食品质量检验技术复习题参考答案学习.doc

一、 名词解释1水溶性灰分：经干法消化后溶于水的灰分。可溶性的 K、Na、Mg等的氧化物和盐类的含量2水不溶性灰分：经干法消化后不溶于水的灰分。污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量3酸不溶性灰分：经干法消化后不溶于酸的灰分。污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量4食品的总酸度：试样溶液中离解和未理解酸的浓度之和，不包括碳酸和亚硫酸，采用酸碱滴定的方法测定，以试样中所含主要酸的百分率表示。6空白实验：在不加入试样的情况下，按与测定试样相同的条件（包括相同的试剂用量和相同的操作条件）进行试验。7有效酸度：试样溶液中酸性物质离解产生氢离子浓度，这是试样真正酸度，采用酸度计测定，以 PH值表示。8挥发酸：试样中所含挥发性酸性物质的总和，采用水蒸气蒸馏，标准碱溶液滴定，以相当于试样中乙酸的百分率表示。9粗脂肪：经前期处理的试样用无水乙醚或石油醚等溶剂回流抽提后，试样中脂肪进入溶剂中， 回收溶剂后所得到的残留物。 又是是饲料、 动物组织、 动物排泄物中脂溶性物质的总称。10还原糖：食品中的葡萄糖、果糖、麦芽糖和乳糖等具有半缩醛基或半缩酮基，这类糖称为还原糖。11总糖：食品及物体总所含糖的总量，包括 多羟基醛或多羟基酮及它们的缩合物。12蛋白质系数：通过含氮量来计算蛋白质含量的的系数。13干法灰化：（高温灼烧）以氧为氧化剂，在高温下长时间烧灼使有机物彻底氧化分解，生成 CO2和 H2O及其它挥发性气体散掉， 残留的白色或浅灰色无机物即灰分 （盐类或氧化物）供检测。14湿法消化：（酸消解）采用强氧化剂（浓硝酸，浓硫酸，高氯酸，过氧化氢，高锰酸钾等）加热消煮，样品中的有机物完全分解，氧化，呈气态逸出，使待测元素呈离子状态存在于溶液中。15采样：又叫取样或抽样，指采取样品的过程。16平均样品： 将原始样品按规定的方法混合均匀， 再从这些均匀的原始样品中按规定方法分出一部分，供实验室分析用，这部分样品称平均样品。17可疑值：再进行一系列重复实验时， 由于随机误差的存在，一组测定值之中可能发现个别测定结果比其他明显结果偏大或偏小， 而存在一定的离散性， 这些数据又没有明显的过失原因，这种偏离的数据就叫可疑值或离群值。19精密度：指在一定条件下， 对同一试样进行多次重复测定时， 测定值与平均值的接近程度。其代表测定结果的离散程度，主要有随机偏差决定。20准确度： 指在一定的条件下测定值与真实值相符合的程度。 其为系统误差和随机偏差共同决定。21灰分： 试样经高温灼烧后的残留物， 采用 550-600 摄氏度干法灰化测定的灰分， 称为总灰分或粗灰分。22油脂的酸价（又叫酸值）：中和 1g 油脂里游离脂肪酸所需 KOH的毫克数。23油脂的过氧化值：利用过氧化物的氧化能力测定 1kg 油脂里相当于氧的 mmol数。24常压蒸馏： 待测成分沸点不是太高且受热不发生分解，共存成分不挥发或很难挥发，可用常压蒸馏法将待测成分从大量基质相中蒸馏出来。25减压蒸馏：当常压蒸馏易使蒸馏物质分解，或其沸点太高时，可以选用减压蒸馏。26水蒸气蒸馏：将水和水互不相溶的液体一起蒸馏。这种蒸馏方法就称为水蒸气蒸馏。27有机物破坏法： 将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高温处理，破坏其分子结构，有机物分解呈气态逸散，而使被测无机元素得以释放。28四分法采样：把混合均匀的样品倒在光滑平坦干净的玻璃板、 木板或其他平面上， 用分样板在样品堆上画两条对角线分成四个部分， 任取其中对顶的样品， 剩余样品仍按上述方法反复分取，直到接近所需检测的样品量为止。二、填空题1. 食品中的酸度可分为总酸度、有效酸度和挥发度。2. 测食品中挥发酸时，加入磷酸的目的是 使有机酸游离出来 。3. 索氏提取法提取油脂所用的有机溶剂是无水乙醇或石油醚 ; 测脂肪时， 乙醚中不能含有过氧化物的原因是过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时还会引起大爆炸的危险；用 KI 可检查乙醚中是否含有过氧化物。4. 处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法是 加海砂 和 加无水硫酸钠 。5. 灰分的主要成分是氧化物或盐类，灰分按其溶解性可分为水溶性、水不溶性和酸不溶性；灰分测定的主要设备是马弗炉；灰分测定的温度是： 550600 ；6. 灰分含量测定步骤：瓷坩埚的准备样品预处理碳化灰化。7. 干法灰化中加速灰化的方法有加入去离子水、 加入疏松剂碳酸铵、 加入几滴硝酸或双氧水。8. 高锰酸钾滴定法测食品中钙的原理为： 样品经灰化后， 用盐酸溶解， 钙与草酸生成草酸钙沉淀；沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把甲酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定。9. 测苯甲酸时，样品用氯化钠饱和的目的是除去蛋白质及水解物和降低苯甲酸在水中的溶解度; 样品先碱化的目的是溶解脂肪，后酸化的目的是使苯甲酸钠变成苯甲酸。