聚酯分析检验规程.doc

分 析 检 验 规 程第113页共113页WJ-ZW-02-2008 A/3物检化验部分 析 检 验 规 程(WJ-ZW-02-2008)目 录1. 含油率洗涤法测试方法 5-6页2X荧光仪样品测定方法 7-7页3切片色度分析方法 8-9页4切片熔点的测定方法 10-11页5切片灰分测定分析方法 12-13页6切片、聚合物端羧基测定（-COOH） 14-17页7切片样品TiO2含量与锑含量测定方法 18-19页8切片水分测定-卤素水分仪法 20-21页9. 水分测定 22-22页10特性粘度分析方法（3：2） 23-28页11切片中铁含量测定 29-31页12异状切片的测定方法 32-33页13DEG国标分析方法 34-36页14切片中DEG含量测定(反推法) 37-38页15化学需氧量测定(重铬酸钾法) 39-44页16水中电导率的测定 45-46页17水中硬度测定 47-51页18. A型添加剂百分比浓度测定方法 52-53页19. PTA浆料摩尔比测定规程 54-54页20. TiO2浆料透过率测定 55-56页21. 二氧化钛浆料固含量测定 57-57页22. 催化剂（乙二醇锑）中锑含量测定方法 58-59页23. 废水中EG含量测定分析方法 60-62页24. 皂化值的测定法 63-64页25. 酯化物中酸值的测定方法 65-66页26. 水中余氯测定 67-68页27. 水中PH值的测定 69-70页28. 水中碱度的测定 71-72页29. 水中总磷的测定 73-74页30. 水中氯化物的测定(摩尔法) 75-76页31. 水中磷酸根测定 77-78页32. 水中色度的测定（铂钴标准比色法） 79-81页33. 水的浊度测定 82-83页34. 高锰酸盐指数（酸性法） 84-86页35. EG透光率测定 87-88页36. EG中DEG含量测定 89-90页37. EG中氯化物含量测定 91-92页38. 液体密度测定方法 92-92页39. 原料液体色度的测定 93-94页40. 液体水分测定 95-95页41. 液体外观检验 96-96页42. 5%油剂水溶液PH值测定 97-97页43. 油剂有效浓度测定 98-99页44. 油品机械杂质测定方法 100-101页45. 油品闪点测定 102-103页46. 油品水分测定 104-105页47. 油品酸值测定 106-107页48. PTA粒径分布测定 108-108页49. PTA水分测定 109-109页50. PTA色度测定 110-110页含油率洗涤法测试方法原理：利用皂液与油剂的亲和力。在洗涤力的协同作用下，使试样上的油剂转移到皂液中，根据这一特性，得到试样洗涤前后质量变化，可计算试样的含油率。方法A:设备及试剂一、1、样品袋； 2、200-250ml的密闭容器；3、中性皂片、4、软水（钙镁离子含量不大于5mg/L）；5、天平：最小分度值为0.001g；6干燥器及带加热器的超声波洗槽。二、取样1、 去卷装丝的表层后,各锭丝头引出集中共绕取4个试样,牵伸丝:7g 变形丝4g(每6锭为一测试单元).2、记录重量后,将2份试样置于超声波清洗器中振荡10分种,振荡过程中试样需翻转一次,然后用软化水洗涤干净,用手指轻压干脱水.(超声波中水量应淹没试样,水中加少量洗涤剂).3、将洗涤后的试样连同另两个未洗试样(测含水量)置于烘箱中,在1052条件下,含水试样烘45分种,含油1.5小时.4、数据处理:含水率%W=(未烘干前重-烘干后重)/未烘干前重100G1试样洗涤前质量; G2试样洗涤后质量.方法二:1. 取样方法同上.2. 试样取好后无需称重直接放入85烘1.5小时去水分.3. 烘干后称重G1,然后放入超声波中按方法一清洗干净.4. 放入1202的烘箱中,2小时后取出冷却称重G2.5. 数据处理:含油率%=(G1-G2)/G1*100注意事项:1. 洗涤要充分2. 试样要烘干3. 样品放在干净的称量瓶中烘干(打开盖),取出冷却称量时盖上盖,以免吸湿。X荧光仪样品测定方法一.目的:本法适用于切片中钛含量及锑含量测定二.操作步骤1.0打开Venus软件2.0选中Detail，机器恒温到37摄氏度左右3.0点击Application，选择Sb-Ti曲线4.0选择测量图标，输入样品序号。5.0将压好的样品正面向下放入测量槽内，关上盖子。5.1按MEASURE 开始测定。5.2将压好的样品片（光滑面做检测面）放进测试孔，盖好荧光仪盖子，测量。6.0测量完毕，待指示灯灭后，方可取出样品。*测量完毕，机器不必关闭电源！三注意事项房间温度确保在15-30度间，否则仪器将跳停。