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(材料加工工程专业论文)木质陶瓷及其金属化的制备工艺和性能研究.pdf.pdf 免费下载
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江苏大学硕士学位论文 摘要 随着材料科学的发展 可再生生物资源在高性能复合材料制备中的作用越来 越大 木质陶瓷是将木质材料为主要原料经过适当的物理 化学反应等过程后 制备得到碳 碳化物 氧化物陶瓷及其陶瓷基复合材料 本文选取农业废弃物一甘蔗渣为主要原料 通过加热浸渍环氧树脂后热压成 型 系统地研究了不同质量比m 环氧树脂tm 甘燕渣 1 1 1 1 5 1 2 1 2 5 时 烧 结温度分别为8 0 0 9 0 0 1 0 0 0 和1 1 0 0 下制备的木质陶瓷 同时 为了 改善木质陶瓷的强度 初步探索了将甘蔗渣 环氧树脂和舢粉混料后制备金属 化木质陶瓷 利用热重一差热分析仪 t g d s c 分析了木质陶瓷的热分解行为 采用扫描 电子显微镜 s e m x 射线衍射仪 x r o 对木质陶瓷的表面形貌和相组成进行了 表征 系统分析了原料配比和烧结温度对木质陶瓷的得碳率 体积收缩率 平面 尺寸收缩率 厚度收缩率 体积电阻率和抗压强度的影响 重点分析木质陶瓷的 孔径分布 摩擦学性能和摩擦磨损机制 同时 采用s e m x r d 对比分析了木 质陶瓷和金属化木质陶瓷的微观结构和相组成 分析了两者的力学性能和孔径分 布 研究结果表明 1 首次采用环氧树脂和甘蔗渣复合制备了木质陶瓷 其具有生物管状的多 孔结构 当环氧树脂和甘蔗渣质量比为1 1 5 1 2 5 时 孔径分布曲线在2 4 t m a 内出现峰值 孔径分布曲线为单峰结构 当原料配比为1 1 时 木质陶瓷孔径分 布曲线在3 6 l x m 和1 0 2 0 t t m 两个范围内有峰值出现 孔径分布曲线为双峰结构 木质陶瓷的总孔隙度随着甘蔗渣含量的增大而变大 随着烧结温度的升高而变 大 当烧结温度为1 1 0 0 时 木质陶瓷含有较丰富的孔 萄木质陶瓷在1 0 0 c 前失重率约为1 0 在1 0 0 c 一1 1 5 0 c 失重率约为1 2 烧结温度一定时 木质陶瓷的石墨化程度随着甘蔗渣用量的降低而提高 环氧树 脂和甘蔗渣质量比为1 1 1 2 5 木质陶瓷的得碳率降低3 6 体积收缩率升 高1 一1 3 平面尺寸收缩率和厚度收缩率与甘蔗渣含量成正相关 甘蔗渣含 量越高 木质陶瓷的体积电阻率变大 抗压强度越低 原料配比一定时 随着烧 结温度的升高 木质陶瓷的石墨化程度提高 烧结温度每升高1 0 0 木质陶瓷 江苏大学硕士学位论文 的得碳率降低约1 2 体积收缩率升高0 5 1 平面尺寸和厚度收缩率与 烧结温度正相关 烧结温度越高 木质陶瓷的体积电阻率降低 抗压强度提高 3 木质陶瓷主要以磨粒磨损和粘着磨损为主 在相同摩擦条件下 木质陶 瓷的摩擦系数随烧结温度升高而降低 随甘蔗渣含量升高而变大 摩擦系数随转 速的增加而变大 随载荷的增大而减小 当环氧树脂和甘蔗渣质量比为1 烧结 温度为1 1 0 0 时 摩擦性能最好 4 首次采用先磁力搅拌 然后加入 粉机械搅拌制备了金属化木质陶瓷 金属化木质陶瓷保留了木质陶瓷的部分孔洞 烧结时保温时间应控制在2 h 以内 防止舢3 c 4 的生成 金属化木质陶瓷的孔隙度小于木质陶瓷的孔隙度 孔径分布 的峰值分别为0 3 2 1 1 m 和5 岬 孔隙度降低和韧性相金属铝起到的桥接作用有效 改善了金属化木质陶瓷的力学性能 金属化木质陶瓷的抗压强度比木质陶瓷的抗 压强度最大能提高的1 0 倍 关键词 木质陶瓷 金属化木质陶瓷 多孔材料 热压 摩擦性能 江苏大学硕士学位论文 a b s t r a c t w i t ht h ed e v e l o p m e n to ft h em a t e r i a ls c i e n c e t h e r e n e w a b l eb i o r e s o u r c e sp l a y a l li m p o r t a n tr o l ei nt h eh i g h p e r f o r m a n c ec o m p o s i t e s w o o d c e r a m i c sw e r ep r e p a r e d b yt h ew o o d m a t e r i a l sa st h em a i nr a wm a t e r i a l st h r o u g ht h ea p p r o p r i a t ep h y s i c a la n d c h e m i c a lr e a c t i o np r o c e s s a n dt h ef i n a lp r o d u c t sw e r et h ec a r b o nm a t e r i a l s c a r b i d eo r o x i d ec e r a m i c sa n dc e r a m i cm a t r i xc o m p o s i t em a t e r i a l s a g r i c u l t u r a lw a s t eb a g a s s ea st h em a i nr a wm a t