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中国科学 技术科学 2012 年 第 42 卷 第 6 期 662 671 英文版发表信息 Zheng C C Wang X M Li S R et al Effects of inclusions on microstructure and properties of heat affected zone for low carbon steels Sci China Tech Sci 2012 55 1556 1565 doi 10 1007 s11431 012 4812 y 中国科学 杂志社 SCIENCE CHINA PRESS 论 文 夹杂物对低碳钢焊接热影响区组织性能的影响 郑超超 王学敏 李书瑞 尚成嘉 贺信莱 北京科技大学材料科学与工程学院 北京 100083 武钢研究院 武汉 430080 E mail wxm 收稿日期 2011 11 04 接受日期 2012 01 11 国家重点基础研究计划 973 计划 资助项目 批准号 2010CB630801 摘要 利用焊接热模拟技术 光学显微镜及扫描电镜对比分析了 2 种采用不同脱氧方式 冶炼的低碳钢中夹杂物特性及其对焊接热影响区组织和性能的影响 采用高温激光共聚焦 显微镜对晶内针状铁素体形核长大行为进行原位观察 采用俄歇电子能谱仪分析夹杂物边 界附近 Mn 元素分布 实验结果表明 加 Ti 处理的 Al 脱氧钢中主要夹杂物为 Al2O3 MnS 和 TiN 氧化物冶金型Ti脱氧钢中主要夹杂物为TiOx MnS复合型夹杂和MnS夹杂 研究发现 尺寸为 1 3 m 的 TiOx MnS 夹杂物边界附近存在着一定宽度的贫 Mn 区 能有效诱导针状 铁素体形核 优先生成的针状铁素体会分割原奥氏体晶粒 阻碍低温组织生长 细化最终组 织 显著提高焊接热影响区韧性 关键词 低碳钢 夹杂物 针状铁素体 焊接热影响区 随着机械工程结构的大型化 在实际生产建造 中 常采用大线能量焊接技术以大幅提高焊接效率 但传统低碳钢在采用该技术时会造成焊接热影响区 晶粒粗化 材料性能急剧恶化 这就需要开发能适应 大线能量焊接条件的钢板 1 报道指出 在钢中添加 Ti 元素 使钢中形成大量弥散的 TiN 可防止焊接热 影响区晶粒粗化 提升材料焊接性能 2 但此种方法 对材料焊接性能的提升有限 且需要严格控制处理 过程和 Ti 和 N 含量 这就促使研究者寻求其他有效 方法改善材料焊接性能 国外学者研究表明 3 7 采 用氧化物冶金技术冶炼的钢板具有优良的焊接性能 其焊接热影响区低温冲击韧性能得到明显提升 并 充分适应高效的大线能量焊接方法 本文对采用这 两种方法冶炼的钢中夹杂物特性及不同区域组织形 貌等进行了大量实验研究 并进行了系统的比较 为 冶炼方法的进一步改善提供了充分的实验证据 此外 在已有的对于夹杂物与针状铁素体关系 的研究中 虽然通过金相和扫描照片能够分析夹杂 物周边针状铁素体的形貌 但并不能准确反应针状 铁素体组织的初始形核位置 本文采用高温激光共 聚焦显微镜对样品进行升温 降温过程中的原位观察 并采用俄歇电子能谱仪分析夹杂物边界附近Mn元素 分布 为针状铁素体形核 长大方面的研究提供了有 力的证据 1 实验材料及方法 试样来自国内某大型企业大生产冶炼样品 采 用转炉冶炼 真空处理 来料为 32 mm 厚热轧板 2 种低碳钢的主要化学成分 质量分数 如表 1 中国科学 技术科学 2012 年 第 42 卷 第 6 期 663 表表 1 实验钢化学成分实验钢化学成分 wt Steel No C Si Mn P S Ti Als N 1 0 1 0 2 0 26 1 44 0 012 0 0055 0 01 0 02 0 04 0 0039 2 0 1 0 2 0 25 1 39 0 012 0 0042 0 01 0 02 0 0043 所示 其中 1 