切片色度分析方法1. 引用标准：（GB/T 14190-2008 纤维级聚酯切片分析方法）GB 8170数值修约规则，本标准适用于对纤维级聚酯切片的常规检验。2. 原理：试样经干燥后用Hunter色差计测试试样色度，结果以HunterLab表示。3. 仪器3.1 Hunterlab Labscan XE（自动色差计） 光源D65，10视角 3.2工作标准色板（白板和黑板各一块，要求每年计量校验一次）3.3石英样品杯（规格型号符合实验要求，与色差计配套使用）3.4鼓风恒温干燥箱（以标准温度计标示温度设定烘箱温度）4. 仪器校正步骤：4.1 依次打开色差计、电脑、电源开关，根据仪器说明书规定预热30min；4.2 根据实际要求选择观测孔的孔径，观察面积及角度（通常选择50.8mm孔径、面积44.5平方毫米、角度选择10）选择Hunterlab标尺；4.3在测试软件中点击校正菜单，选择“X、Y、Z”模式对色差机进行校准；依次用黑色板和白色板进行校正，校正后测得白色板结果在标准值0.05以内说明色差计运行正常；4.4 校正完毕点击校正菜单，选择“Hunter Lab”模式进行样品测试。5. 样品测试步骤：5.1 把试样放入鼓风恒温干燥箱中，半消光PET切片和全消光PET切片在温度（1355）下加热30 min；大有光PET切片在温度（1405）加热60 min，使之结晶。取出冷却后，待测。5.2 在样品杯内放入结晶的试样颗粒，使试样堆积紧密，将样品杯平稳放置于色差计测量孔上，调试色度测试软件，测定样品的L值和b值。5.3 旋转样品杯120重复测试三次，记录同一样品的三次算术平均值。5.4 同步骤再取一杯试样测试三次色值，取二杯试样六次计算结果的平均值（色差计记录六次测试结果的平均值）作为测试结果。6. 注意事项：6.1 六次测试中，当L值差异大于1.5，b值差异大于0.5时，则要进行再次测定；样品杯中样品需堆积至杯高3/4处。6.2 测量杯为石英材质，应轻拿轻放，底部要保持干净光洁。6.3 拿标准板校正仪器时，要注意不要碰伤表面，保持表面干净。6.4 鼓风恒温干燥箱设定温度以标准温度计标示的实际温度为准来设定。6.5色差计设定为测量六次，满足两杯样品各测试三次色值的需要；在测试完3/6色值后，重新取一杯样品测试，仪器记录两杯试样的六次测试结果平均值作为结晶后样品的色值测试结果。6.6每隔4个小时校正一次色差计，校正仪器时，校正值X、Y、Z 偏差0.05为仪器运行正常。如光源使用时间较长要用标准绿板校正。切片熔点的测定方法1.0目的1.1 测定聚酯切片的熔点了解其聚合度。2.0原理2.1 物体熔化会吸收热量但是温度相对保持稳定，通过温度和热量的曲线就可以判断出物体的熔点。3.0标准物 3.1 标准In4.0仪器及材料4.1 FP90 Center processor4.2 FP85 TA cell4.3 压片机4.4 分析天平：最小分度值为0.1mg4.5 熔点仪坩埚4.6 斜口钳5.0步骤5.1 称取7-9 mg样品于熔点仪坩埚中并用压片机压合。5.2 压合好的坩埚用针在其盖子中心位置扎一个小孔。5.3 打开FP90 Center processor电源以及电脑并接通数据线。5.4点击“FP99A”图标,在主界面的“program”菜单中选中“open”选项,选择相应的分析方法，如果分析chip熔点则选择方法。5.5 将压合好的坩埚放入“TA cell”仪中,选择测试软件主界面中的“control”菜单并选中“star”选项开始执行分析。5.6 分析完成后，用鼠标选中熔化的整个过程后在“evalution”菜单中选中“T Peak”选项则就可以读出样品熔点的温度。5.7 如需保存分析结果，选择“Data” 菜单，选中“save as” 选项把图形保存在指定目录下。5.8 关机时先关闭电脑，再关闭FP90主机。6.0计算6.1 样品熔点分析结果保留至小数点后一位有效数字。7.0注意事项 定期用标准In校准仪器，标准In压好后可重复使用。切片灰分测定分析方法1.方法原理 试样经炭化，高温灼烧，使炭还原成灰，称量计算出试样的灰分。2.仪器与器具2.1 分析天平：最小分度值0.0001g 2.2 瓷坩埚：50mL或100mL2.3 电炉或灰化炉 2.4 高温炉：可控制温度450-850252.5 坩埚钳 2.6 干燥器 2.7 定时钟 2.8防烫手套3.试验步骤3.1 把瓷坩埚放入高温电阻炉中，于850灼烧60min，取出后移至干燥器中，冷却30min，称得坩埚重量，准确至0.0001g。重复上述步骤，直到灼烧至恒重。