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第三单元 研究物质的实验方法 学考标准1研究物质的实验方法(1)物质的分离与提纯(过滤、蒸馏、萃取、分液、结晶)(b);(2)焰色反应(a);(3)常见离子的检验(b)。2常用仪器常用仪器的名称、用途及使用方法(a)。3基本实验操作(1)常见药品的取用(块状固体、粉末状固体、液体)(a);(2)常见药品的保存(a);(3)仪器的连接与气密性检查(b);(4)仪器或药品的加热(a);(5)物质的分离(过滤、结晶、分液、蒸馏、萃取)(b);(6)物质的检验方法(如:试纸的使用、焰色反应等)(b);(7)数据的测量和记录(质量、体积、温度)(b);(8)玻璃仪器的洗涤(a);(9)化学品安全使用标识(a);(10)实验室一般事故的预防和处理方法(a)。一、化学实验常用仪器1加热的仪器及其使用(1)直接加热的仪器:试管、蒸发皿、坩埚;隔网加热的仪器:烧瓶、锥形瓶、烧杯。(2)使用及使用时注意事项坩埚主要用于固体的灼烧,要用坩埚钳夹取;蒸发皿主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶,蒸发时当蒸发皿中有较多固体析出时即停止加热,利用余热蒸干。2计量的仪器(1)常见的计量仪器:托盘天平、量筒、容量瓶、温度计等。(2) 使用时注意事项托盘天平使用前需调平衡且称取质量时要左物右码。容量瓶使用前要检漏,容量瓶不能溶解、盛放液体。3分离、提纯的仪器(1)常见的分离、提纯的仪器:普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、洗气瓶、干燥管、蒸馏烧瓶、冷凝管等。(2) 使用及使用时注意事项漏斗:普通漏斗主要用于过滤器和添加液体;长颈漏斗主要用于组装简易反应器;分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体和作反应器的加液装置,分液时,下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。气体或液体流向:洗气瓶盛放液体除杂剂,气体流向为长进短出;干燥管中盛放固体除杂剂,气体流向为大进小出;冷凝管用于分离沸点相差较大且互溶的液体混合物,冷却水的流向为下进上出。4试剂瓶广口瓶盛放固体药品、细口瓶盛放液体药品、棕色瓶盛放需要避光保存药品;碱性物质不用玻璃塞、氧化性物质不用橡胶塞或软木塞。二、化学实验基本操作1药品的取用取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子用托盘天平称量胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)2.仪器的连接与组装仪器的组装整套仪器的组装一般遵循:从下到上、从左到右。从下到上是指:以灯定铁圈的高度,铁圈上放石棉网,网上放瓶,瓶用铁夹固定。从左到右是指:根据实验的要求和步骤,便于操作、观测,将仪器接口从左到右连接起来。3装置气密性检查(1)气密性检查的基本原理(2)常规检验法(如图1):用双手(或用湿的热毛巾)捂住烧瓶,烧杯内导管口有气泡产生,停止加热,过一会烧杯内的导管中形成一段稳定的水柱,说明不漏气,反之,说明漏气。(3)带有长颈漏斗的装置检查气密性的方法(如图2):向导气管吹气,长颈漏斗下端液面上升,说明不漏气,反之,说明漏气;用止水夹夹紧橡皮管,向长颈漏斗中注入水,静置片刻,长颈漏斗中水柱不下降,说明不漏气,否则说明漏气。(4)分段法(如图3):分别关闭k1 或k2,分段检查。(5)变压法(如图4):缓慢推(或拉)注射器,导管内水柱上升(或导管口有气泡产生),说明不漏气,否则说明漏气。4常见的加热方法a给试管里的固体加热,要用试管夹或铁夹(固定在铁架台上)夹住试管的中上部,试管口略向下倾斜(以使冷凝在管口的水分流出)。加热时先使试管底部均匀受热,再集中加热堆放固体的部分。b给试管里的液体加热,液体体积不得超过试管容积的1/3。加热时,试管要倾斜(跟桌面成45角)。先均匀受热,后小心地在试管里液体的中、下部加热,并不断移动试管以防暴沸。加热时,管口切不可对着旁人或自己,以免液体沸腾,喷出伤人。c给烧瓶或烧杯里的物质加热,要把烧瓶或烧杯放在铁架台的铁圈上(烧瓶要用夹子夹住颈部),垫上石棉网,避免烧瓶、烧杯受热不均匀破裂。