e r i a lw a si m p r e g n a t e db yt h e e p o x yr e s i n t h ed i f f e r e n tm a s sr a t i or e e p o x yr e s i n m b a g a s s e l 1 1 1 5 1 2 1 2 5w e r eu s e dt op r e p a r et h ew o o d c e r a m i c sa tt h ed i f f e r e n ts i n t e r i n gt e m p e r a t u r e 8 0 0 c 9 0 0 c 1 0 0 0 ca n dl 1 0 0 c r e s p e c t i v e l yi nt h i sw o r k m e a n w h i l e i no r d e rt o i m p r o v et h es t r e n g t ho fw o o d c e r a m i c s t h em e t a l l i z e dw o o d c e r a m i c sw e r ep r e p a r e d b ym i x i n gb a g a s s e e p o x yr e s i na n d a l u m i n u mp o w d e r t h e m o g r a v i m e t r i ca n dd i f f e n t i a ls c a n n i n gc a l o r i m e t e ra n a l y s i sf r o d s c w e r e a p p l i e dt or e v e a lt h ep y r o l y s i sb e h a v i o ro fw o o d c e r a m i c s t h em i c r o s t r u c t u r ea n d p h a s ec o m p o s i t i o n o fw o o d c e r a m i c sw e r ec h a r a c t e r i z e db y s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p y s e m a n dx m yd i f f r a c t i o n x r d t h ei n f l u e n c eo ft h em a s sr a t i oo f t h ee p o x yr e s i na n db a g a s s ea n dt h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r eo nt h er e s i d u a lc a r b o nr a t e t h ev o l u m es h r i n k a g e t h ep l a n es i z e t h et h i c k n e s ss h r i n k a g e t h ev o l u m er e s i s t i v i t y a n dt h ec o m p r e s s i v es t r e n g t hw e r ei n v e s t i g a t e d a sa n a l y s i n gt h ef r i c t i o np r o p e r t i e s t h ep o r es i z ed i s t r i b u t i o na n dt h ew e a rm e c h a n i s mo fw o o d c e r a m i c sw e r es t u d i e da n d d i s c u s s e d a tt h es a m et i m e t h em i c r o s t r u c t u r ea n dt h ep h a s ec o m p o s i t i o no f w o o d c e r a m i c sa n dm e t a l l i z e dw o o d c e r a m i c sw e r ec o m p a r e da n da n a l y s e db y s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p y s e m a n dx r a yd i f f r a c t i o n x r d t h e nt h e m e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa n dp o r es i z ed i s t r i b u t i o nw e r ec o m p a r e db e t w e e nt h e w o o d c e r a m i c sa n dm e t a l l i z e dw o o d c e r a m i c s t h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wt h a t 1 w o o d c e r a m i c sw e r