10. 常见的甜味剂有糖精钠、甜蜜素。11. 亚硝酸盐和硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。硝酸盐在肉品中使用是利用其发色、防腐和增强风味。12. 亚硝酸盐是致癌物质 - 亚硝胺的前体。 测定亚硝酸盐含量时， 使用饱和硼砂目的是提取亚硝酸盐和沉淀蛋白质； 果蔬制品提取剂是 氧化钡和氧化钙溶液， 动物性制品提取剂是饱和的硼砂溶液。食品中亚硝酸盐含量测定所使用的仪器分光光度计。13. 测硝酸盐通过镉柱的目的是使硝酸盐还原为亚硝酸盐；镉柱的还原效率应大于 _98。14. 亚硫酸根被四氯汞碳吸收，生成稳定的络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用。经分子重排，生成紫红色络合物，可比色定量。15. 着色剂是在食品加工中为改善食品的外观以食品着色为主要目的而加入的天然或合成色素。着色剂在食品中含量极少，对其检测应首先将样品提取，使着色剂得以提取、分离，然后进行定性定量检测。一般常用的分离提取方法是层析法、溶液抽提法。16. 肉制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应，生成色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白，使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂， 可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中的仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺， 因此， 亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。 亚硝酸盐的测定方法主要是重复偶合比色法，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。17水分测定的主要设备是干燥箱；水分测定的温度是： 95105 ；水分测定的计算公m m1 2式是 X 100测水分时， 恒重是指前后两次质量之差不超过 _ _2mg_。m m1 318测定香料中水分常用蒸馏法，此法易用于含较多其他易挥发物质样品。19卡尔 费休试剂由碘、无水甲醇、吡啶、二氧化硫组成，其有效浓度取决于碘的浓度。20. 食品中的总糖通常是指具有还原性的糖和在测定条件下能水解的蔗糖的总量。21. 还原糖是指具有还原性的糖类。其糖分子中含有游离的醛基。22. 用直接滴定法测定食品中还原糖含量时，滴定终点是这样确定：稍过量的还原糖将次（亚）甲级兰指示剂还原，使之由蓝色变为无色。23. 用高锰酸钾法测定食品中还原糖含量，在样品处理时，除去蛋白质时所加的试剂是碱性酒石酸铜甲液和氢氧化钠溶液。24. 测淀粉时，加 85%乙醇目的是 除去可溶性的糖；加硫酸钠目的是 除铅 。25. 乳粉中还原糖测定的条件是碱性条件下和沸腾状况下进行的。26有机物破坏法分为干法灰化和湿法灰化。干法灰化中加入硝酸的目的是 _加速灰化；湿法消化常用的消化方法有：常压湿法消化法和高压消毒罐消化法。27. 蒸馏法 是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。 蒸馏法一般分为常压蒸馏、 减压蒸馏、 水蒸气蒸馏等三种形式， 沸点太高或易分解的物质应采用减压蒸馏。28. 利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取。29、测定食品灰分含量要将样品放入高温炉中灼烧至有机物质被氧化分解而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来并达到恒重为止。30、牛乳酸度为 16.52oT 表示中和 100g(ml) 样品所需 0.1mol/l NaOH溶液 16.52ml 。31、在测定样品的酸度时，所使用的蒸馏水不能含有 C O2，因为 CO2 溶解于水形成碳酸影响滴定消耗标准碱液的量32、索氏提取器主要由回流冷凝管、提取管和提取烧瓶三部分构成。33、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的裴林标准溶液由两种溶液组成， A（甲）液是 0.1g /ml NaOH ，B（乙）液是 0.05g /mlCuSO 4；一般用葡萄糖标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是亚甲基蓝，掩蔽 Cu2O的试剂是 Cu2+，滴定终点为蓝色变无色。34、测定还原糖含量的样品液制备中加入中性醋酸铅溶液的目的是沉淀样品中的蛋白质。35、凯氏定氮法消化过程中 H2S O4 的作用是强氧化剂并且有机氮转化为氮与硫酸结合成硫酸铵；CuSO4 的作用是催化剂， K2S O4 作用是提高溶液沸点加快有机物分解。36、通过测定还原糖进行淀粉定量的方法根据水解方法的不同分为酸水解法、酶水解法。