d用坩埚给物质加热,要把它放在泥三角上,要用洁净的坩埚钳夹取高温的坩埚(要先预热再夹取)。坩埚钳用完后尖端弯处应朝上平放桌上,以保持清洁。灼烧后的坩埚应放置于石棉网上在空气中慢慢冷却,或在干燥器中冷却。5玻璃仪器的洗涤(1)洗涤干净的标准:内壁附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。(2)仪器内壁附着物的清洗:碳酸盐用稀盐酸洗涤。银镜用稀硝酸洗涤。油脂污迹用热naoh溶液或热纯碱溶液洗涤。碘用酒精洗涤。硫黄用热naoh溶液或cs2洗涤。mno2用热的浓盐酸洗涤。凡是可溶于水的物质,均可用水洗涤。三、常见药品的保存及化学实验安全1常见药品的保存(1)一般试剂的存放均应密封保存在低温干燥处。固态试剂应存放在广口瓶中,液态试剂应存放在细口瓶中,少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。(2)特殊化学试剂的存放防氧化(隔离空气):如活泼金属(钠、钾)应保存在煤油里;少量白磷要在水中保存。防吸收空气中的水和酸性气体:固体烧碱、浓硫酸、生石灰、碱石灰、电石、过氧化钠等,因易吸收水或二氧化碳,应密封在试剂瓶中保存。防见光分解:浓硝酸、溴水、新制氯水、硝酸银溶液、硝酸盐等见光易分解变质的物质,应保存在棕色瓶中。防挥发:浓硝酸、浓盐酸、液溴、浓氨水、碳酸氢铵等易挥发或易分解的试液,要放在阴凉处;液溴也要用冷水来密封保存。防瓶塞打不开或腐蚀试剂瓶:强碱溶液、浓氨水、水玻璃(na2sio3溶液)、碳酸钠溶液等碱性试剂,应放在带橡胶塞或软木塞(不得用玻璃塞)的试剂瓶中保存;氢氟酸应保存在塑料瓶中。防燃烧:苯、汽油、酒精等置于阴凉处,不与氧化剂混合储存,并严禁火种。2实验安全常识及事故处理(1)常用危险化学药品的标志(2)常见意外事故的处理意外事故处理方法碱洒在皮肤上用大量水冲洗,最后涂上稀硼酸溶液浓h2so4洒在皮肤上先用抹布擦去,再用大量水冲洗,最后涂上nahco3溶液液溴洒在皮肤上用酒精洗涤水银洒在桌面上用硫粉覆盖酸液溅到眼中用大量水冲洗,边洗边眨眼睛酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布盖灭四、物质的分离、提纯与检验1物质分离和提纯的常用物理方法(1)过滤分离不溶性固体和液体(2)蒸发结晶分离易溶性固体和溶剂(3)萃取和分液萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。分液:分离两种互不相溶且易分层的液体。(4)蒸馏(或分馏)分离沸点不同,且相互溶解的两种(或几种)液体的混合物。(5)升华分离易升华与不能升华的固体混合物 氯化铵虽然不升华,但在受热时,发生类似升华的现象,故也可用该方法分离氯化铵和其他不易分解或升华的固体混合物2常见试纸的使用(1)试纸的类型和使用范围:(2)试纸的使用方法:检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部,观察试纸颜色的变化。检验气体:一般先将试纸用蒸馏水湿润,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察颜色的变化。3常见离子的检验方法离子试剂现象注意沉淀法clagno3hno3白色沉淀so稀盐酸和bacl2白色沉淀须先用盐酸酸化气体法nh浓naoh溶液和湿润的红色石蕊试纸产生刺激性气味气体,使试纸变蓝要加热co稀盐酸石灰水石灰水变浑浊so、hso、hco也有此现象焰色法na、kpt丝稀盐酸火焰分别为黄色、紫色k要透过蓝色钴玻璃片4.焰色反应(1)许多金属或金属化合物在火焰上灼烧时都会使火焰呈现特殊的颜色,这叫做焰色反应。根据火焰所呈现的特征颜色,可以检验金属或金属离子的存在。(2)操作步骤:将一根铂丝在酒精灯火焰上灼烧,若火焰有颜色,可将铂丝在稀盐酸中蘸一下,再灼烧至无色。用灼烧后的铂丝蘸取少许待测物,然后再在火焰中灼烧,可观察到火焰的颜色。流程如下:实验操作步骤可总结为四个字:洗、烧、蘸、烧。(3)钠及其化合物在火焰上灼烧时,火焰呈黄色;钾及其化合物在火焰上灼烧时,火焰呈紫色。