3.2 在已恒重的坩埚中称入适量样品（全消光切片、半消光切片称5g，不含消光剂的切片称10g），放在电炉上，不燃烧地进行炭化，直至试样全部炭化完毕。3.3 把上述坩埚转移到高温电阻炉中灼烧至不冒烟，再将炉温升至850，继续灼烧60min。取出后移至干燥器中，冷却30min后，称得残渣质量。4.结果表述：4.1切片灰分计算公式： 式中：X 样品的灰分含量（%）； 2 灼烧残渣和空坩埚的质量（g）； 1 空坩埚的质量（g）； 试样的质量（g）； X1 样品的二氧化钛含量（%）；4.2 计算结果表示到小数点后3位。5.方法精度同一样品的两份试验的绝对误差应不大于0.006%6.安全措施6.1使用马弗炉时应该戴防烫手套，取放坩埚应使用坩埚钳。切片、聚合物端羧基测定（-COOH）1.0目的 测定切片中和聚合物中端羧基含量。2.0原理 试样在邻甲酚/氯仿的混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，根据溶液颜色的变化，溶液的光透过率也随着变化，光度计把透光率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出滴定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗的滴定剂。3.0试药3.1邻甲酚（需蒸馏）3.2氯仿 AR3.3邻甲酚/氯仿混合溶剂：将邻甲酚与氯仿按7:3(质量比)混合3.4 溴酚兰指示剂(0.1%):称取0.1g溴酚兰加入25ml乙醇(分析纯)用纯水定容至100ml。4.0仪器4.1 Metrohm 798 MPT Titrino 4.2 Metrohm 662 photometer5.0步骤5.1精确称量1.0g切片（齐聚物建议称取0.1g，预聚物建议称取0.5g，须研磨）精确至0.1mg，至磨口锥形瓶中，加入20ml邻甲酚/氯仿混合液，回流至完全溶解，冷却至室温。5.2取下锥形瓶，加入30ml氯仿，加入10-15滴溴酚兰指示剂，搅拌均匀，溶液呈黄色。5.3把662光度计光电探头插入样品溶液液面1cm处，在波长600nm处（按“T=100%，A，C=0”键使光电投射率为70%）选择798MPT Titrino上的测定方法，用氢氧化钾/乙醇标准溶液滴定，滴定仪输出滴定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗的标准溶液的体积。5.4滴定完成后把光度电极用氯仿清洗干净，用实验滤纸吸干待用。6.0计算-COOH(mol/t)=式中： V2 样品消耗体积 V1 代表空白体积 C 标准溶液浓度1000 代表单位修正值 W 样品质量7.0滴定参数设定 7.1 titration parameter菜单设定V step 0.02ml Signal drift offEquilibration time 10sStart v absStart v 0.2mlPause 30sMeas input 2 Temperature 25 7.2 stop condition菜单设定 stop v abs stop v （根据样品羧基含量的高低来设定对应的终点体积） stop EP 18.0注意事项8.1保持光电极探头干净，表面无污染；8.2 参数设置要和样品中-C00H含量以及滴定液浓度与样品量相当；8.3 每次换标准溶液后必须做空白实验，确保分析数据的准确性；8.4 每次实验完成后立即关掉662光度计开关，从溶液中取出光电探头，用氯仿冲洗干净，并用实验滤纸吸干，保持光电探头干净无污染；8.5 溴酚兰指示剂加入量要适中，建议滴加10-15滴为宜；8.6 电位滴定仪内部储存有三个方法供实验选择： BLACK(空白) COOH(切片端羧基) COOH-QJW(齐聚物端羧基) 选择步骤：按3键点ENTER进入选择RECALL method项按ENTER进入按方向键选择相应的方法按ENTER 即可。切片样品TiO2含量与锑含量测定方法1.方法适用范围本方法适用于切片中钛含量及锑含量测定。2.原理元素在X射线作用下能够产生荧光，钛元素具备这种特性。在固体表面或溶液中，荧光强度与钛元素含量成正比。3.仪器3.1 X-荧光仪 Venus200系统3.2 压片机 可控温至3004.操作步骤4.1打开Venus软件，进入测试单元。4.2选中Detail，仪器恒温到37左右。4.3点击Application，选择Sb、Ti工作曲线。4.4选择测量图标，输入样品序号。4.5用控温在300的压片机将样品压制成片，将压好的样品片（光滑面做检测面）放进测试孔，盖好荧光仪外盖，点击“Measure”对样品进行测量，等待分析结果并作记录。