号钢采用 Al 脱氧 加 Ti 处理 2 号钢采 用 Ti 脱氧 运用氧化物冶金技术冶炼 从2种实验钢轧板上取样加工成不同试样 从母 材轧板上切取 10 mm l0 mm l0 mm 规格的金相试 样 10 mm l0 mm 90 mm 规格的热模拟试样和 7 mm 3 5 mm 规格的高温金相试样 金相试样经过磨抛后在 Olympus BX51M 型光学 显微镜 OM 及 JEOL 6301F 型场发射扫描电子显微 镜 SEM 下观察夹杂物的种类及尺寸 并统计其尺寸 分布 在 Gleeble 1500 热模拟试验机上进行焊接热模 拟试验 研究焊接热影响粗晶区的组织和性能 试样 首先进行 100 C 预热 然后以 200 C s 加热到峰值温 度 1320 C 并保温 1 s 随后以不同的冷却时间 T8 5 20 80 160 s 冷却至室温 对应焊接线能量分别 为 32 64 90 kJ cm 对热模拟后的试样在 NI500 试 验机上进行冲击实验 在 OM 及 SEM 下观察热模拟 后组织 并利用扫描 Auger 微探针 SAM 对试样夹杂 物边界附近的元素分布进行分析 高温金相试样经 过磨抛处理后在 VL2000DX SVF17SP 高温激光共聚 焦显微镜上进行热模拟实验 试样首先进行100 C预 热 然后以5 C s的速度加热至1320 C 高温保温1 s 以 5 C s 的速度冷却至室温 原位观察热处理过程 中的组织转变 2 实验结果 2 1 实验钢母材组织性能实验钢母材组织性能 2 种实验钢热轧后母材的室温金相组织如图 1 所 示 从图中可以看到 2 种钢的母材组织均为多边形 铁素体和沿轧向分布的珠光体组织 但 1 号钢的组织 明显比 2 号钢细小 1 号钢晶粒尺寸约为 10 m 而 2 号钢晶粒尺寸可达约 25 m 对 2 种实验钢分别进行了 0 C 20 C 和 40 C 下的冲击实验和室温拉伸实验 2 种钢母材力学性能 如表2所示 从表2中可以得知 2种钢不同温度下冲 击性能都很好 冲击吸收功均高于100 J 且2号钢在 三种温度下冲击功均高于 1 号钢 但其抗拉强度和屈 服强度都低于 1 号钢 图图 1 实验钢母材组织实验钢母材组织 OM 像像 a 1 号钢 b 2 号钢 表表 2 实验钢力学性能实验钢力学性能 Steel grade Impact energy J Tensile properties 0 C 20 C 40 C Rel MPa Rm MPa 1 153 122 112 435 50 537 58 2 159 136 126 367 15 510 52 郑超超等 夹杂物对低碳钢焊接热影响区组织性能的影响 664 2 2 实验钢夹杂物特征实验钢夹杂物特征 图 2为 2种实验钢夹杂物的 OM相 由图 2可见 从较大范围来看 2 种钢夹杂物的形态和分布等相差 不大 夹杂物形貌主要呈圆球状 2 号钢夹杂物面分 布密度略高于 1 号钢 但 2 种实验钢中夹杂物均分布 均匀 没有出现明显聚集现象 对2种实验钢中夹杂物微观形貌进行观察 并利 用 EDS 能谱分析夹杂物种类 1 号钢中主要夹杂物为 氧化铝夹杂 其尺寸约为 1 5 m 此类夹杂物大多 呈类球形 如图 3 a 所示 此外 钢中还有许多硫化 锰和氮化钛夹杂 MnS 夹杂在轧制过程中一般会沿着 轧制方向被拉长 主要为纺锤状或长条状 这是由于 MnS 夹杂硬度较其它夹杂物偏低 在外力的作用下 易于发生变形 如图 3 b 所示 其长度最长可达约 10 m 同时 钢中也存在少量类球形或其他不规则 形状的 MnS 夹杂 TiN 夹杂主要为方形 棱角分明 如图 3 c 所示 尺寸一般较小 约为 200 400 nm 对于 2 号钢来说 其主要夹杂为氧化钛 硫化锰 复合型夹杂和硫化锰夹杂 图 3 d 所示为 2 号钢中典 型的 TiOx MnS 复合型夹杂 这类夹杂物所占的比例 较大 主要为类球状或椭球状 尺寸大多在 0 5 3 m 