五、实验数据的测定与记录1实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计:下列装置中,a是常规的量气装置,b、c、d是改进后的装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2实验数据记录与整理的一般方法(1)数据的表格化项目实验编号项目1项目2项目3项目4123根据实验原理确定应记录的项目:所测的物理量。应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。设计的表格要便于数据的查找、比较,便于数据的计算和进一步处理,便于反映数据间的联系。(2)数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。1(绍兴期末)下列仪器中,不能用作反应容器的是()解析量筒只用来测量液体的体积,不能用作反应容器。答案b2下列各组仪器中可以用酒精灯直接加热的一组是()a试管、蒸发皿 b试管、烧杯c试管、平底烧瓶 d蒸发皿、圆底烧瓶解析可用酒精灯直接加热的仪器有试管、蒸发皿和坩埚,烧瓶、烧杯需要隔网加热。答案a3图标所警示的是()a当心火灾易燃物质 b当心火灾氧化物c当心爆炸自燃物质 d当心爆炸爆炸性物质解析图标所警示的是易燃物质的标志。答案a4下列仪器中,都能用来加热液体药品的是()a试管、量筒、蒸发皿 b蒸发皿、烧杯、试管c量筒、蒸发皿、烧杯 d试管、集气瓶、蒸发皿解析量筒是用来量取液体体积的仪器,集气瓶是收集气体的仪器,蒸发皿、烧杯、试管可用来加热液体的仪器,b项正确。答案b5(苍南质检)下列仪器:漏斗容量瓶蒸馏烧瓶托盘天平分液漏斗滴定管燃烧匙,其中常用于物质分离的是()a b c d解析依据仪器的用途,常用于物质分离的是各种漏斗和蒸馏烧瓶。答案c6下列混合物适于用过滤法分离的是()akcl、nano3 b水、酒精cna2co3、caco3 dmgso4、znso4解析a、d中的两固体都是易溶于水的物质,过滤法不能达到分离的目的;水与酒精都是液体,不能采用过滤法分离;na2co3能溶于水,caco3不溶于水,可采用过滤法分离。答案c7下列有关实验操作错误的是()a用药匙取用粉末状或小颗粒状固体 b用胶头滴管滴加少量液体c给盛有体积液体的试管加热d倾倒液体时试剂瓶标签面向手心解析本题为实验操作的正误判断,考查试剂的取用知识及实验安全操作规范。试管中液体体积不加热时不超过试管的,加热时不超过,故c项错误。答案c8下列试剂保存方法不对的是()a少量白磷保存在水里b钠保存在煤油里c液溴保存在无色试剂瓶里d装naoh溶液的试剂瓶用橡皮塞解析a项,白磷不与水反应又不溶于水,故可保存在水中;b项,为防止钠与空气中的氧气和水反应,则将钠保存在煤油里;c项,液溴保存时往往为防止溴的挥发加少量水,而水与溴单质发生微弱反应生成的次溴酸见光易分解,故液溴保存在棕色试剂瓶里;d项,naoh溶液是碱性溶液,故naoh溶液的试剂瓶用橡皮塞。答案c9下列选用的相关仪器符合实验要求的是()解析氯水中的hclo见光易分解,且氯水中的成分能和橡胶发生反应,故不能用橡胶塞,应用玻璃塞保存在棕色细口瓶中;水和乙酸乙酯互不相溶,用分液漏斗分离;用量筒量取液体只能精确到0.1 ml;向试管中取放块状固体时,应遵循“一平二放三滑入”的原则。答案b10下列实验操作中,所用仪器合理的是()a用ph试纸测的某碱溶液的ph为12.3b用100 ml量筒量取5.2 ml盐酸c用托盘天平称取25.2 g氯化钠d用100 ml容量瓶配制50 ml一定浓度的盐酸解析ph试纸测得某碱溶液的ph为整数,a项错误;量筒是粗略量取液体体积的量器,量取5.2 ml盐酸可用10 ml的量筒,用100 ml的量筒将产生较大的误差,b项错误;托盘天平能精准到0.1 g,c项正确;容量瓶是用来配制一定体积准确浓度的溶液,配制50 ml一定浓度的盐酸时需选用50 ml的容量瓶,d项错误。答案c11(义乌模拟)下列实验操作不正确的是()解析向试管中滴加液体时,胶头滴管应在试管的上空悬空垂直滴加,b项错误。答案b12下列实验操作中错误的是()a分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出b蒸馏时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口c配制浓硫酸和浓硝酸的混酸时,应将浓硫酸慢慢加到浓硝酸中,及时搅拌和冷却d测溶液的ph需先用蒸馏水润湿ph试纸,再用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上,并与标准比色卡对照解析解答此题需要熟练掌握实验基本操作,a、b和c操作正确;而使用ph试纸前不能用蒸馏水润湿。