铌钛合金化学分析方法铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 标准方法.doc

GB YS中华人民共和国工业和信息化部 发布201X-XX-XX实施201X-XX-XX发布铌钛合金化学分析方法第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of niobium-titanium alloys-Part 1：Determination of aluminium、nickel、silicon、iron、chromium、copper and tantalum content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（审定稿）YS/T20 ICS 3YS/T 前 言YS/TXXXX-201X铌钛合金化学分析方法共包括5个部分。第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分： 氧、氮量的测定 惰气熔融红外吸收/热导法；第3部分： 氢量的测定 惰气熔融热导法；第4部分： 碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第5部分： 钛量的测定 硫酸铁铵滴定法。本部分为第1部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：。本标准为首次发布。铌钛合金化学分析方法第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本部分规定了铌钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定方法。本部分适用于铌钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定，测定范围见表1。表1元素测定范围 %元素测定范围%Al0.0030-0.020Cr0.0030-0.020Ni0.0030-0.020Cu0.0030-0.020Si0.0050-0.020Ta0.010-0.40Fe0.0050-0.0202 方法原理用硝酸和氢氟酸分解试样。溶液直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算出待测元素的含量。3 试剂除另有说明外，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，水为一级水或相当纯度的水。3.1氢氟酸 (1.14 g/mL)。3.2硝酸（1.42 g/mL）。3.3 盐酸（1+1）。3.4 硝酸（1+1）。3.5氢氟酸（1+1）。3.6氩气，体积分数99.995%。3.7高纯钛，被测元素含量0.001%。3.8高纯铌或氢氧化铌，被测元素含量0.001%。3.9铝标准贮存溶液：称取1.0000g纯铝（质量分数99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入100mL盐酸（3.3），低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。3.10铝标准溶液A：移取10.00mL铝标准溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸 (3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铝。3.11铝标准溶液B：移取10.00mL铝标准溶液A（3.10）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g铝。3.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g纯镍(质量分数99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入50mL硝酸（3.4）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0 mg 镍。3.13镍标准溶液A：移取10.00mL镍标准溶液（3.12）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0g 镍。3.14镍标准溶液B：移取10.00mL镍标准溶液A（3.13）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸 (3.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.0g 镍。3.15硅标准贮存溶液：称取2.1394g二氧化硅（质量分数99.99%），于铂坩埚中，加入7g碳酸钠，5g碳酸钾混合均匀在喷灯上熔融，到溶液澄清，再灼烧10分钟，冷却后用热水浸出于250mL烧杯中，加热到溶液澄清，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，贮于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。3.16硅标准溶液A：移取10.00mL硅标准溶液（3.15）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g硅。3.17硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液A（3.16）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g硅。3.18铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁（质量分数99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸（3.3）低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。3.19铁标准溶液A：移取10.00mL铁标准溶液（3.18）于100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铁。3.20铁标准溶液B：移取10.00mL铁标准溶液A（3.19）于100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g铁。3.21铬标准贮存溶液：称取2.8289 g基准重铬酸钾（预先经150烘干1 h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入100mL水于电热板上低温溶解，待溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。3.22铬标准溶液A：移取10.00mL铬标准溶液（3.21）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铬。3.23铬标准溶液B：移取10.00mL铬标准溶液A（3.22）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g铬。3.24铜标准贮存溶液：称取1.0000g纯铜（质量分数99.99%）置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL 硝酸（3.4）低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.25铜标准溶液A：移取10.00mL铜标准溶液（3.24）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铜。3.26铜标准溶液B：移取10.00mL铜标准溶液A（3.25）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g铜。3.27 钽标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯钽（质量分数99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上聚乙烯盖，加入10mL 氢氟酸（3.5），逐滴加入10mL硝酸（3.2），于80水浴上溶解，待溶解完全后，移入1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0 mg钽。3.28钽标准溶液A：移取10.00mL钽标准溶液（3.27）于100mL聚乙烯容量瓶中，加2mL氢氟酸(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g钽。4 仪器4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。4.2耐氢氟酸进样系统。5 试样厚度不大于1mm的碎屑。6 分析步骤6.1 试料称取1.00g试样，精确至0.0001g。6.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验 随同试料做空白试验。6.4 分析试液的制备将试样（6.1）置于100mL聚乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸（3.5），然后缓慢滴加总量为3mL的硝酸（3.2）至完全溶解。将溶液移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在选定的测定条件下，测定待测元素的强度，根据谱线强度和浓度的关系，计算出样品中各元素的含量。6.5工作曲线的绘制6.5.1分别称取0.50g纯钛（3.7）和0.50g纯铌或0.95g氢氧化铌（3.8）基体于5个100mL聚乙烯烧杯中，按6.4处理。加入各元素的标准溶液，使其最终浓度同表2所列一致。表2工作曲线工作曲线元素浓度(g/mL)AlNiSiFeCrCuTa1#00000002#0.30.30.50.50.30.313#0.50.5110.50.554#112211205#225522406.5.2 将系列标准溶液（6.5.1）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在各元素选定的测定条件下，测定系列标准溶液中各元素的强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算待测元素的含量以待测元素的质量分数wM计，数值以%表示，按公式（1）计算： （1） 式中：试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；0空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V试液总体积，单位为毫升（mL）； m0试料的质量，单位为克（g）。8 精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插法获得：表3 重复性限质量分数%0.0030.0100.0700.100.40重复性限(r) %0.00040.00120.0020.0030.0088.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4 允许差质量分数/%允许差/%0.0030.0060.00080.0060.0100.0020.0100.0200.0050.0200.100.0080.100.400.0209试验报告试验报告包括下列内容：试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；