ep r e p a r e db yu s i n ge p o x y r e s i na n d b a g a s s ef o rt h ef i r s t t i m e a n dw o o d c e r a m i c si sak i n do fp o r o u sc a r b o nm a t e r i a l 丽t l lb i o l o g i c a lt u b u l a r s t r u c t u r e v 川l l e nt h em a s sr a t i oo ft h ee p o x yr e s i na n db a g a s s ei s1 1 5 1 2 5 t h e 1 n 江苏大学硕士学位论文 p o r es i z ed i s t r i b u t i o no fw o o d c e r a m i c si sw i t h i n2 4 l amf o r t h es i n g l e p e a ks t r u c t u r e v h e nt h em a s sr a t i oo ft h ee p o x yr e s i na n d b a g a s s ei s1 1 t h ep o r es i z ed i s t r i b u t i o n o fw o o d c e r a m i c sa r e3 6 1 m aa n dl o 2 0 p mb e c a u s et h ep e a k sa l ep r e s e n t e dd u a lp e a l s t r u c t u r ea n dt h et o t a lp o r o s i t yi n c r e a s e s i i mt h ec o n t e n to fb a g a s s e t h et o t a l p o r o s i t yo fw o o d c e r a m i c si n c r e a s e sw i t ht h ei n c e r a s eo ft h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r e w h e nt h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r ei sl 1 0 0 c t h e r ea r ec o n t a i nt h er i c h e s tp o r e s 2 n el o s sw e i g h t r a t eo fw o o d c e r a m i c sa r e1 0 a n d1 2 f r o mr o o m t e m p e r a t u r e t o1 0 0 ca n d1 0 0 c 1 1 5 0 c r e s p e c t i v e l y w h e nt h e s i n t e r i n g t e m p e r a t u r ei sac o n s t a n t t h eg r a p h i t i z a t i o nd e g r e eo fw o o d c e r a m i c si n c r e a s e sw i t h t h ed e c r e a s eo ft h eb a g a s s ea m o u n t w h e nt h eb a g a s s ec o n t e n ti n c r e a s em o r e5 0 t h a nt h a to ft h ee p o x yr e s i n t h er e s i d u a lc a r b o nr a t eo fw o o d c e r a m i c sm a yr e d u c e 3 6 a n dt h ev o l u m es h r i n k a g er a t ei n c r e a s e s1 一1 3 t h ep l a n es i z ea n d t h i c k n e s ss h r i n k a g eo fw o o d c e r a m i c sa r ep o s i t i v e l yc o r r e l a t e dw i mt h eb a g a s s e c o n t e n t w i t ht h ei n c r e a s eo ft h eb a g a s s ea m o u n t t h ev o l u m er e s i s t i v i t yo f w o o d c e r a m i c si sl a r g e ra n dt h ec o m p r e s s i v es t r e n g t hi sl o w e r w h e nt h em a s sr a t i oi s s e t w i t ht h ei n c r e a s eo ft h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r e t h eg r a p h i t i z a t i o nd e g r e eo