37、测定蛋白质的方法除凯氏定氮法外， 陆续建立了一些快速测定法如双缩脲法、 紫外分光度法、染料结合法、水杨酸比色法、折光法、旋光法及近红外光谱法38、牛奶是否搀假的初步判断，除测定相对密度外，还可测定乳稠度。39、色谱中的两相物质分别是单边检测和双边检测40、紫外 -可见分光光度计由光源，单色器，吸收池，检测器和记录系统组成41 气相色谱仪的检测器有 TCD(热导池检测器， ECD(电子捕获检测器 ) ， FCD(质量型微分检测器 ) 三种。42、灰分的测定中酸不溶性灰分反映其泥沙等的污染程度43、原子吸收分光光度计的主要结构由光源，原子化器，分光系统和检测系统组成44、凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量， 这是因为一般蛋白质含氮量为 16%，即一份氮素相当于 6.25 份蛋白质。45、对浓稠态样品， 在测定前加精制海砂或无水硫酸钠的作用是防止样品表面结壳焦化， 使内部水分蒸发受到阻碍。46. 免疫分析法是利用抗体抗原的特异性结合进行分析的方法。47. 食品的保存时要做到。48. 维生素根据其溶解性质可分为两大类，即脂溶性 V 和水溶性维生素。49. 磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁离子生成 _ 配合物，在 465nm下有最大吸收。50. 茚三酮与仲胺反应生成 _ 。51. 维生素 A 与三氯化锑和三氯甲烷溶液反应，能形成 _化合物，在 620nm 波长处有吸收。52. 总汞包括无机汞和 _有机汞 _ 。53. 食品中所含的元素已知有 50 种，除去 C.H.O.N 这 4 种构成水分和有机物质的元素以外，其他元素称为 _ 。54. 食品中有害物质可分为三类：一是生物性有害物质，二是化学性有害物质；三是物理性有害物质。55. 薄层色谱中最常有的固定相是。56. 根据误差的性质，可将其分为三类：系统误差和过失误差。57. 有机氯农药是具有杀虫活性的 _的总称。58. 葡萄糖在浓硫酸的作用下能生成羟甲基呋喃甲醛，再与蒽酮作用生成一种的化合物，在620nm波长下有最大吸收。59、系统误差通常可分为方法误差、 试剂误差及仪器误差， 在食品分析中消除该误差的常用手段有：回收率实验、空白实验和仪器校正。60、样品采样数量为：样品一式三份，分别供检验、复检、保留备查。61、精密度通常用偏差来表示，而准确度通常用误差来表示。62、食品分析技术常采用的分析方法有：化学分析法、仪器分析法、感官分析法。63、根据误差的来源不同，可以将误差分为偶然误差和系统误差。64、均匀的固体样品如奶粉，同一批号的产品，采样次数可按nS （填公式）决定，2所以， 200 袋面粉采样 10 次。65、食品分析的一般程序包括 采样、 制备 、 预处理 、成分分析 和数据记录与处理66、食品分析与检验可以分为物理检验、 化学检验、 仪器检验、感官检验 。样品的制备的目的是保证样品 均匀一致 ，使样品其中任何部分都能代表被测物料的 成分。67、化学试剂的等级 AR、C P、LR 分别代表分析纯、化学纯、实验室级。68、称取 20.00g 系指称量的精密度为 0.1 。69、根据四舍六入五成双的原则， 64.705 、37.735 保留四位有效数字应为 64.70 、37.74 。70、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为 3.1200g ，准确称取全脂乳2.0008g 放入称量瓶中，置于 105的干燥箱内干燥至恒重，称得质量为 4.8250g ，则全脂乳粉的水分含量为 14.8%71、测定样品中水分含量：对于样品是易分解的食品，通常用减压干燥方法；对于样品中含有较多易挥发的成分， 通常选用水蒸气蒸馏法； 对于样品中水分含量为痕量， 通常选用卡尔费休法。72、共沸蒸馏法测定样品中的水分时，常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。73、测定蔬菜中水分含量时， 要求准备的仪器设备有： 分析天平、 常温常压干燥箱、 干燥器、称量瓶。 因为蔬菜中水分含量 14%, 故通常采用两步干燥法进行测定， 恒重要求两次测量结果之差小于 2mg 。74、糖果中水分测定应采用减压干燥， 温度一般为 5565 ，真空度为 4053Kpa 。75、测定食品酸度时，要求所用的水必须为新煮沸后并冷却的蒸馏水，目的是除去其中的CO2 。76、食品中的总酸度测定， 一般以食品中具有代表性的酸的含量来表示。 牛乳酸度以乳酸表示，肉、水产品以乳酸表示，蔬菜类以草酸，苹果类、柑橘类水果分别以苹果酸、柠檬酸表示。77、测定含磷脂较多的鱼、肉、 蛋制品中脂肪含量常采用氯仿甲醇法。 测定一般食品中总脂肪含量常采用酸水解法。78、凯氏定氮法测定蛋白质步骤分为湿法消化，碱化蒸馏；硼酸吸收；盐酸标定。79、测定样品中糖类时， 常用的澄清剂有中性醋酸铅，乙酸锌和亚铁氰化钾，硫酸铜和氢氧化钠。80、常用的糖类提取剂有水和乙醇。81、还原糖通常用氧化剂 费林试剂 为标准溶液进行测定。指示剂是 甲基蓝 。82、费林试剂由甲、乙溶液组成，甲为 硫酸铜和次甲基，乙为氢氧化钠、碱性酒石酸铜、亚铁氰化钾84、测定脂溶性维生素的分析方法有高效液相色谱法和比色法。85、测定蔬菜中 VC含量时，加入草酸溶液的作用是防止 Vc 被氧化。