答案d13下列图示所表示的实验基本操作正确的是()解析过滤时漏斗颈类嘴口朝外,a项错误;定容时要用胶头滴管逐滴加入蒸馏水,b项错误;向试管中取放块状固体时,应遵循“一平二放三慢立”的原则,c项错误;ccl4与水分层,可以用分液的方法,d项正确。答案d14用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略),操作正确并能达到实验目的的是()解析a项中干燥cl2时,应长进短出,a项错误;钾离子的检验时通过蓝色的钴玻璃,b项正确;石油的蒸馏时,温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,c项错误;用托盘天平称量时应左物右码,同时由于naoh具有腐蚀性,称取时应将naoh放在一小烧杯中,d项错误。答案b15下列有关化学实验操作中“先”与“后”的说法不正确的是()a用排水法收集气体后,先移出导管后撤酒精灯b给试管加热时,先均匀加热,后局部加热c碱液流到桌子上,先用稀醋酸溶液中和,后用水洗d浓硫酸不慎洒到皮肤上,先迅速用水冲洗,后涂上3%5%的nahco3溶液解析a项防止水倒吸以炸裂试管;b项防止试管局部受热而炸裂试管;c项正确;d项浓硫酸不慎洒到皮肤上,应先用抹布擦试,后用大量的水冲洗,再用nahco3稀溶液冲洗。答案d16现有三组实验:除去混在植物油中的水;回收碘的ccl4溶液中的ccl4;用食用酒精(ch3 ch2oh)浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次是()a分液、萃取、蒸馏 b萃取、蒸馏、分液 c分液、蒸馏、萃取 d蒸馏、萃取、分液解析植物油和水互不相溶,应采用分液法分离;碘易溶于ccl4,故用蒸馏法分离;用酒精浸取中草药中的有效成分,利用萃取原理。答案c17下图是某同学用500 ml容量瓶配制0.10 moll1 naoh溶液的过程:该同学配制过程中的错误有()a1处 b2处 c3处 d4处解析第步不能把naoh放在称量纸上称量;第步玻璃棒应接触容量瓶内壁刻度线以下的部分;第步定容时应平视刻度线。答案c18(1)下列是中学化学实验中常见的实验仪器。下列实验中,上述仪器被正确选用的是_。用b量取8.80 ml稀硫酸乙酸乙酯与饱和na2co3溶液的分离常用a配制一定物质的量浓度的nacl溶液需用f粗盐提纯需用f和d(2)下列有关实验的叙述正确的是_。用托盘天平称取25.20 g nacl固体量筒、滴定管、分液漏斗、长颈漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏水烧瓶、坩埚、烧杯等仪器均可直接在酒精灯上灼烧用温度计测量出酒精的沸点为78.5 解析(1)量筒的精确度为0.1 ml,错误;乙酸乙酯与饱和na2co3溶液互不相溶,可用分液漏斗分离,正确;配制一定物质的量浓度的nacl溶液需用容量瓶,不是漏斗,错误;粗盐提纯需用漏斗、玻璃棒和烧杯,正确;(2)托盘天平称精确度为0.1 g,错误;量筒、长颈漏斗在使用前不必检查是否漏水,错误;烧瓶、烧杯要隔网加热,错误;用温度计测量出酒精的沸点为78.5 ,正确。答案(1)(2)19化学是一门以实验为基础的自然科学,进行化学实验时要采取正确的实验操作,注意实验安全:(1) 在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上印有如右图所示警示标志,说明浓硫酸是一种_。(2)下列有关实验操作和安全事故处理错误的有_。a使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时,不慎打破水银球,用滴管将水银吸出放入水封的瓶中,残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中;b用试管夹从试管底由下往上夹住距管口约处,手持试管夹长柄进行加热;c把用氯酸钾制氧气后

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