f w o o d c e r a m i c si n c r e a s e s w h e nt h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r ei n c r e a s e se v e r y1 0 0 t h e r e s i d u a lc a r b o nr a t eo fw o o d c e r a m i c sr e d u c e sb ya b o u t1 一2 a n dt h ev o l u m e s h r i n k a g er a t ei n c r e a s e st oo 5 一1 t h ep l a n es i z ea n dt h i c k n e s ss h r i n k a g eo f w o o d c e r a m i c sa l ep o s i t i v e l yc o r r e l a t e dw i mt h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r e w i t ht h e i n c r e a s eo ft h e s i n t e r i n gt e m p e r a t u r e t h ev o l u m er e s i s t i v i t yd e c r e a s e sa n dt h e c o m p r e s s i v es t r e n g t ho fw o o d c e r a m i c si n c r e a s e s 3 w o o d c e r a m i c sm a i n l yd o m i n a t et h ea b r a s i v ew e a ra n da d h e s i v ew e a r u n d e r t h es a m ef r i c t i o nc o n d i t i o n s t h ef r i c t i o nc o e f f i c i e n to fw o o d c e r a m i c sd e c r e a s e sw i t h t h ei n c r e a s eo ft h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r e w i t ht h ei n c r e a s eo ft h eb a g a s s ec o n t e n t t h e f r i c t i o nc o e f f i c i e n to fw o o d c e r a m i c sd e c r e a s e s 1 1 l ef r i c t i o nc o e f f i c i e n to f w o o d c e r a m i c si n c r e a s e s 谢t ht h ei n c r e a s eo fs p e e d b u tt h ef r i c t i o nc o e f f i c i e n t d e c r e a s e s 丽t ht h ei n c r e a s eo ft h el o a d w h e nt h em a s sr a t i oo fe p o x yr e s i na n d b a g a s s ei s1 a n dt h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r ei sl 1 0 0 c t h ea n t i f r i c t i o np r o p e r t yi st h e b e s t 江苏大学硕士学位论文 4 t h em e t a l l i z e dw o o d e e r a m i e sw e r ef a b r i c a t e db yt h em a g n e t i cs t i r r i n gf i r s t l y t h e nu s i n gt h em e c h a n i c a ls t i r r i n gb yt h ea d d i t i o no fa l u m i n i u mp o w d e r t h ep a r t i a l h o l e so fw o o d e e r a m i c si sr e s e r v e d t h es i n t e r i n gh o l d i n gt i m es h o u l db ec o n t r o l l e d l e s st h a nt w oh o u r st op r e v e n tt h ef o r m a t i o no fa l s c 4 t h ep o r o s i t yo ft h em e t a l l i z e d w o o d e c r a m i e si sl e s st h a nt h a to fw o o d e e r a m i e s t h ep e a l o ft h ep o r es i z e d i s t r i b u t i