86、测定食品中汞含量时，一般不能用干法灰化进行预处理。87、测定食品中微量元素时，通常要加入哪种类型试剂：还原剂；掩蔽剂；螯合剂来排除干扰。88. 常见的有毒元素有汞、镉、铅、砷等。89. 测铅时，加入氰化钾目的是掩蔽干扰离子，必须在 碱性条件下加入。测铅时，加入柠3+檬酸铵目的是 防止碱土金属在碱性条件下沉淀带走铅， 加入盐酸羟胺的目的是将 Fe还原2+为 Fe。90. 含砷食品经湿法消化后砷全部转化为三价砷， 最终根据产生的胶状的银呈现红色， 可比色测定。91. 水俣病是因为误食汞引起的。它的毒性最大的化合物是甲基汞。92. 使双硫腙比色法有特异性，常用的控制方法是控制 PH 值和加入掩化剂；双硫腙 很易氧化，纯的双硫腙应低温、避光 保存。93. 有机氯农药提取液的浓缩常在 K-D 浓缩器中进行；提取食品中有机氯农药常用 丙酮有机溶剂作提取剂。94有机磷、 有机氯农药定量检测时都可用气象色谱法。 检验食品中有机磷农药含量的定性实验是：刚果红法和纸上斑点法。五、简答题1. 用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备三个条件是什么？1）水分是样品中唯一的挥发物质； 2）样品中水分排除情况很完全； 3）样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变，可忽略不计2. 样品预处理的原则是什么？有哪几种处理方法？原则：消除干扰因素；完整保留被测组分。方法：有机物破坏法溶剂提取法蒸馏法色层分离法化学分离法浓缩法3. 对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？1）样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解， 被包住的碳粒暴露出来， 在水浴上蒸发至干置于 120-130 摄氏度烘箱中充分干燥， 在灼烧到恒重。 2）添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水这些物质经灼烧以后完全消失不至于增加残灰的质量。 3）硫酸灰分法：对于糖类制品如白糖，葡萄糖等制品，以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化， 结果用硫酸灰分表示。 4）加入乙酸镁、 硝酸镁等助灰化剂。1）改变操作方法：少量无离子水和无灰滤纸 。2) 添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。 3) 添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质： 这类物质的作用纯属机械性的， 它们和灰分混杂在一起， 使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。4. 测灰分时，样品为何要先炭化后灰化。 防样品损失加速灰化为灰化预热5. 试述高锰酸钾法测定还原糖的原理。还原糖经提取并用碱性硫酸铜去除杂质后，加足够量的菲林试剂，严格控制条件加热煮沸。还原糖在碱性条件下还原铜离子生成氧化铜，过氯氧化铜沉淀并与硫酸铁在酸性条件下反应，生成铜盐和亚铁盐。 用高锰酸钾标准溶液滴定亚铁盐， 根据高锰酸钾标准溶液的消耗量及浓度计算氧化亚铜的生成量。6食品检验的主要目的是什么？食品检验的主要目的是了解食品的营养成分， 了解食品的营养在贮存、 加工、 烹调中的损失情况， 监测及评价人群食品营养水平； 制订食品及其包装容器和包装材料的卫生标准， 检验其符合卫生标准的程度； 判定食物中毒的原因； 判定涉及食品卫生质量的掺伪情况； 开发新食品资源等。7、 简述食品分析中预处理应遵循的原则和重要意义。原则： 消除干扰因素， 即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定； 完整保留被测组分， 即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。 重要意义： 样品预处理是食品分析的重要过程， 直接关系着检验的成败，保证检验工作的顺利进行。8、 测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色，如何处理？把原来的由酚酞作滴定终点指示剂改换成电位滴定装置或 PH计来指示终点。可通过加热稀释、 或用活性炭褪色、 或用原试样溶液对照来减少干扰， 若样品颜色过深或浑浊，则就选用电位滴定法。9、 常量凯氏定氮的原理是什么？怎样进行样品的处理？原理： 蛋白质是含氮的有机化合物。 食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫铵。 然后碱化蒸馏使氨游离， 用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。