5.数据处理5.1钛含量测定结果表示到小数点后两位有效数字；5.2锑含量测定结果表示到四位有效数字。6.注意事项6.1测量完毕，待指示灯灭后，方可取出样品。6.2测量完毕，机器不必关闭电源！切片水分测定-卤素水分仪法1.目的：了解切片样品水分测定，便于控制切片样品在空气中受潮而影响后期切片纺的使用质量。2.测试原理采用卤素加热单元，使固体样品快速干燥，当试样保持恒重时，测定出试样的水分。 3.材料3.1铝制样品盘4.仪器4.1卤素水分测定仪5.试验步骤5.1 开机，待仪器稳定后设置升温模式，升温模式设定为逐步升温模式。5.2选择合适的测试温度和测试时间，水分测试温度设为120；测试时间设为5min。5.3 在确认水分仪托盘里无样品的情况下，清零。5.4 把待测样品放入卤素水分仪托盘中，样品质量控制在10g左右。5.5开始切片样品水分测试，直至5min后卤素水分仪托盘自动弹出，此时显示屏显示结果即为切片样品的实际水分。6. 结果表述卤素水分仪自动化计算单元完成水分测试结果的计算，计算结果表示到小数点后2位。7. 方法精度同一样品的两次测试的绝对误差不大于0.02%。水分测定1.0原理利用卡尔费休原理可以求出样品中水分的含量。2.0仪器2.1 Metrohm 831 KFC水份仪 2.2 分析天平：最小分度值为0.1mg2.3 10 ml注射器3.0试剂3.1 卡尔费休阴极液3.2 卡尔费休阳极液4.0步骤4.1 用10ml注射器移取样品先润洗三次，再抽取适量的样品；4.2 将注射器置于分析天平上，去皮后取出，按“START”键后往Metrohm 831 KFC水分仪中注入3滴样品（水份较大时建议注入1滴）回抽注射器立刻放入天平中，将称得重量输入水分仪中按“ENTER”键。4.3 待反应完成后便可显示样品的水分值，平行测定两次。5.0注意事项5.1 注射器一定要润洗干净。5.2 称样输入重量和注射速度要快。特性粘度分析方法1.概述 在25测定溶剂和浓度为0.005g/ml的聚酯溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度计算特性粘度。本方法中动能校正系数很小，可忽略不计。 2.溶剂、试剂苯酚-四氯乙烷=3:2（质量比）须在恒温避光条件下存放在棕色试剂瓶中，循环搅拌待用溶剂在25下密度为1.2350.003g/cm3 二氯甲烷（清洗粘度计用） AR级丙酮（清洗三角烧瓶后冲洗粘度计用） AR级 铬酸洗液（定期清洗粘度计用）3.仪器、器材 3.1 恒温水浴：控制水浴温度（25.000.03） 3.2 LAUDA四位半自动粘度仪 3.3 乌氏粘度计：符合实验要求 3.4 三角烧瓶： 50ml 3.5 分析天平： 最小分度值0.0001g 3.6 砂芯漏斗（800目不锈钢滤网） 3.7 振荡浴：95 （浴液为丙三醇）4.操作步骤4.1.溶剂流出时间t0的测定4.1.1用移液器准确移取苯酚-四氯乙烷质量比为(3:2）的25ml溶剂于三角烧瓶中，经漏斗以800目以上过滤纸充入粘度计中润洗23次，再将剩余溶剂倒入粘度计中，在粘度仪恒温水浴中恒温10分钟后测定溶剂的流出时间，取3次测定值，求平均值为纯溶剂的流出时间t0（注意：用溶剂润洗粘度计2-3次，润洗要按正确方法操作）4.2.样品溶液流出时间t的测定4.2.1 在分析天平上精确称取已剪碎的切片样品0.12500.0001g，放入50ml三角烧瓶中。若样品含水份较高应烘干冷却恒重后再称量。4.2.2 在上述三角烧瓶中精确加入25ml保持在252的苯酚-四氯乙烷（质量比3:2） 4.2.3 将加好溶剂的三角烧瓶置于振荡浴中（振荡浴浴液温度控制在95），加热25分钟，待样品完全溶解后取出三角烧瓶冷却至25左右（室温较低时冷却至35左右）。 4.2.4 将上述制备好的溶液经砂芯漏斗于800目以上的过滤网过滤入清洗干净的粘度中。注意：用此溶液润洗粘度计23次。 4.2.5 将剩余的溶液经砂芯漏斗于800目以上的过滤网过滤入润洗完毕的粘度计中。注意：保持溶液在粘度计中的体积量。4.2.6 将装好溶液的粘度计放入测试台，待粘度计中溶液温度平衡至25开始测定样品溶液的流出时间，取3次测定值，相互间误差应不大于0.05S，求平均值为溶液的流出时间t14.2.7 记录测量时间t1（同步骤做平行样） 5计算公式：通过下式计算出 r= =1.5Lnr+0.5r-0.5 此式中：t0为溶剂流出的时间，t即为样品流出的时间，从而求得 6.粘度计的清洗6.1平时清洗6.1.1在测量操作完成后,倒出粘度计中溶液。