GOW-MAC-816-18操作规程.docx

GOW-MAC 816 DID 气相色谱仪分析操作规程 第 7 页 共 7 页GOW-MAC 816-18 DID气相色谱仪操作规程一、 仪器安装要求： 1. 电源要求 1). 由于我公司仪器完全采用电力作为激发能源，所以对电源的电压及 噪音干扰有较严格要求，通常情况下，建议加装质量较好，并带有 滤波、稳压、继电功能的UPS，UPS的电源插头需配置16A的电 源插座。 2). 实验室电源需要有良好的接地，接地电阻小于1欧姆。 3). 电压220V，总功率3000W。 4). 色谱仪主机应使用单独电源，单相交流220V，(+5% -10%)， 50-60Hz，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备共用一条线。 2. 气体要求 1). 载气要求为5N以上，并且压力需稳定在100psi，压力和载气纯度对仪器的稳定运行有较大的影响，建议采用高光洁度双级超高纯减压阀门及Swagelok抛光管线来保证载气纯度及压力的稳定。 2). 驱动气，压力0.3-0.4Mpa，压力波动不超过0.03Mpa。 3). 载气管线和驱动气管线不可共用。 4). 管线选材为Swagelok 1/8不锈钢内抛光管线，管线接口应保留在 色谱仪附近位置，便于工作人员操作；钢瓶间与实验室之间的管线 尽最大可能保持为直线，减少折线，且管线长度不宜过长，尽可能 的缩短氦气钢瓶与气相色谱仪之间的距离,管线连接头需采用焊接 方式连接。 3. 仪器运行环境要求 1). 温度要求：气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在1540的 室温条件下即可正常操作。 2). 湿度要求：环境湿度一般要求在20%85%为宜。在高度潮湿的地 区,如果湿度过大，必要的情况下应加除湿机。有条件的情况下最好 安装空调。 3). 实验室应保持洁净的环境。 4). 避免强烈光照。 5). 避免强烈的电磁干扰。 6). 室内应避免易燃及强腐蚀性气体，如有易燃及强腐蚀性气体（比如 H2、HCl、Cl2、PH3、AsH3）应通过管道排出室。 7). 室内应保持空气流通或足够的换气量。 4. 对实验台面的要求： 1). 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。 2). 试验台面，高0.60.8米，实验台最好不要紧靠墙，应离墙0.5 1.0米，便于接线及检修用。 3). 实验台面平整，无震动。二、 仪器的配置 1. 本仪器配置了四个气驱动阀 1)V1：四通阀标气或样品和Carrier1 的切换阀 ； 2)V2：十通阀预柱1进样阀（关为对预柱1进样，开为对预柱1反吹）； 3)V3：十通阀预柱2进样阀（关为对预柱2进样，开为对预柱2反吹）； 4)V4：四通阀柱选择阀（柱1或柱2切换到DID检测器） 5)V5：无 6)V6：无 2. 检测器：DID检测器 3. 色谱柱 Pre Col1：3 硅胶Col 1：6 13X 分子筛；分析氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳Pre Col2；20 1/16 Hayesep-D Col 2：10 1/16 Hayesep-D；分析二氧化碳； 4. 两个定量管（Loop1=1mL，Loop2=0.5mL）四、 管线连接： 1. 将钢瓶上的双级加压阀充分置换（减压阀充气、放气的过程不少于10 次，并且速度要快）； 2. 在连接氦气钢瓶到纯化器时，管线应进行充分的置换，以免管线中的 空气带入纯化器； 3. 确认由氦气钢瓶到纯化器的管线应连接在纯化器的入口（Inlet），纯化 器的出口（Out）接到气相色谱仪后面板的载气入口； 4. 正确连接驱动气管线； 5. 连接完毕，对所有接头处检漏。五、 开机前的注意事项： 1. 确认载气、驱动气管线已正确连接；载气压力设定为100Psi，驱动 气压力0.3-0.4MPa； 2. 检查气路管线是否漏气； 3. 检查纯化器进出口连接正确； 4. 检查HIGH VOLTAGE是否在OFF的位置；六、 仪器开机： 1. 打开载气的同时打开仪器电源开关； 2. 使用软件调用默认方法；载气吹扫2小时后，打开纯化器电源开 关，1小时后温度将达到稳定；设定柱温100，检测器100，吹 扫一晚上； 3. 第二天调用所需分析方法（方法名Default），确认各个EPC压力，EPC1=1，EPC2=29，EPC3=37，EPC4=45，EPC5=90，EPC6=2；确认阀动作时间，值2=0.02=关，值3=0.05=关，值2=0.85=开，值4=5.5=开，值3=6.30=开，值4=7.98=关；总分析时长为8分钟;阀2、阀三初始位置为打开。确认并发送方法后，待基线稳定，即可分析样品；七、 仪器的标定 1. 用标气从样品入口置换定量管（LOOP）510min（流量约 50-130ml/min） 2. 根据标气选择相应方法 3. 连续进样几次，确认谱图重复性较好后；按标气各组分的浓度和保 留时间建立校准表； 4. 在方法设定中选择校准表，开始分析样品。以上具体参考中文CLARITY PPT文档。八、 仪器维护保养 1. 注意保持仪器干净整洁，实验室内干净整洁，温度、湿度适宜。 2. 对仪器的参数进行记录：柱箱温度、检测器温度、载气钢瓶进出口 压力、驱动气进出口压力。 3. 定期对载气管线、色谱柱连接处等连接点检漏并记录，色谱柱检漏 建议使用电子检漏仪。 4. 载气换气 当载气不足1Mpa时，需要更换载气，更换载气时要将纯化器、脱氧 阱温度降到室温，然后关机更换；使用载气切换装置可省去此步骤。 5. 驱动气换气 当钢瓶压力不足1Mpa时，需要及时更换。九、 关机： 1. 将仪器高压开关和纯化器关闭，检测器温度降到室温； 2. 关闭仪器电