样品处理：准确称取均匀的固体样品 0.2-2g ，半固体样品 2-5g 或吸取液体样品 10-2-ml ，小心移入干燥洁净的 500ml 凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜 0.5g ，硫酸钾 10g 和浓硫酸 ml，轻轻摇匀后，安装消化装置，于瓶中上置于一小漏斗，并将其以 45角斜支于有小孔的石棉网上，用电炉以小火回执待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，再继续加热微沸30min。冷却，小心加入 20ml 蒸馏水备用。10. 直接滴定法测还原糖含量时进行样品溶液预测的目的是什么？为严格控制提取液中全部还原糖与菲林试剂的反应在 2 分钟内完成， 以减小实验误差， 需要预测 10ml 菲林试剂所能消耗糖提取液的毫升数。预测定的目的有二， 一是本法对试样溶液中还原糖浓度有一定要要求， 测定时试样溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准液时消耗的体积相近（ 10mL 左右），通过预测可以了解试样浓度是否合适并加以调整。 二是通过预测可知道样液的大概消耗量， 以便正式的滴定时， 将所需体积的大部分先加入碱性酒石酸铜试剂中共沸， 使其充分反应， 只留 1mL左右作为滴定终点的判断，保证在 1min 内完成滴定，提高准确度。11. 干燥法测定食品中水分的前提条件是什么 ?1）水分是样品中唯一的挥发性物质2）可以较彻底的去除水分3）在加热过程中，如果其他组份之间发生化学反应，由此引起的质量变化可忽略不计12. 就食品卫生而言，食品添加剂应具备哪些条件 ?1）加入添加剂以后的产品质量必须符合卫生要求2）确定用于食品的添加剂，必须有足够的可靠的毒理学资料3）加入食品后不得产生新的有害的物质；不得破坏食品的营养价值，不分解产生有毒物质4）在允许使用范围和用量内，人长期摄入后不致引起慢性中毒。13. 食品分析中水分测定的意义是什么？水分是天然食品、加工食品和制造食品的特性、质构、可口程度、消费者可接受性、保藏期的决定性因素。 1）水分含量是产品的一个质量因素。 2）有些产品的水分含量通常有专门的规定，所以为了使产品达到相应的标准，有必要通过水分检测来更好地控制水分含量。 4）食品价值旳计量值要求列出水分含量。 5）水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。14. 什么是食品添加剂？常用的食品添加剂有哪些类？定义：为了改善食品品质，色，香，味以及满足防腐，加工工艺的需要而加入食品中的化学合成物或者天然的物质。常用的：苯甲酸、山梨酸及其盐； BHA,BHT,TBHQ柠, 檬黄，日落黄；苋菜红，胭脂红；等等15. 在干燥过程中加入干燥的海砂的目的是什么？在干燥过程中， 一些原料中可能易形成硬皮或结块， 从而造成不稳定或错误的水分测量结果。为了避免这个情况， 可以使用清洁干燥的海沙和样品一起搅拌均匀， 再将样品加热干燥至恒重。加入海砂的作用有两个： 1）防止表面硬皮的形成； 2）可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。16. 氰化物中毒，最可靠的鉴定反应是什么？鉴定方法： 普鲁士蓝法， 氰化物在酸性条件下生成氰化氢气体， 能使硫酸亚铁氢氧化钠试纸生成亚铁氰化钠， 用磷酸酸化后， 与高铁离子作用， 形成蓝色的亚铁氰化高铁， 即普鲁士蓝。本法灵敏度高可作为氰化物的确证实验。17. 斐林试剂的组成是什么？甲液：硫酸铜与亚甲蓝乙液：酒石酸钾钠与氢氧化钠，18. 酱油中氨基酸态氮的测定方法 是 什么？氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基， 它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。 当加入甲醛溶液时， -NH2 与甲醛结合，从而使碱消失。这样就可以用标准碱溶液来滴定 -COOH，并用间接地方法测定氨基酸的总量。19. 简述氨基酸的一般显色反应有哪些？1）脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应，生成黄色物质2）吲哚醌法， 3）邻苯二甲醛法20. 简述采样应遵循的原则。1、样品要均匀、有代表性，要能反应全部被检样品的组成、质量和卫生状况； 2、采集方法与分析目的要一致； 3、采样及样品制备过程中设法确保原有的理化指标，避免成分逸散或引入杂质，防止待测组分发生化学变化或丢失； 4、要避免和防止待测组分被污染； 5、样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置大小应和要处理的样品量相适应21. 简述维生素 B1 的测定原理。维生素测定的主要方法是荧光分析法。食品中的维生素 B1 经提取以后，在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成硫色素，在紫外光照射下，硫色素产生荧光，测定其荧光强度，测出其含量。22、简述直接滴定法测定食品还原糖含量的方法？原理：还原糖经提取并用醋酸锌 - 亚铁氰化钾溶液净化后，以糖提取液作为滴定剂，直接滴定一定体积的、 经标定的菲林试剂。 用亚甲蓝做滴定终点指示剂， 当菲林试剂被滴定完并有微量糖液滴入时， 亚甲蓝被还原为无色的隐色体， 即为滴定终点。 