o ni s0 3 2 l u na n d5 9 r n r e s p e c t i v e l y t h ec o m p r e s s i v es t r e n g t ho fm e t a l l i z e d w o o d e e r a m i e si sd e c u p l eh i g h e rt h a nt h a to fw o o d e c r a m i sb e c a u s eo ft h ed e c r e a s eo f t h ep o r o s i t ya n dt h eb r i d g ee f f e c to ft h ea l u m i n u m k e yw o r d s w o o d e c r a m i e s m e t a l l i z e dw o o d e c r a m i e s p o r o u sm a t e r i a l h o t p r e s s i n g f r i c t i o np r o p e r t i e s v 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留 使用学位论文的规定 同意 学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版 允许论文 被查阅和借阅 本人授权江苏大学可以将本学位论文的全部内容或部分内 容编入有关数据库进行检索 可以采用影印 缩印或扫描等复制手段保存 和汇编本学位论文 保密口 在年解密后适用本授权书 本学位论文属于 不保密 学位论文作者签名 考建始 砷年名月7 日 慨 砷年占月罗日 独创性声明 本人郑重声明 所呈交的学位论文 是本人在导师的指导下 独立进 行研究工作所取得的成果 除文中已经注明引用的内容以外 本论文不包 含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果 对本文的研究做出 重要贡献的个人和集体 均已在文中以明确方式标明 本人完全意识到本 声明的法律结果由本人承担 学位论文作者签名 焉遭始 日期 劫 年b 月7 日 江苏大学硕士学位论文 1 1 引言 第一章绪论 材料产业作为人类生产和生活的支柱产业 支撑着人类社会的发展 它在给 人类带来了便利和好处的同时 也受到当前科技水平的制约 导致其生产 使用 与废弃过程是一个不断消耗和破坏人类赖以生存空间的过程 从近几年的环境污 染统计数据来看 与材料相关的环境污染占到了很大的比例 为了实现人类社会 的持续发展 避免出现资源枯竭和环境破坏局面 1 9 9 0 年 山本良一教授在 未 来科学技术学会 上提出了e n v i r o n m e n tc o n s c i o u sm a t e r i a l s 简写e c o m a t e r i a l s 环 境材料 的概念 指出应该从科学的高度审视材料的环境负担性 研究材料与环 境的相互作用和定量评价材料生命周期对环境的影响 并以此为指导进行具有环 境协调性的新型材料的设计 研究和开发 1 3 基于这种思想开发出来的新型材 料和传统材料被称为 环境材料 由此可以认为环境材料具有一种全新的指导 性理念 所追求的不仅仅是材料具有的优异的使用性能 而且要求材料在制造 使用 废弃直到再生的整个寿命周期中必须具备与生态环境的协调共存性 因此 从实质上赋予了传统结构材料和功能材料以特别优异的环境协调性 随着材料科学的发展 可再生生物资源在高性能环境材料制备中的作用越来 越大 木质陶瓷正是基于发展新型环境材料 开发利用可再生资源的思想下而开 发出来的一种新型材料 1 9 9 0 年 木质陶瓷 w o o d c e r a m i c s 最早由日本青森工业 试验场的冈部敏弘和斋藤幸司首先研究开发 它是采用木材 或其它木质材料 如中密度纤维板 废纸 在热固性树脂中 如酚醛树脂 浸渍后真空 或氮气保护 碳 化而成同 由于制各木质陶瓷的主要原料是可再生的木材等木质材料 符合环境 材料的思想 因此木质陶瓷的概念一经提出 就得到材料学界的广泛重视1 7 9 由于木材具有独特的生物结构 多层次 胞管结构 纤维状 各向异性是其主要 特点 这种结构在很多情况下具有独特的优势 近年来 研究者们在对木质陶瓷 的结构和性能进行深入研究后发现 木材的这些结构仍保留在木质陶瓷中 使木 质陶瓷具有一些特殊的结构 从而使得木质陶瓷具有独特的性能 如质量轻 硬 度高 并且具有良好的力学特性 热特性 电磁特性和摩擦学特性 经加工后可 替代传统陶瓷 用作电极 发热体 电机碳刷 刹车衬里 耐腐蚀材料 绝热材 江苏大学硕士学位论文 料 过滤材料等 同时 在高温下碳化的副产品有木煤气及木醋液 木煤气可作 燃料 木醋液则是一种很好的土壤肥料 因此 木质陶瓷具有广阔的开发应用前 景 是某些不可再生材料的理想替代品 1 2 木质陶瓷的研究进展 木质陶瓷最初是用天然木材制造 后多采用中密度纤维板制备而来 由于水 汽的蒸发以及诸如纤维素 半纤维素和木质素的降解作用 木质材料等碳化时往 往会产生裂纹和翘曲 防止这种现象的发生必须强化木材的胞壁 木质陶瓷在制 备中多选用热固性树脂特别是酚醛树脂作为粘结剂和增强剂 因为它的价格低 廉 合成方便 有效碳含量高 且游离的甲醛较少 随着对木质陶瓷的逐步深入 研究 木质陶瓷的研究范围得到进一步拓宽 