根据能谱结果可知 此类夹杂物一般以 TiOx为核心 外围包覆着 MnS 为了证实该复合夹杂的成分分布 情况 对该夹杂物进行面扫描 结果如图 4 所示 从 图中可以发现 Mn 和 S 元素分布在夹杂物外围 Ti 和 O 元素则在中心 上述结论得到进一步论证 2 号钢 中 MnS 夹杂形态与 1 号钢相同 也呈纺锤形或条形 对 2 种实验钢中 1 m 以上不同尺寸夹杂物数量 分布进行统计 结果如图 5 所示 从图中可以看出 2 种钢中夹杂物尺寸大多在1 3 m尺寸范围 2种钢中 1 3 m 尺寸范围内夹杂物分别占夹杂物总数的 84 7 和 86 6 且均以 1 2 m 居多 分别占总数的 53 9 和 57 8 最高面密度可达约 118 个 mm2 2 号 钢 尺寸范围 1 2 m 2 号钢中不同尺寸夹杂物面密 度均高于 1 号钢 这是由于 2 种钢采用不同的冶炼工 艺造成的 从图 5 中可以看出 采用氧化物冶金技术 冶炼可以增加钢中夹杂物的数量 2 3 实验钢不同焊接热循环后显微组织 图 6 为经过不同热循环 T8 5 20 80 和 160 s 焊接 热模拟试验后 2 种实验钢的显微组织 OM 像 从图 6 中可以发现 1 号钢在经过 T8 5 20 s 图 6 a 的焊接热 模拟后 由于冷却速度较快 约为 15 C s 微观组织 以板条贝氏体和马氏体混合组织为主 板条束细长 且平行排布 另外 组织中还存在部分粒状贝氏体 原奥氏体晶界清晰可见 T8 5 80 s 时 图 6 b 微观组 织以板条贝氏体为主 板条束较T8 5 20 s时马氏体板 条粗大 同时 组织中出现了许多尺寸细小的准多边 形铁素体 且大多在晶界处出现 覆盖原奥氏体晶界 未被覆盖处的原奥氏体晶界依然清晰可见 另外 组 织中还可以观察到少量的魏氏组织 冷却时间延长 至 T8 5 160 s 时 图 6 c 板条贝氏体数量降低明显 且板条束发生粗化 多边形铁素体在原奥氏体晶界 处形核长大 一些区域能明显观察到细长的晶界铁 素体组织 同时依旧存在部分魏氏组织 2 号钢在经过 T8 5 20 s 图 6 d 的焊接热模拟后 微观组织以细小的板条贝氏体 板条马氏体和部分针 状铁素体为主 同时存在少量的粒状贝氏体 此时针 图图 2 实验钢夹杂物实验钢夹杂物 OM 像像 a 1 号钢 b 2 号钢 中国科学 技术科学 2012 年 第 42 卷 第 6 期 665 图图 3 实验钢中典型夹杂物形貌及实验钢中典型夹杂物形貌及 EDS 能谱能谱 a Al2O3夹杂 1 号钢 b MnS 夹杂 1 号钢 c TiN 夹杂 1 号钢 d TiOx MnS 复合型夹杂 2 号钢 郑超超等 夹杂物对低碳钢焊接热影响区组织性能的影响 666 图图 4 2 号钢中号钢中 TiOx MnS 复合型夹杂面扫描结果复合型夹杂面扫描结果 图图 5 实验钢中不同尺寸夹杂物面密度分布实验钢中不同尺寸夹杂物面密度分布 状铁素体已经开始在夹杂处形核 针状铁素体 IAF 板片细且短小 原奥氏体亦清晰可见 T8 5 80 s 时 图 6 e 微观组织为晶内针状铁素体 部分板条贝氏体 和少量准多边形铁素体 可以明显观察到以 TiOx MnS 复合型夹杂为核心生成的晶内针状铁素体 这 些针状铁素体呈细长状 说明IAF已经经历了一个长 大的过程 并且形核后的 IAF 首先沿着长度方向生长 将原奥氏体晶粒分割成细小的区域 冷却时间进一 步延长至 T8 5 160 s 时 图 6 f 微观组织以板条较为 粗大的板条贝氏体和针状铁素体为主 组织中出现 了长条状晶界铁素体和多边形铁素体 一些区域还 出现了尺寸很大的块状铁素体和魏氏组织 奥氏体 晶界基本上被晶界铁素体和多边形铁素体覆盖 在复 合夹杂物上形核长大的针状铁素体板片也变得粗大 2 4 实验钢不同焊接热循环后低温冲击韧性 2 种实验钢经过不同冷却时间 T8 5 20 80 160 s 焊接热模拟试验后 在 20 C 条件下对试样进行夏比 V型冲击韧性实验 