为避免隐色体被空气中氧所氧化而显蓝色，必须确保菲林试剂是在沸腾状态下尽心的操作。23、简述凯氏定氮法的基本原理。原理： 用浓硫酸及催化剂将试样蛋白质消解， 使有机氮转化为硫酸铵； 在碱性条件下铵盐转化为氮，经蒸馏分离后用硼酸溶液吸收。用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸溶液所吸收的氨，以确定试样总氮量，由总氮量换算蛋白质含量。24、列举两种测定食品中钙的方法，分别说明其基本原理。测定钙的方法有高锰酸钾法，原理是食品以湿消化或干灰化后，加盐酸溶解，在 pH为 5 的条件下加入过量草酸，使钙形成难溶的草酸钙沉淀，洗净沉淀，加硫酸溶解， 以高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合草酸，至粉红色为滴定终点。（ 5 分）根据消耗高锰酸钾的量，便可计算食品中钙的含量。 根据反应原理得到钙的物质的量等于 5/2 高锰酸钾的物质的量， 食品中钙的含量（ mg/g）=5/225. 奶粉中常见的掺伪物质有哪些？如何快速检验奶粉中常见的掺伪物质？1）蔗糖的检验方法：二苯胺法，取一定量的样品，加水搅拌均匀，加入氨性乙酸铅，过滤。于滤液中加入二苯胺溶液，置于水浴煮沸，若显蓝色，表示有蔗糖存在。2) 豆粉的检验： 豆粉含有皂素， 皂素可溶于热水或热乙醇， 并可与氢氧化钾反应生成黄色物质。3）淀粉的检验：取一定量样品，加入碘的水溶液，若显蓝紫色，表示有淀粉存在。26. 写出测定酒中甲醇的方法原理。酒中甲醇的测定方法有：品红亚硫酸比色法，甲醇在酸性条件下，被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中生成的二氧化锰加草酸还原退色， 甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，通过比色计算出酒样中甲醇的含量。27、罗紫 . 哥特里法测定奶粉脂肪含量时，加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分别是什么？（ 6 分）氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐， 破坏脂肪球膜； 乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出；乙醚是提取脂肪； 石油醚的作用是降低乙醚的极性， 使乙醚与水不混溶， 只抽提出脂肪，并使分层明显。28、测定样品中还原糖含量时，为什么要在沸腾条件下进行滴定？（ 6 分）原因： 一是可以加快还原糖与的反应速度； 二是次甲基蓝变色反应是可逆的， 还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。29、测定冰淇淋固形物时为什么要加入海砂？冰淇淋是含糖量比较高类食品， 在干燥恒重时其表面易结块而使之内部水分蒸发不完全， 加入海砂搅拌均匀，可防止其结块，同时增加受热和蒸发的表面积， 加速水分的蒸发，从而缩减分析时间。30、测定冰淇淋脂肪含量选用的是什么方法？为什么？罗紫哥特里法， 本方法为乳及乳制品脂类定量的国际标准法， 乳类脂肪虽然也属于游离脂肪，但它是以脂肪球状态分散与乳浆中形成乳浊液， 脂肪球被乳中络蛋白包裹， 不能直接用乙醚，石油醚提取，应先用氨水和乙醇破坏络蛋白的脂肪球膜，使其游离出来更好萃取。31 测定冰淇淋脂肪含量时，为什么要加入氨水、乙醇和石油醚？氨水的作用： 氨水使络蛋白钙盐变成可溶性的盐； 乙醇的作用： 沉淀蛋白质以防乳化， 并溶解醇溶性物质，使其留在水中避免进入醚层， 影响结果。 石油醚 可以降低乙醚极性， 从而降低乙醚层的高度，使乙酸与水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分层清晰。32 用凯式定氮法测定蛋白质时，如果测定结果偏低，可能影响的因素主要有哪些？可能影响的因素有： 消化的时候， 样品消化不完全或者样品粘附在壁上； 蒸馏时间不够；在加入氢氧化钠溶液进入反应槽后没有及时塞上玻璃塞和加水密封； 加入的氢氧化钠溶液的量不够；反应槽的温度不够； 冷凝管下端没有插入液面， 或者吸收液温度太高，导致生成物来不及冷凝成液滴而挥发了33 直接滴定法测还原糖的注意事项。1）实验中的加热温度、时间及滴定时间对测定结果有很大影响，在碱性酒石酸铜溶液 标定和样品滴定时，应严格遵守实验条件，力求一致。2）加热温度应使溶液在 2min 内沸腾，若煮沸的时间过长会导致耗糖量增加。滴定过程滴定装置不能离开热源，使上升的蒸汽阻止空气进入溶液，以免影响滴定终点的判断。3）甲、乙液应分别存放，使用时以等量混合。4）本法是与定量的酒石酸铜作用， 铜离子是定量的基础，故样品处理时， 不能用铜盐作蛋白质沉淀剂。5）滴定速度应尽量控制在 2s 加 l 滴，滴定速度快，耗糖增多；滴速慢，耗糖减少。滴定时间应在 1min 内，滴定时间延长，耗糖量减少。因此预加糖液的量应使继续滴定时耗糖量在 0.5 1.0mL 以内。6）为了提高测定的准确度， 根据待测样品中所含还原糖的主要成分， 要求用指定还原糖表示结果， 就应用该还原糖标准溶液标定碱性洒石酸铜溶液。 