木质陶瓷主要是以木质材料为主要 原料 经过适当的物理 化学反应等过程后 制备得到的最终产物为氧化物陶瓷 碳化物 陶瓷基复合材料或碳材料 1 2 1 氧化物木质陶瓷 s e u ik u m a g a i 1 0 先将稻壳粉碎后与s i 0 2 混合 不使用粘接剂 热压成型 在不 同温度烧结制备c s i 0 2 复合材料 研究表明 研磨的稻壳的微粒尺寸越小 越 有利于增加c s i 0 2 复合材料的密度和抗压强度 在8 0 0 烧结1 h 得到的最大体 积密度为1 5 2 最大表面硬度为3 4 3 h v 当烧结温度为1 2 0 0 时 最大抗压强 度为5 5 7 m p a s i e b e rh 1 1 1 利用稳定的低粘度氧化物前驱体通过s 0 1 g e l 浸渍工艺渗入松木 然后在烧结工艺中烧掉生物模板的方法 得到了保留木材结构的舢2 0 3 t i 0 2 z r 0 2 氧化物的多孔陶瓷 在这里木材只起生物模板的作用 而用木材制备碳化硅 陶瓷时 木材既起到生物模板的作用 又可作为碳的来源 用真空渗透法将钛酸 四丁酯浸入木材 通过水解使木材细胞结构中的钛酸四丁酯形成氧化钛凝胶 在 6 0 0 1 4 0 0 c 空气中燃烧掉木材 最终形成的氧化钛陶瓷具有原始木材的内部和外 部孔隙结构 真空浸渗铝酸丙酯 锆氯氧和二氧化硅纳米粉 得到溶胶加入硝酸 水解 在8 0 0 c 高温条件下 复制出了原始木材组织的生物碳 陶瓷 最后在空气 中 1 6 0 0 c 高温以下烧结形成氧化铝 莫来石和氧化锆仿生氧化物陶瓷 其类似 2 江苏大学硕士学位论文 于天然植物材料 具有均匀定向孔隙结构 研究表明 重复浸渍 水解和烧结步 骤还能进一步提高陶瓷的密度 1 2 2 碳化硅木质陶瓷 1 2 2 1 液态渗硅法 s i c 木质陶瓷的研究也引起广泛关注 制备s i c 木质陶瓷主要有四种方法 在碳模板中渗入熔融的s i 是制备s i c 木质陶瓷的主要手段 将液相s i 渗入木碳 模板制备具有木材结构的s i c 陶瓷 其最终组织取决于渗硅处理温度 在较低的 温度下形成了多孔的碳化硅材料 较高的温度下可以获得致密的s i s i c 复相材 料 1 2 1 德国纽伦堡一埃朗根大学的科学家 1 3 1 将木材放在7 0 c 的真空炉里烘焙 再 放入1 8 0 0 真空密闭的高温炉内热解得到网状多孔结构的碳化物材料 然后放 入1 6 0 0 下盛有熔融态无机硅的炉中 得到碳化硅陶瓷 这种制造方法具有很 强的灵活性 可以根据需要选用不同结构的木材制备不同性能的新材料 而且 热解后渗入的不仅可以是熔融的无机硅 还可以是熔融金属 1 2 2 2 气相渗入法 将多孔碳预制体作为前驱体与气相s i 接触后 在1 6 0 0 下即产生反应 生 成了1 3 s i c 颗粒 在这里仅能生成s i c 相 没有残余的s i 残存的气孔率比较高 达2 0 5 0 将木材样品在7 0 下干燥1 5 小时以上 制成预定的形状 然后通入氮气在 碳热炉中进行热解 升温速度约l c m i n 直至5 0 0 木材中的有机物完全分 解为碳 再加快升温速度 约为5 c m i n 直至最高温度 约为8 0 0 一1 8 0 0 c 并且 保温4 小时 即成为多孔碳预制体 将它作为前驱体与气相s i 反应制备多孔s i c 陶瓷 1 4 1 这种结构的s i c 陶瓷应用前景很广阔 可以用作高温下的过滤材料 或催化剂的载体 采用三硝基硅烷 m e t h y l t r i c h l o r o s i l a n e 的等温c r r 艺 在木质陶瓷中渗 入硅 在亚微米尺度上保留原有木材开气孔结构的高气孔率碳化硅陶瓷 热解后 的碳模板与s i 蒸汽在氧化铝加热套中的玻璃碳坩锅内进行反应 s i 蒸汽是熔融的 3 江苏大学硕士学位论文 硅粉 在1 6 0 0 的心气氛中加热1 8 个小时制备的 热解后的碳模板放在s i 溶体 的上部 蒸发出的s i 蒸汽与碳反应生成碳化硅陶瓷 1 5 l 1 2 2 3 溶胶凝胶法 相对于气体渗入法而言 采用溶胶或盐溶液法 效率更高 工艺也更简单 二氧化硅溶胶 硅酸乙酯和金属盐溶液都被采用过 通过氧化硅或硅酸乙酯的碳 热还原制各碳化硅多孔陶瓷 必然有一部分细胞壁 碳 被氧化为气体排出 因此 这类方法更适用于得碳率高 细胞壁厚的硬质木材 向木材或者木碳中渗入s i 0 2 溶胶 通过热还原反应原位生成s i c 陶瓷 o t a 1 6 1 在常温下用s i 0 2 溶胶浸渍木碳 然后在1 4 0 0 c 氩气气氛保护下进行碳热还原反应 成功制备了p s i c 多孔陶瓷 1 2 2 4 高温原位反应法 以木材原料 酚醛树脂和s i 粉为原料利用低温碳化和高温原位反应烧结工 艺制备多孔s i c 陶瓷 钱军民f 1 7 在研究木质陶瓷的基础上 以椴木木粉 酚醛 树脂和s i 粉为原料 利用低温碳化和高温原位反应烧结工艺制备具有椴木粉微 观结构的多孔s i c 陶瓷 其微观结构类似木粉的管胞结构 在优化的工艺条件下 多孔s i c 陶瓷的显气孔率和弯曲强度分别达到了5 0 以上和1 3 m p a 其孔径分 布主要集中在l o 6 0 p m 范围内 当碳化温度为1 3 5 0 c 时 酚醛树脂用量增大 1 6 0 时 木质陶瓷的显气孔率 体积电阻率和弯曲强度分别为5 0 2 o x l o 2 q c m 和2 5 口a 