冲击断裂吸收功与冷却时间之间 的关系如图 7 所示 从曲线中可以明显看出 随着相 变冷却时间的延长 实验钢热模拟试样在 20 C 下的 冲击韧性逐渐降低 且 2 号钢在 3 种 T8 5的热模拟条 件下的低温冲击功均高于 1 号钢 同时可以得出 即 使在 T8 5 160 s条件下 2号钢的冲击功仍然能够达到 47 3 J 满足 GB 19189 2003 对材料的应用要求 2 5 实验钢中针状铁素体形核长大的原位观察 采用高温激光共聚焦显微镜对 2 号钢进行升温 降温过程中的原位观察 实时观测铁素体形核 区分 对 IAF 形核产生有益影响的夹杂物和非有效夹杂物 并且准确测量晶界处形核组织和夹杂物处形核组织 的相变开始温度 实验结果表明 连续冷却过程中 2 号钢在约 660 680 C 时开始相变 首先形成一系列从晶界向晶 内生长的魏氏组织 之后针状铁素体开始在夹杂物 处形核并长大 形成温度为 630 660 C 进一步冷却 至 560 C 及以下时发生贝氏体转变 中国科学 技术科学 2012 年 第 42 卷 第 6 期 667 图图 6 实验钢不同冷却时间焊接热模拟组织实验钢不同冷却时间焊接热模拟组织 OM 像像 a 1 号钢 T8 5 20 s b 1 号钢 T8 5 80 s c 1 号钢 T8 5 160 s d 2 号钢 T8 5 20 s e 2 号钢 T8 5 80 s f 2 号钢 T8 5 160 s 图图 7 实验钢不同冷却时间焊接热模拟 实验钢不同冷却时间焊接热模拟 20 C 冲击韧性冲击韧性 图8所示为2号钢在高温激光共聚焦显微镜下按 照实验热模拟工艺的某一处组织转变原位观察图 从图 8 所示区域可以看出 665 2 C 时晶界处优先形 成魏氏组织 图 8 a 并在冷却过程中向晶内生长 如图 8 b 所示 由此可知 魏氏组织优先沿长度方向 生长 温度达到635 2 C时 图8 c 可以明显观察到 针状铁素体在图示夹杂物 A 处形核 冒出短小的针 状铁素体条 实验过程中观测到 随着温度降低 针 状铁素体也优先沿着长度方向生长 温度进一步降 低到 630 5 C 时 图 8 d 夹杂物 A 处诱发了另一取 向的针状铁素体形核 与此同时 可以观察到 夹杂 物 B 处也诱发形成了针状铁素体 经测量 夹杂物 A 尺寸约为 2 5 m 夹杂物 B 尺寸约为 2 m 由此论 证了该尺寸大小的夹杂物为诱发针状铁素体形核的 有效夹杂物 继续冷却 夹杂物处诱发形核的针状铁 素体和晶界处形核的魏氏组织遵循其生长规律延伸 生长 其板条束亦开始粗化 从图 8 e 中可以发现 晶界处形核的魏氏组织触碰到夹杂物 A 后停止生长 夹杂物 A 处左侧形核的针状铁素体遇到晶界停止生 长 其下方形核的针状铁素体遇到夹杂物 B 也停止 生长 同时 夹杂物 B 处形核的针状铁素体遇到图片 下部晶界亦停止生长 随后 在已生成的针状铁素体 上感生形核生成二次晶内针状铁素体 如图 8 f 所示 在进一步的降温过程中 贝氏体开始形核生长得到 郑超超等 夹杂物对低碳钢焊接热影响区组织性能的影响 668 图图 8 2 号钢状铁素体形核长大原位观察号钢状铁素体形核长大原位观察 最终的室温组织 2 6 实验钢中夹杂物附近 Mn 元素分布分析 对 2 号钢 T8 5 80 s 热模拟后试样中 TiOx MnS 复 合夹杂物边界处进行 Auger 电子能谱 AES 分析如 图 9 所示 沿图中夹杂物边界处白色的直线从左到右 进行 Mn 元素的 AES 线扫描 Mn 元素的强度随直线 距离变化的曲线如图 9 所示 从图 9 中可以看出 复 合夹杂物外层 Mn 元素强度有一个突出的强峰 但在 夹杂物外围 奥氏体基体处 Mn 元素强度急剧降低 在夹杂物外围约 200 nm 范围内存在着一个狭小的 Mn 元素贫乏区域 Mn 元素强度从夹杂物界面到夹杂 物内部经历了一个先降低后急剧升高 然后继续降 低的过程 强度最高的地方为复合夹杂物外层的 