例如， 用乳糖表示结果就用乳糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液。7）本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求， 应尽量使每次滴定消耗样品溶液体积与标定时所消耗的还原糖标准溶液体积相近，所以当样品溶解浓度过低时，可直接吸取 10mL样品液代替 10mL水加入到碱性酒石酸铜溶液中，再用标准葡萄糖溶液或其他还原糖标准液直接滴定至终点。这时每百克样品中还原糖含量可以计算出来。34 试述高锰酸钾法测定还原糖的原理。高锰酸钾法测定还原糖的原理是还原糖与过量的碱性酒石酸铜溶液反应， 还原糖使二价铜还原为氧化亚铜。 经过滤取得氧化亚铜， 用硫酸铁溶液将其氧化溶解， 而三价铁盐被还原为亚铁盐，再用高锰酸钾标准液滴定所产生的亚铁盐。 根据高锰酸钾标准溶液消耗量计算得氧化亚铜量，从检索表中查得与氧化亚铜量相当的还原糖量，再计算样品中的还原糖含量。35. 简述双硫腙比色法测定食品中铅含量的原理。样品经消化后， 在 pH8.59.0 时，（碱性条件） 铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。36 食品添加剂的检测也是先分离再测定，常用的分离和检测方法有哪些？分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定比色法、紫外分光光度法、 TLC、HPLC等。37 简述食品中亚硝酸盐的测定原理。样品经处理、沉淀蛋白质，去除脂肪后， 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在弱酸条件下重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合， 形成紫红色偶氮染料， 在 538nm处有最大的吸收， 测定吸光度以定量。38 简述酚磺酞比色法测糖精钠的原理。酚磺酞比色法是将样品经除去蛋白质、果胶、 CO2、酒精等后，在酸性条件下，用乙醚提取、分离糖精钠，然后与酚和硫酸在 175作用生成酚磺酞。酚磺酞与氢氧化钠有呈色反应，形成红色化合物，红色深浅与试样中所含糖精量成正比，因而可用分光光度比色定量。39 合成着色剂的薄层层析分离测定的原理样品经处理后，在酸性条件下，用聚酰胺粉吸附人工合成色素，而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等分离，然后在碱性条件下，用适当的解吸液使色素解吸出来，供纸层析法定性、薄层层析法分离各色素并比色定量。40 食品检验的主要目的是什么？（同 6 题）41 食品分析的一般程序（或过程）是什么？食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。42 高锰酸钾法测定食品中钙含量的原理是什么？样品经处理后 , 在酸性溶液 (pH3.54.5) 中, 用草酸铵沉淀草酸钙 , 然后以稀硫酸溶解 , 用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子 ,间接地求出钙的含量 .43 气相色谱仪分离混合物的基本原理是什么？1. 利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力， 或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。 2. 当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。44请说明测定肉制品中亚硝酸盐含量的原理和目的？实验目的： 1、掌握测定亚硝酸钠含量的盐酸萘乙二胺比色法的基本原理与操作方法； 2. 了解可见光分光光度计的结构及使用方法； 3. 了解肉制品中发色剂亚硝酸钠的含量。实验原理：样品经沉淀蛋白质、 除去脂肪后， 在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色的重氮染料 ( max=550nm)，其颜色深浅与亚硝酸盐含量成正比，故可以比色法测定吸光度并与标准比较定量 。45、直接滴定法测定还原糖含量的时候，滴定必须在沸腾的条件下进行，原因是什么？（同 28题）46、简述胶体金免疫层析技术竞争抑制法测定瘦肉精的基本原理？瘦肉精检测卡的检测原理， “瘦肉精”快速检测卡应用了竞争抑制免疫层析的原理，样本中的“瘦肉精”在流动的过程中与胶体金（或胶体硒）标记的特异性单克隆抗体结合，抑制了抗体和 NC膜检测线上“瘦肉精” -蛋白偶联物的结合。如果样本渗出液中“瘦肉精”含量大于 3ng/ml ，检测线不显颜色，结果为阳性。反之，检测线显红色，结果为阴性。六、问答题1、怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧， 使有机物质被氧化分解， 以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、 磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可算出样品中总灰分的含量。操作： (1) 瓷坩埚的准备。