1 2 3 网络互穿结构木质陶瓷基复合材料 为了改善木质陶瓷的韧性 导热和导电性等性能 木质陶瓷基复合材料越来 越受到关注 由于木质陶瓷具有多孔结构 采用第二相材料增强后制备的陶瓷基 复合材料具有网络互穿结构 且具有木质陶瓷和其他相材料的性能 1 2 3 1 网络互穿结构复合材料的研究思路 由于木质陶瓷具有多孔结构骨架 许多研究者利用这种结构制备网络互穿结 构复合材料 i n t e r p e n e t r a t i n gp h a s ec o m p o s i t e 简称i p c 材料 它是一类具有特 4 江苏大学硕士学位论文 殊微观结构的新型材料 各组分相在微观尺度上形成各自的三维空间连续网络结 构 互相交织缠绕在一起 网络互穿结构复合材料在生物体中比较常见 例如哺 乳动物的骨骼 植物的树干和树枝 但在合成材料领域中却不多见 网络互穿结 构复合材料可容纳高体积分数的增强相 另外由于其具有特殊的网络交织结构 使它具有传统的颗粒或纤维增强复合材料所没有的某些性质 例如 可以利用陶 瓷和金属合成网络交织复合材料 陶瓷相可以提高耐磨性或断裂强度 并可以降 低热膨胀系数 而金属相可以改进导电性或塑性 所以 这种材料逐渐成为研究 的热点 1 2 3 2 网络互穿结构复合材料的制备工艺 c l a r k 1 8 认为 网络互穿结构复合材料制备的主要困难在于按照需求精确控 制复合材料各相的连通性以及组成相的空间分布 而通常的制备方法是向多孔预 制件浸入第二相材料 因此 无论从制备工艺的角度还是从结构性能的角度 预 制件的制备是制备互穿结构复合材料的前提 表1 1网络互穿结构复合材料的制备工艺 t a b l e1 1 m a n u f a c t u r i n gm e t h o d so fc o m p o s i t e sw i t hi n t e r p e n e t r a t i n gn e t w o r k r m d e s o u z a 1 9 1 认为 在高压或高温下浸渍金属 不仅使孔隙中充满韧性金属 而且一些易导致脆性断裂的烧结缺陷 如微裂纹等 也会因韧性金属的浸渍而愈合 从而提高材料的力学性能 网络互穿结构复合材料的制备工艺总结于表1 1 5 江苏大学硕士学位论文 1 2 3 3 木质陶瓷 金属网络互穿复合材料 将金属浸渍木质陶瓷 制备的木质陶瓷 金属网络互穿复合材料具有网络互 穿结构 同时具备木质陶瓷和金属材料的综合优良性能 谢贤清瞄 等提出向木质陶瓷中碳化纤维素形成的三维互通孔隙中真空浸渍入 金属 制备的木质陶瓷 金属网络互穿复合材料具有网络互穿结构 与木质陶瓷相 比 热膨胀系数明显增加 力学性能明显提高 组成相的互锁和韧性相的桥接作用 可能是材料性能改善的主要机制 在木质陶瓷中浸渍低密度 高塑性 高阻尼的镁 合金 制得的木质陶瓷 m b l 5 复合材料组织均匀 阻尼性能得到改善闭 采用真空 压力浸渍制备木质陶瓷厶u s i 复合材料 与a i s i 合金比较 木质陶瓷厶蛆s i 复合材料的 摩擦系数减小 摩擦过程中稳定性增加 磨损率明显下降 磨面粗糙度 波度和形 状偏差均降低 摩擦表面塑性变形减小 没有脱落和物质聚集现象阳 王天驰等网采用柳按 榆木 橡木等具有不同结构特征的木材作为模板 通过制备工艺参数的控制 制备了 a i c a 1 s i c c 两种铝 木质陶瓷复合材料 并研究分析了它们的微观组织 力学性能 摩擦磨损性能及热学性能 研究表明 a i c 复合材料中纤维铝与碳木质陶瓷管壁直接结合 i f i a 1 s i c c 复合材料中纤 维铝与碳木质陶瓷之间有一层s i c 碳的润滑性能使a l c 复合材料的耐磨性能好 于铝合金 刖c 复合材料的磨损率最低为铝合金的6 4 4 此外 硬质s i c 相的生 成使a i s i c c 复合材料耐磨性台g l k a l c 复合材料又有了进一步提高 同时 a 1 c 复合材料导热系数高于碳木质陶瓷 最高导热系数为碳木质陶瓷的4 9 倍 s i c 相 的加入使趾 s i c c 复合材料热稳定性较仙c 复合材料有所提高 但导热系数略 低于m c 复合材料 1 2 4 碳木质陶瓷 1 2 4 1 木材制备碳木质陶瓷 制备较大尺寸 3 0 c m x 3 0 c m x 4 c m 样品一直是木质陶瓷研究的难题 主要是由 于烧结过程中原料热解产生的气体导致木质陶瓷扭曲和开裂 且酚醛树脂的热硬 化性能无法降低内部应力 因此 t a k a s h ii i i r o s e m 等将竹子和液化木材混合后 在n 2 气氛下碳化制备木质陶瓷 液化木材由酚类化合物和木粉加入h 2 s 0 4 混合 6 江苏大学硕士学位论文 加热至1 5 0 c 铝1 得 如图1 1 并研究了木质陶瓷温度对抗压强度和体积电阻率的 影响 结果表明 抗压强度随温度的升高变大 体积电阻率则降低 同时 也研 究了将中密度纤维板分别浸渍液化木材和酚醛树脂后烧结制备木质陶瓷 研究了 不同温度对木质陶瓷结构的影响 3 0 l t x f a n l 3 1 等研究了原料组分对木质陶瓷表 面积的影响 研究表明 木质素 纤维素和酚醛树脂碳化后存在完全不同的碳化 率和表面积 相比于纤维素 木质素和酚醛树脂在高温下更易析出碳 并推断出 木质陶瓷的表面积取决于纤维素 木质素和酚醛树脂的用量和碳化温度 p h c 谳c o m 删漱 z 妇 r b s o 