作业场所空气中氯氰菊酯的高效液相色谱测定方法.pdf

c 5 2 we 中华 人 民共 和 国 卫 生 行 业 标 准 ws / t 1 4 6 一 1 9 9 9 作业场所空气中氯氰菊醋的 高效液相色谱测定方法 wo r k p l a c e a i r -d e t e r m i n a t i o n o f c y p e r m e t h r i n -h i g h - p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y m e t h o d 1 9 9 9 一 1 2 一 2 9 发布 2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国卫生部发 布 ws / t 1 4 6 -1 9 9 9 前言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法， 用于监测作业场所空气氯氰菊酷的浓度。 本标准是参考 了国外的监测方法， 结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从2 0 0 0 年 5 月 1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位: 广东省职业病防治院。 本标准主要起草人: 黄淑莲、 叶能权、 梁丹涛。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中氯氮菊醋的 高效液相色谱测定方法 ws / t 1 4 6 -1 9 9 9 wo r k p l a c e a i r - d e t e r mi n a t i o n o f c y p e r me t h r i n -hi g h - p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y me t h o d 范围 本标准规定了作业场所空气中氯氰菊酷的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于作业场所空气中氯氰菊酷浓度的测定。 2原理 空气中的氯氰菊醋用硅胶管采集， 经甲醇解吸， o d s柱分离， 高效液相色谱仪的紫外检测器测定， 以保留时间定性， 峰面积定量。 3 仪器 3 . 1 采样器: 。 一1 l / m i n , 3 . 2 硅胶管: 用 长约1 1 0 m m ， 内径3 . 5 -4 m m的 玻璃管. 内装硅胶， 前段2 0 0 m g ， 后段1 0 0 m g ， 中间 和 两端用玻璃棉隔开和固定， 管的两端用塑料帽套好， 置于干燥器中保存。 3 . 3 磨砂口刻度离心管: 5 m l, 3 . 4 微量注射器: 5 0 y l , 1 0 p l , 3 . 5 高效液相色谱仪， 内 装2 0 p l 定量进样阀。 紫外检测器波长， 2 5 4 n m 。 色谱柱， 2 0 0 m m x 4 . 6 m m ( i . d ) hy p o r s i l o d s柱。流动相， 甲醇+水=9 5 +5 ( v/ v) 。流量， 1 . 0 ml / m i n , 4 试剂 4 . 1 水: 重蒸馏。 4 . 2 甲醇: 重蒸馏。 4 . 3 硅胶: 精制硅 胶2 0 4 0 目 于3 2 0 活化4 h ， 冷却 后装于干净的容器内， 置于干 燥器中 备用。 4 4 氯氰菊酷标准溶液的配制: 于 1 0 m l容量瓶中， 准确称取数滴氯氰菊酷， 然后用甲醇稀释至刻度， 混匀。计算氯氰菊酷的浓度。 采样 在采样地点 打开硅胶管， 1 0 0 m g 端连接采样泵并垂直固 定好， 以。 . 5 l / m i n 的流量采集5 l空气， 采样后将硅胶管的两端用塑料帽套好， 尽快送回实验室测定。 分析步骤 对照试验: 将硅胶管带到采 样点， 除不采集空气外， 其余操作同样品， 作为样品的空白 对照。 中华人民共和国卫生部 1 9 9 9 一 1 2 一 2 9 批准 2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 i ws / t 1 4 6 一 1 9 9 9 6 . 2 样品处理: 打开硅胶管， 将前段和 后段硅胶分别倒入5 m l磨砂口 离心管中， 加入2 . 0 m l甲醇浸 泡2 0 m i n ， 并不时振摇。 6 . 3 标准曲 线的绘制: 取6 个1 0 m l的容量瓶， 用甲醉稀释标准溶液配制成。 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 , 2 0 . 0 和2 5 . 0 fa g / m l的标准系列。 将仪器按操作条件调节到最佳状态， 进样2 0 f a l ， 分别测定标准系 列， 每个 浓度测定3 次; 求峰面积的 均值。以峰面积的均值为纵坐标. 以氯氰菊醋的浓度为 横坐标， 绘制标准曲 线。 6 . 4 测定: 在标准系列测定的同样条件下， 分别测定样品和空白对照的峰面积后， 由标准曲线查得氯氰 菊酷的浓度。 了 计算 了 . ， 按式( 1 ) 将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 vo= v x 式中: v o 换算成 标准状况下的采样体积， l ; v采样体积， l; h 采样场所的大气压， k p a ; t 采样场 所的气温， c 。 7 . 2 按式( 2 ) 计算空气中氯氰菊醋的浓度。 2 7 3 2 7 3 + tp1 0 1 . 3 ( i ) v ( c ,+ c , ) c = v , 式中: 空气中 氯氰菊醋的浓度， m g / m , ; c , 由 标准曲 线查得的 前段硅胶氯 氰菊醋的浓度， fa g / m l ; c a 由 标准曲 线查得的后段硅胶氯氰菊醋的 浓度， fa g / m l ; v 样品处理后所得样品溶液的体积， m l; v 。 换算成标准状况下的采样体积， l , (2 ) 8 说明 8 . 1 本法的检出限为0 . 1 1 p g / m l ; 最低检出浓度为。 . 0 4 m g / m ( 采样体积为5 l ) ; 线性范围为。 一 2 5 k g / m l ; 当氯氰菊酷浓度为5 . 0 , 1 5 . 。 和2 5 . 0 p g / m l时， 本法的相对标准偏差分别为8 . 4 %, 2 . 4 0 0 和 5 . 7 写。 8 . 2 本法的平均采样效率为1 0 0 . o o o ( 空气中氯氰菊酷的浓度为1 . 0 4 7 3 . 3 m g