将坩埚用盐酸（ 1 4）煮 12 小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖子上写编号， 置于规定温度 （500550）和高温炉中灼烧1 小时，移至炉口冷却到 200左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30 分钟，取出冷却称重， 直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。（ 2）样品预处理。先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。（ 3）炭化。试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（ 4）灰化。炭化后，把坩埚移入已达规定温度（ 500550）的高温炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门， 将坩埚移至炉口处冷却至 200左右， 移入干燥器中冷却至室温， 准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。判断：灰分（）m3m2m1m1100式中： m1：空坩埚质量， g；m2：样品加空坩埚质量， g；m3 ： 残灰加空坩埚质量， g。按照上式计算出灰份的含量， 查阅大豆质量标准中的灰份含量要求， 如果测定值大于标准值则判断为可能添加了滑石粉。2、在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。需要注意一下问题： (1) 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 （2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时， 要放在炉口停留片刻， 使坩埚预热或冷却， 防止因温度剧变而使坩埚破裂。（ 3）灼烧后的坩埚应冷却到 200以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。（4）从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 (5) 灰化后所得残渣可留作 C a、P、Fe等成分的分析。 （6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡 1020 分钟，再用水冲刷洁净。3、简要叙述索氏提取法应注意的问题。1）样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。 装样品的滤纸筒一定要严密， 不能往外漏样品， 也但不要包得太贤影响溶剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管， 否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽， 造成误差。2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解， 如水溶性盐类、 糖类等， 使得测定结果偏高。 过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。4）提取时水浴温度不可过高， 以每分钟从冷凝管滴下 80 滴左右， 每小时回流 612 次为宜，提取过程应注意防火。5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。6）抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。7）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。8）反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。9）因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。4. 请详细介绍实验室中测定食品中维生素 A 含量时的样品预处理方法以及用比色法测定的原理、适用范围和注意事项。答: 皂化样品水洗去除类脂物有机溶剂提取脂溶性维生素 ( 不皂化物 ) 浓缩溶于适当的溶剂测定。在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入抗氧化剂 ( 如焦性没食子酸、维生素 C等) 。在氯仿溶液中， VA 与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在 620 nm 波长处有最大吸收峰，其吸光度与 VA的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定。适用范围及特点：本法适用于维生素 A 含量较高的各种样品 ( 高于 510gg )，对低含量样品，因受其他脂溶性物质的干扰不易比色测定：该法的主要缺点是生成的蓝色络合物的稳定性差。 比色