6.1.2用二氯甲烷冲洗（或用丙酮冲洗）粘度计2次，抽吸干燥后测定下一个样。6.1.3每做完样品后按以上操作步骤进行。6.2粘度计在初次使用前或严重污染情况下(流出时间测量不稳定)。 6.2.1在粘度计中注入铬酸洗液，室温下浸泡24小时后将铬酸洗液倒回试剂瓶。6.2.2用蒸馏水或除盐水冲洗粘度计,抽吸干燥。6.2.3用丙酮冲洗粘度计二遍，抽吸干燥后待用。7.滤网的使用7.1实验前准备干净的滤网四片以上，配套使用的漏斗四个，将滤网叠好卡在滤斗内，待用。7.2每天当班做完样品后把用过的滤网和漏斗放入装有除盐水1000ml大烧杯中,再放入超声波清洗器里清洗10分钟后用除盐水清洗1次，放入设定为60度的烘箱里烘干后取出循环使用。8注意事项8.1样品要精确称量，要求平行称量在0.12500.0001g；称量须用称量纸。8.2使用中的溶剂要保持在252的温度，润洗时避免溶剂受冷而结晶。8.3样品加热溶解温度控制在95，溶解时间不要过长，样品完全溶解即可。8.4苯酚为有毒物质，注意安全防护及环境保护，废液要按要求存放。8.5本实验使用质量比为3:2的溶剂，要求在25下的密度为1.2350.003g/cm3。 8.6本实验过滤使用800目不锈钢滤网，规定12小时内按滤网使用要求清洗1次。8.7注意定期用铬酸洗液清洗粘度计，粘度计要保持干净。 8.8要保持室内温度在20-25,加液器上溶液温度控制在251,测试过程中温度变化不能太高。8.9定期更换粘度仪水浴中的溶液，定期对粘度仪进行保养维护。8.10粘度仪水浴液位不能低于规定的刻度线，否则仪器会自动报警，停止正常运行。 8. 11 用自动加移器加液时一定要先排空加液管里面的溶液,避免体积变化带来的误差。9. 测定时间标准9.1 平行样间的流动时间误差控制在0.12 秒之内。9.2 同一样品间测定最大偏差值设为0.05 秒。10. 测定时间出现*号的原因10.1 样品没溶解完全,样品脏(溶解样品水浴温度控制在95度)。10.2 砂芯滤斗800目过滤网脏了。10.3 灌样时未按规定润洗粘度管。10.4 粘度管脏了.10.5 测量台水浴温度不稳定，水浴里有脏动西。11. 样品间数据偏差较大11.1 称样未控制在 M0.0001g 范围内。11.2 样品加液未排气泡，造成溶剂少加。11.3 粘度仪水浴温度未控制在25.000.02 度。11.4 样品未溶解完全或溶样时三角烧瓶盖子没盖紧导致漏液。11.5 加液器未排液,温度比实际值高会偏大，低会偏小。12 测量台溶液倒抽.12.1 粘度管放置没放到位,导致倒抽.(要做到启动前及时检察,如出现情况随时关闭测量台)12.2 光导纤维脏了导致溶液倒抽。切片中铁含量测定一、目的测定聚酯切片中铁含量的多少，便于熔体质量控制。二、原理灰化后的聚酯试样残余物溶于盐酸，用盐酸羟胺将三价铁离子还原为二价铁离子，二价铁离子与加入的邻菲罗啉形成橙红色络合物，用分光光度计在510nm处测定其吸光值。三、试剂3.1 盐酸:分析纯（d=1.19） 3.2 盐酸羟胺:分析纯 3.3氨水: 85g/L溶液将374mL质量分数为25%氨水，用水稀释至1000mL 3.4 甲醇:分析纯 3.5 硫酸铁铵:分析纯3.5 邻菲罗啉:分析纯 3.4 硫酸溶液 C（H2SO4）=9mol3.9 铁标溶液（0.0200mg/ml）称取硫酸铁铵1.727g溶解在200ml的水中，定量地移到1000ml的容量瓶中，加20ml硫酸溶液（9mol），稀释至刻度线,并振荡摇匀，再移取此溶液50ml到500ml的容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。标准溶液也可和纯度为99.9%的铁粉或铁丝来制备。四、仪器4.1 岛津UV-2450分光光度计4.2 分析天平：称量精度为0.0001g4.3 容量瓶：100ml、500ml、1000ml4.4 刻度移液管：2ml、5ml、10ml4.5 比色池：1cm五、工作曲线的绘制5.1用刻度移液管移取铁标准溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml分别注入100ml容量瓶中，各加入40ml左右的纯水。5.2在上述容量瓶中各加入5ml 4%的盐酸羟铵溶液并摇匀，放置数分钟后，以氨水调节其PH值至5.5左右，待溶液冷却至室温后转移至100ml容量瓶中,再各加入5ml浓度为1g/L的邻菲罗啉溶液，用纯水稀释至刻度线并摇匀,放置不少于15min。5.3在分光光度计上以510nm为工作波长，用1cm比色池测定4.2各瓶中溶液的吸光值。5.4根据测得的吸光值及对应的铁含量绘制工作曲线。