叫溉1 5 0 豫 c 麓l i q f i e d w o o d f i g 1 1 p r e p a r a t i o no fl i q u e f i e x iw o o d 美国的科研人员将木材浸入四乙氧基硅烷溶液后 放进5 0 0 c 的烘焙炉内处 理 使木材中的纤维素变性 四乙氧基硅烷转变成陶瓷并取代木材的纤维素 这 种木质陶瓷既保留了木材的外形和纹理 又可进行着色 而且硬度大大提高 马荣1 3 2 将白松 桦木 青冈木和五合板等木材放入专用的浸渍罐中抽真空 注 入酚醛树脂乙醇溶液 加压浸渍 烘焙后放入真空炉中 在保护气氛下烧结制备碳 木质陶瓷 研究发现不同树种制备出的试样存在着较大差异 白松易于浸渍 但焙 烧后性能的稳定性较低 强度 密度及硬度都较低 电阻率也较大 桦木易于浸渍 浸渍焙烧后密度 强度 硬度都较高 电阻率也较低 青冈木浸渍性差 浸渍液 尤 其是高密度浸渍液1 难以渗入 各种密度的浸渍液对试样性能的影响都不如其它树 种明显 烧制品原料的气孔率较少 五合板浸渍率较高 使烧制品性能提高 钱军副3 3 删等将椴木木粉与酚醛树脂按一定质量比 经超声振荡混合均匀 烘焙后压制成型 进一步烘焙后在7 0 0 1 7 0 0 2 且在真空下碳化2 舶 制成碳木质 陶瓷 实现了复杂形状的成型 减少了碳化过程中的变形与开裂 进一步研究发 现 碳化温度和酚醛树脂用量对木质陶瓷的基本性能有很大影响 随碳化温度和 酚醛树脂用量的增加 木质陶瓷的气孔率增大 当碳化温度为1 3 5 0 c 酚醛树脂 7 江苏大学硕士学位论文 质量占木粉质量的1 6 0 时 其气孔率达到5 0 1 2 4 2 农业废弃物制备碳木质陶瓷 宋强等 3 5 1 以秸杆纤维为原料 以纺织纤维为增强体 用非织造加工的方法 制备木质陶瓷材料 秸秆纤维采用非织造气流成网技术可以获得较好的成型 烧 结前 较为疏松的坯料在经过浸渍烧结后可以形成致密性良好的木质陶瓷材料 涂建华p 6 研究了以烟杆为原料 经低温碳化后 加入酚醛树脂作粘结剂 充分混合后烘焙并热压成型 然后在氮气保护下进行碳化制备木质陶瓷 在对原 料进行热重分析后 详细考察了碳化温度 酚醛树脂含量和保温时间对木质陶瓷 性能和结构的影响 并结合x 射线衍射 喇曼光谱 x 射线光电子能谱和扫描电 镜对木质陶瓷的结构进行了研究 吴文涛p 7 先将甘蔗渣为原料 采用混合 热压再烧结的工艺制备了木质陶 瓷 实验结果证明了通过该工艺制备木质陶瓷的可行性 后又研究以甘蔗渣 麦 秆为原料 以酚醛树脂 羧甲基纤维素为黏结剂 采用混合后热压再烧结的工艺 制备碳复合材料 表明黏结剂对碳复合材料的性能影响很大 可以根据所需材料 的不同性能选择不同的黏结剂p 鄹 同时 研究了以麦秸和酚醛树脂为原料 氯 化锌 碳酸钾 磷酸氢二氨以及硼砂等为阻燃剂 按照一定的比例混合均匀并热 压成一定尺寸的坯体 再将坯体在氮气保护下按两种升温模式5 c m i n 和2 c m i n 制备木质陶瓷 观察分析了阻燃剂对其得碳率的影响 3 9 1 结果表明 与未添加 阻燃剂制备的木质陶瓷比较 在两种升温模式下 木质陶瓷的得碳率分别提高了 大约6 和1 0 而其抗弯强度 密度 显气孔率及电阻率等性能没有受到影响 1 2 4 3 固体废弃物制备碳木质陶瓷 r i k oo z a o 4 0 1 等将鸡粪和酚醛树脂高温烧结制备木质陶瓷 采用b e t 法研究 了木质陶瓷的吸附性能 研究表明 由于木质陶瓷的狭窄微孔和刚性的裂隙状孔 洞决定了其良好的吸附性能 吸附量达到3 3 4 1m 2g 1 n 2 1 9 6 c 和6 3 4 0m 2g 1 c 0 2 一7 8 c 同时 相对于其他木质陶瓷和化学法制备的活性碳 用鸡粪制备 的木质陶瓷对燃煤电站放出的含汞的烟气的吸附性更好 并推断是由于木质陶瓷 中的c a k s 和包含杂质的化学元素增强了对汞的吸附性 同时 采用苹果渣 8 江苏大学硕士学位论文 在烧结温度为8 0 0 和1 2 0 0 c 时制备了木质陶瓷 并研究了热分解行为 4 1 1 研究 表明木质陶瓷具有与煤相似的热分解行为 在氮气气氛下 温度越高 挥发性越 强 且以复杂的液化作用为主 在有氧气氛下 主要分为四个阶段 物理吸附物 质的解析 高温分解成脂肪族和芳香族碎片 燃烧和焦油的形成 在1 4 7 3 k 下制 备的木质陶瓷的抗氧化性要强于8 0 0 下制备的木质陶瓷的抗氧化性 k i y o t a k as h i b a t a 4 2 等将废纸粉碎至1 0 蛰j 2 0 m m 后 与酚醛树脂混合制备木质 陶瓷 主要研究了木制陶瓷的电磁屏蔽性能 研究表明 由于木质陶瓷的介电损 失使其具有良好的电磁屏蔽性能 1 3 木质陶瓷的主要性能 木质陶瓷的性能取决于原料的选择 浸渍物的选择 制备工艺等 通常 木 质陶瓷具有独特的优异性能 如电磁屏蔽性能 电学性能 力学性能 摩擦特性 等 1 3 1 电学性能 木质陶瓷的体积电阻率对碳化温度有很大的依赖性 随碳化温度的升高 体 积电阻率下降 木质陶瓷从绝缘体转变为导体 当碳化温度从4 5 0 升高到7 0 0 左右时 木质陶瓷的体积电阻率下降了1 0 个数量级 而随碳化温度的升高 体 积电阻率降幅减小 此外 酚醛树脂或液化木材 酚化木材 的含量也会影响其导 电性能 随其含量的增加 木质陶瓷
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