MnS 区域 而内部的 TiOx区域的 Mn 元素强度降低 3 分析讨论 3 1 不同脱氧方式对钢中夹杂物特性的影响 通过以上实验结果可以看出 脱氧方式不同 钢 中夹杂物的类型 尺寸和分布均不同 由于钢中不同 夹杂物在焊接热影响区粗晶区的组织转变中所起的 作用不同 这也就导致了不同焊接热循环后粗晶区 组织的差异 采用 J mat Pro 软件对两种实验钢在平衡状态下 夹杂物的析出情况进行计算 计算得出 2 号钢在高 温下最先析出的是 Ti 的氧化物 其平衡析出温度约 为 1670 C 其次 TiN 和 MnS 开始析出 其平衡析出 温度很接近 约为 1400 C 1 号钢中优先析出的则是 A12O3 其平衡析出温度约为 1740 C 其次析出的也 是TiN和MnS 其平衡析出温度为1420 C 由此可见 Ti 和 Al 的氧化物都是在钢液中形成的 而 TiN 和 MnS 是在凝固过程中形成的 A1 的氧化物平衡析出 温度高于 Ti 的氧化物平衡析出温度 A1 脱氧钢中 TiN 和 MnS 的平衡析出温度也要高于 Ti 脱氧钢中的 平衡析出温度 Ti 在钢液中是一种较活泼的元素 一旦加入钢 液中 立即生成含 Ti 的夹杂物 在凝固的过程中 这 些夹杂物作为形核核心 在较低温度下 MnS 能够在 其表面上析出 从而减少了 MnS 的长大倾向 8 12 所 以 2 号钢中存在大量的 TiOx MnS 复合型夹杂 文献 13 14 研究表明 TiOx MnS 复合型夹杂有 利于促进晶内针状铁素体的形核 而 A12O3 TiN 和 MnS 均对 IAF 形核没有显著影响 从本实验结果可以 中国科学 技术科学 2012 年 第 42 卷 第 6 期 669 图图 9 2 号钢热模拟试样中号钢热模拟试样中 TiOx MnS 复合夹杂物边界复合夹杂物边界 Mn 元素元素 AES 看出 1 号钢中由于没有有效促进 IAF 形核的夹杂物 所以组织中没有生成 IAF 相反 采用 Ti 脱氧的 2 号 钢中形成了大量以 TiOx MnS 复合型夹杂为核心形核 的 IAF 此类组织能够明显改善热影响区粗晶区的焊 接性能 3 2 微观组织对焊接热影响区性能的影响 由图 7 可知 在不同的冷却时间下 2 号钢冲击 韧性均明显高于 1 号钢 结合热模拟后显微组织可以 发现 这是由于 1 号钢中的 Al2O3 MnS 和 TiN 夹杂均 没有有效促进针状铁素体形核 其组织主要以贝氏 体和多边形铁素体为主 而 2 号钢中存在大量 TiOx MnS 复合型夹杂 能够作为晶内针状铁素体生成的 核心 这些针状铁素体交锁紧密排列 使得后续形核 长大的板条贝氏体组织限定在被分割的小区域中生 长 有效地分割了原奥氏体晶粒 另一方面 针状铁 素体具有大角度晶界和高位错密度 能产生较大的 应变 较好地抑制解理裂纹的快速蔓延 有效提高强 度和冲击韧性 达到强韧性的最佳配合 改善材料焊 接热影响区性能 15 16 从图6可以看出 相变区冷却速度对钢的组织存 在显著影响 冷却速度越慢 2 种钢中晶界铁素体及 块状铁素体尺寸显著增大 晶内针状铁素体尺寸也 增大 这是由于冷却速度越慢 铁素体相变温度显著 提高 由于晶界铁素体和块状铁素体为先共析铁素 体 优于 IAF 形核 这样就使得晶界铁素体和块状铁 素体数量明显提高 另外 冷却时间提高 相变区停 留时间延长 使得 IAF 等组织有足够的时间长大 组 织粗化会对材料性能造成不利的影响 这也是导致 2 种实验钢冲击韧性随冷却时间的延长而降低的原因 之一 另外 贝氏体等组织随着冷却时间延长均发生 粗化 局部区域的魏氏体组织甚至会贯穿整个原奥 氏体晶粒 随着冷却时间的延长 奥氏体晶粒也会急 剧长大 这些组织的综合影响均会严重恶化焊接热 影响区粗晶区的力学性能 其恶化作用与IAF的性能 郑超超等 夹杂物对低碳钢焊接热影响区组织性能的影响 670 优化作用一起对材料性能产生影响 结合图 8 结果可以发现 IAF 在图示夹杂物 