003牵牛子药材检验记录.docx

安顺市宝林科技中药饮片有限公司牵牛子药材检验记录编 号：检品名称牵牛子产品规格检品批号检验项目全检样品数量 Kg检验日期 年 月 日至 年 月 日供应商检验依据及参考资料本公司牵牛子检验操作规程（编号：Q/BLSOPJYyl003）实验记录检验项目检验过程及结论【性状】标准规定：本品似橘瓣状，长48mm，宽35mm。表面灰黑色或淡黄白色，背面有一条浅纵沟，腹面棱线的下端有一点状种脐，微凹。质硬，横切面可见淡黄色或黄绿色皱缩折叠的叶子，微显油性。气微，味辛、苦，有麻感。检查结果：本品似 状，长48mm，宽35mm。表面 色或 色，背面有一条浅纵沟，腹面棱线的下端有一点状 ，微凹。质硬，横切面可见 色或 色皱缩折叠的叶子，微显 性。气 ，味辛、苦，有 麻感。 结果判定：符合规定 不符合规定检 验 员： 【鉴别】【鉴别】【鉴别】（1）经验鉴别标准规定：取本品，加水浸泡后种皮细胞呈龟裂状，手捻有有明显的黏滑感。检验结果：符合规定 不符合规定 检验员： （2）显微鉴别标准规定：本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色，形状不规则，壁波状。非腺毛单细胞，黄棕色，稍弯曲，长50240um。子叶碎片中有分泌腔，圆形或椭圆形，直径35106um。草酸钙簇晶直径1025um。栅状组织碎片和光辉带有时可见。 操作方法：照显微鉴别标准操作规程检测实验仪器： 仪器编号： 检验结果：符合规定 不符合规定 检验员： （3）薄层色谱标准规定：应检牵牛子对照药材、咖啡酸对照品。 S1 S2 S3 操作标准：取本品粉末1g，置索氏提取器中用石油醚（6090）适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加入二氯甲烷-甲醇（3:1）混合溶液提取6小时，回收溶剂至5ml，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1020ul、对照品溶液3l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸 (93：9：4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110加热至斑点显色清晰。在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。S1=供试品 S2=牵牛子对照药材S3=咖啡酸对照品牵牛子对照药材：批号： 咖啡酸对照品：批号： 环境温度： ；环境湿度： %吸附剂：硅胶G薄层板：批号： 显色剂： 溶液：批号： 点样量：供试品溶液 l；对照药材溶液 l；对照品溶液 l展开距离： cm显色检视：110加热至斑点显色清晰 检查结果：如薄层色谱示意图（上图）所示，与对照药材和对照品色谱相应位置上，显 颜色荧光斑点结果判定：符合规定 不符合规定检 验 员： 【检查】【检查】【检查】 （1）水分：标准规定：照水分测定法（通则0832第二法），应不得过10.0%。操作方法：电子分析天平型号： 编号： 恒温干燥箱型号： 编号： 温度 供试品（1）：扁形称量瓶恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应0.3mg）扁形称量瓶恒重（W1） g；供试品（W2）： g供试品扁形称量瓶恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应5mg）供试品扁形称量瓶恒重（W3） g供试品（2）：扁形称量瓶恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应0.3mg）扁形称量瓶恒重（W1） g供试品（W2）： g供试品扁形称量瓶恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应5mg）供试品扁形称量瓶恒重（W3） g公式： W1W2W3水分100% W2 计算结果：（1）水分100%（2）水分100%检验结果： %结果判定：符合规定 不符合规定 检验员： （2）总灰分： 标准规定：照灰分测定法（通则2302），应不得过5.0%操作方法： 电子分析天平型号： 编号： 箱式电阻炉型号： 编号： 温度 供试品（1）：坩埚恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应0.3mg）坩埚恒重（W1） g；供试品（W2）： g供试品坩埚恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应0.3mg）供试品坩埚恒重（W3） g供试品（2）：坩埚恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应0.3mg）坩埚恒重（W1） g；供试品（W2）： g供试品坩埚恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应0.3mg）供试品坩埚恒重（W3） g公式： W3W1总灰分100%W2计算结果：（1）总灰分100%（2）总灰分100%检验结果： 结果判定：符合规定 不符合规定 检 验 员： 【浸出物】【浸出物】浸出物：标准规定：照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。操作方法：电子分析天平型号： 编号： 恒温干燥箱型号： 编号： 温度 取供试品约4g，精密称定，置250300ml的锥形瓶中，精密加乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器滤过。精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。供试品（1）蒸发皿恒重过程见下表：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应0.3mg）恒重过的蒸发皿W1 g；供试品的重量W2 g浸出物及蒸发皿重量W3= g；溶剂体积= ml量取滤液的体积= ml供试品（2）蒸发皿恒重过程见下表：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异= g g g（恒重差异应0.3mg）恒重过的蒸发皿W1 g；供试