六 操作步骤6.1称取5.0g样品，放入瓷坩埚内进行灰化，在灰化残份里加入5ml盐酸溶液（约5mol/L）。在电炉上加热加速铁份的溶解，取下后经滤纸滤入100ml容量瓶中，用40ml纯水多次反复冲洗滤纸中残留物，滤液一并进入容量瓶中。6.2在容量瓶中加入5ml 4%的盐酸羟铵溶液并摇匀，放置2分钟后，以氨水调节其PH值至5.5左右，再加入5ml浓度为1g/L的邻菲罗啉溶液，用纯水释至刻度线并摇匀,放置不少于15min。6.3在分光光度计上以510nm为工作波长，1cm比色池测定容量瓶中样品溶液的吸光值。七、计算 式中：Xq：样品中铁含量% q：在工作曲线上查得的溶液中铁含量（mg） m：样品的质量g八、注意事项1. 分光光度仪正常运行需要保持室内干燥清洁，无其它化学试剂。2. 严禁打开光源室对里面氘灯、钨灯和反射镜的触摸。3. 氘灯寿命为500个小时,钨灯为2000个小时,所以在实验结束后应及时将氘灯和钨灯关闭。4. 比色皿的表面要擦干净，否则吸光度受其影响很大。5. 仪器及测试参数设定时要保证和标准曲线的参数一致，否则参数设定没有意义。6. 保持仪器固定不动,如有移动需重新进行基线校正。异状切片的测定方法1.目的为避免因异状切片异常而降等，发现有异状切片及时通知聚酯装置。2. 仪器和工具2.1 取样器 2.2 分析天平：最小分度值0.0001g2.3 称样纸 2.4 称量瓶：70mmx30mm2.5 毛刷 2.6 样筛：833m 3. 试验步骤3.1 用取样器称取试样100g。3.2 把样筛置放称样纸上，然后将样品倒入样筛。3.3 用样筛筛试样，把粉末筛在称样纸上。3.4 从留在样筛的切片中，捡出长度大于或等于正常切片的四倍，厚度、宽度或直径大于或等于正常切片的二倍的粒子作异状切片。3.5 称取异状切片的重量。4. 计算结果4.1 计算公式： X = 式中：X样品的异状切片含量（%）；1异状切片的质量（g）；试样的质量（g）。4.2 结果表述：计算结果表示到小数点后2位。4.3 方法精度:因随机取样，本方法对测试误差不作规定。DEG国标分析方法一、引用标准：（GB/T 14190-2008 纤维级聚酯切片分析方法）GB 8170-87数值修约规则，本标准适用于对纤维级聚酯切片的仲裁检验。二、测定原理：乙醇胺分解聚酯物把聚酯物中所含的DEG游离出来，冷却后其滤液用气相色谱仪，以1，6己二醇为内标物可以得出样品的DEG含量。三、仪器：气相色谱仪（带有氢火焰离子化检测器） 微型注射器：10ul可控温加热套 直型冷凝管 圆底三角烧瓶 刻度移液管5ml 容量移液管20ml 定性滤纸9cm 分析天平 样品勺 烧杯200ml 四、试剂：乙醇胺(AR) 甲醇(AR) 丙酮(AR) 二甘醇标准溶液（色谱纯）内标液: A液 B液 C液 对苯二甲酸(TPA)：工业品五、A液、B液、C液及二甘醇标准溶液配制方法：A液：称取5.0g 1，6己二醇（色谱纯），加甲醇至100 ml。B液: 取A液10 ml，用甲醇稀释至2000 ml（1，6已二醇5mg/20ml）。C液: 取A液5 ml，用甲醇稀释到100 ml（25 mg/10ml）。二甘醇标准溶液：称取1.5 g二甘醇，加甲醇至100 ml。六、检量系数K值测定：1. 取5只100ml的容量瓶,每只瓶中各加入内标液C液10ml；2. 分别逐个加入二甘醇标准溶液2、3、4、5、6ml；3. 以甲醇稀释至刻度线定容，摇匀；4. 依次将各容量瓶的溶液注入气相色谱仪中测试；5. 求内标物的PA以及mt比，以5组数据的平均值作为K值。注：mt比等于溶液中二甘醇的质量与1，6已二醇的质量之比。七、样品测试步骤：1.准确称取样品1g（准确到0.0001g），放入50ml的圆底烧瓶内；2.用刻度移液管加入3ml的乙醇胺；3.放在加热套上加热回流40min；4.将冷凝管提起离开加热套约3 min，用容量移液管准确移取20ml内标液B液从冷凝管上部缓慢加入到样品中；5.将圆底烧瓶放回加热套上继续加热回流约5 min；6.将圆底烧瓶取下，用水冷却至室温，加入4.5g对苯二甲酸中和至中性；7.用定性滤纸将上层清夜过滤到试管或离心管内；8.用微量注射器吸取1ul的滤液注入气相色谱仪中进行测试；9.等待积分后输入到分析表格中进行计算，完成数据处理。八、数据处理：切片中DEG含量的计算：10=PA比K5100/m1000式中：10样品的DEG含量，%；PA比DEG峰面积与1，6己二醇峰面积之比；5内标物的质量，mg；m样品的质量，g检量系数K值的计算：K=mt比/PA比式中：mt比溶液中二甘醇的质量与1，6己二醇的质量之比九、注意事项：1.DEG含量在1.5%以下时标准偏差0.03%；2.