A 和 夹杂物 B 处形核 由此进一步证明有效诱导针状铁 素体形核的夹杂物尺寸范围为 1 3 m 从图 8 中可 以明显看出 由于晶内一次与二次针状铁素体的形 成 针状铁素体自身相互碰撞使其呈交互自锁的不 同取向分布 有些针状铁素体甚至可以贯穿整个奥 氏体晶粒 这样便将原本粗大的奥氏体晶粒分割成 了一些细小的部分 这就为低温区形成的贝氏体提 供了更多的形核位置以及更小的生长空间 在这些 生长空间内 贝氏体进一步长大与针状铁素体发生 碰撞 贝氏体组织不能穿越过 IAF 继续生长 致其停 止生长 则贝氏体相变长大过程便受到了很大程度 的限制 这样便细化了贝氏体组织 由此可知 针状 铁素体可以起到有效细化组织的作用 3 3 针状铁素体形核机理初步探究 通过俄歇电子能谱实验可以验证 如图 9 所示 在实验钢 TiOx MnS 复合夹杂物附近约 200 nm 范围 的奥氏体基体内确实存在着贫 Mn 区 各国学者研究 表明 17 19 当奥氏体中 Mn 含量较低时 奥氏体向铁 素体转变的相变温度升高 相变驱动力增加 复合夹 杂物 TiOx MnS 边界附近出现的贫 Mn 区正好满足了 这一条件 使得这一区域的奥氏体在较高温度下就 能发生铁素体转变 从而使得针状铁素体在焊接热 循环冷却阶段优先在夹杂物边界上形核 此外 对贫 Mn 区的形成原因 许多学者也进行了进一步研究 结果表明 20 23 TiOx具有大量的阳离子空位 可以容 纳吸收外来的 Mn 原子 在焊接热循环冷却阶段析出 生成的 MnS 晶体结构可能会受到 TiOx的影响发生改 变 成为一种有利于 IAF 形核的晶体结构类型 而单 一成分的纺锤状或长条状 MnS 夹杂由于其晶体结构 没有发生改变 并不利于 IAF 的形核 相关这一假设 尚需进一步研究分析 4 结论 1 加Ti处理的Al脱氧钢中主要夹杂物为Al2O3 MnS 和 TiN 氧化物冶金型 Ti 脱氧钢中主要夹杂物 为TiOx MnS复合型夹杂和MnS夹杂 尺寸为1 3 m 的 TiOx MnS 夹杂能有效诱导针状铁素体形核 2 加 Ti 处理的 Al 脱氧钢中组织主要以板条贝 氏体和多边形铁素体为主 氧化物冶金型 Ti 脱氧钢 中组织以针状铁素体为主 不同焊接热循环冷却时 间下 氧化物冶金型 Ti 脱氧钢的冲击吸收功均高于 加 Ti 处理的 Al 脱氧钢 3 即使在 T8 5 160 s的慢冷情况下 氧化物冶金 型 Ti 脱氧钢中仍能生成大量的针状铁素体 能够有 效分割原奥氏体晶粒 细化贝氏体组织 显著改善焊 接热影响粗晶区性能 参考文献 1 Zhang D Hidenori T Yu ichi K In situ observation of the formation of intragranular acicular ferriteat non metallic inclusions in C Mn steel Acta Mater 2010 43 58 1369 1378 2 Kook Soo B Chan P Stephen L Effects of nitrogen content and weld cooling time on the simulated heat affected zone toughness in a Ti containing steel J Mater Sci 2006 41 5994 6000 3 Kikuchi N Nabeshima S Kishimoto Y Effect of Ti deoxidation on solidification and post solidification microstructure in low carbon high manganese steel ISIJ Int 2007 47 9 1255 1260 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