溶液注射量为1ul；样品质量1.00000.0001g；3.本实验中的色谱柱为毛细管柱；4.检测器温度：220 进样口温度：220 柱箱温度：180；5.点火时注意正确开启氢气，以免意外发生。切片中DEG含量测定(反推法)一、 目的切片中DEG含量影响聚酯物中的化学结构，影响到切片的熔点和后加工产品的染色切片。二、 原理乙醇胺分解聚酯物把聚酯物中所含的DEG游离出来，冷却后其滤液用气相色谱仪，以苯甲醇为内标物可以得出样品的DEG含量。三、 试药1、内标物 色谱纯2、苯甲醇 色谱纯3、乙醇胺 AR级4、异丙醇 AR级5、DEG 色谱级四、仪器1、 Angilent 色谱仪2、 离心机3、 加热回流装置五、步骤5.1准确称取1.0000g切片加入圆底烧瓶，并精确加入2.00ml溶解液。5.2将圆底烧瓶放在加热套上冷凝回流至样品完全溶解。5.3当样品完全溶解后，用容量移液管精确加入10ml的异丙醇沿冷凝管内壁加入到圆底烧瓶内，当烧瓶中开始出现白色固状物质时尽快加入剩余的异丙醇并不断摇匀样品。5.4将制取的白色浑浊液体倒入离心管中，放置冷却水中冷却5min后进行离心，离心5min（转速控制在3000-4000rpm）。5.5用定性滤纸将离心好的样品过滤至干净的离心管中。5.6用微量进样器吸取1ul滤液注入气相色谱中进行测试。5.7等待积分后输入到分析表格中进行计算，完成数据处理。六、计算式中：K 代表相对校正系数C标 标准样品的浓度R1 标样峰面积与内标物峰面积之比R2 样品峰面积与内标物峰面积之比W 样品的称样质量（g）七、注意事项12ml的分解液内标物苯甲醇4mg，要精确配制。2具体的分析可参考Angilent 6820方法设置及操作程序。化学需氧量测定(重铬酸钾法)1. 方法原理在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2.干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不补氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/l的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/l以下，再行测定。3.仪器3.1 加热回流装置:标准COD消解器，风冷回流3.2 加液器或50ml酸式滴定管3.3 移液管：1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml3.4 量筒：50ml、100ml3.5 三角锥形瓶：250ml4.试剂4.1 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶，稀释至标线,摇匀。4.2 试亚铁灵指示剂:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁铵溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。4.3 硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌；边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。4.3.1标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵批示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C(NH4)2Fe(SO4)2=0.2500*10.00/V式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)4.4 硫酸硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银)。4.5 硫酸汞:结晶或粉末5.步骤5.1 取20.00ml混合均匀的水样(或适量水稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。5.1.1对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm150mm硬质子玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。5.1.2废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)摇匀。以下操作同上。5.2 冷却后，用90ml纯水从冷凝管上部慢慢冲洗冷凝管管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大，滴定终点不明显。5.3 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1值。5.4 测定水样的同时,以20.00ml纯水，按同样步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量V0值。6.计算 CODcr（O2，mg/L）=式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量ml V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量ml V水样的体积ml 8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）7.注意事项7.1 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样.若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1.若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定.7.2 水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需进行相应调整，便可得满意的结果。7.3 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250(mol/L)重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01(mol/L)硫酸亚铁铵标准溶液。7.4 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/54/5为宜。7.5 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr1.17g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于纯水中转入1000ml容量瓶,用纯水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液，用时新配。7.6 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。7.7 每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml浓度为0.2500mol/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。7.8 回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形，使冷却水不通畅。7.9 用手触摸冷凝管不能有温感，否则测定结果会偏低。7.10滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响结果。8.方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于10mg/l的COD值，未经稀释水样的测定上限是100mol/L，用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定550mol/L的COD值，但低于10mol/L时测量准确度较差。水中电导率的测定1.目的电导率用以表示水中离解成分的总浓度，其数值与水中阴阳离子的总和，溶解性固体的蒸发残渣有密切关系。2.原理电导率表示导电能力的大小，电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片插入溶液中测量两电极间电导率的倒数。 电导率指电极面积1cm2，两电极间距离1cm时，溶液的电导单位为西/厘米，对于同一溶液，不同的电极测出的电导值不同。但电导率是不会变的。溶液的电导率和电解质的性质，浓度及溶液的温度有关。在一定的条件下，可用电导率比较水中的溶解物质的含量。3.仪器及试剂3.1 电导率仪 3.2 电导率校正液 4.实验步骤4.1实验前先用电