AKTA色谱纯化系统验证方案.doc

精品文档 1欢迎下载1欢迎下载1欢迎下载 KTAKTA PilotPilot 凝胶色谱纯化系统验证方案凝胶色谱纯化系统验证方案 起草 审核 批准 起草 审核 批准 职责部门职位姓名签名日期 生产部 起 草 质量管理部 生产部 生产部 采购物流部 审核 质量管理部 批 准 精品文档 2欢迎下载2欢迎下载2欢迎下载 验证小组成员 验证小组成员 部 门职 务姓 名 组 长生产部 生产部 质量管理部副组长 生产部 生产部 生产部 质量管理部 质量管理部 组 员 质量管理部 精品文档 3欢迎下载3欢迎下载3欢迎下载 目目 录录 1 1 概述概述 7 7 1 1 1 1 设备简介设备简介 7 7 1 2 1 2 KTAKTA PILOTPILOT凝胶色谱纯化系统示意图凝胶色谱纯化系统示意图 8 8 2 2 验证目的 验证目的 8 8 3 3 验证范围验证范围 8 8 4 4 验证标准验证标准 8 8 4 1 4 1 安装确认判断标准安装确认判断标准 8 8 4 2 4 2 运行确认判断标准运行确认判断标准 9 9 5 5 验证人员及职责验证人员及职责 9 9 5 1 5 1 验证小组验证小组 9 9 5 1 1 组长 9 5 1 2 组员 9 5 2 5 2 质量管理部质量管理部 9 9 5 2 1 QA 9 5 2 2 QC 9 5 3 5 3 生产部生产部 9 9 5 4 5 4 工程维修部工程维修部 1010 5 5 5 5 物流采购部物流采购部 1010 5 6 5 6 人员表人员表 1010 6 6 验证计划进度验证计划进度 1010 7 7 操作标准操作标准 1111 8 8 安装确认安装确认 1111 8 1 8 1 相关文件确认相关文件确认 1111 8 2 8 2 公用系统安装确认公用系统安装确认 1111 8 3 8 3 控制电脑安装确认控制电脑安装确认 1212 8 3 1 控制电脑安装方法 12 8 3 2 控制电脑安装确认方法 12 8 3 3 可接受标准 12 8 4 8 4 UNICORNUNICORN 数据存储器数据存储器 CU 950CU 950 安装确认安装确认 1212 精品文档 4欢迎下载4欢迎下载4欢迎下载 8 4 1 CU 950 安装安装方法 12 8 4 2 可接受标准 12 8 5 8 5 UNICORNUNICORN 数据存储器安装确认数据存储器安装确认 1212 8 5 1 UNICORN 数据存储器安装方法 12 8 5 2 UNICORN 数据存储器确认方法 12 8 5 3 可接受标准 13 8 6 8 6 UNICORNUNICORN 色谱控制软件安装确认色谱控制软件安装确认 1313 8 6 1 UNICORN 色谱控制软件安装方法 13 8 6 2 UNICORN 色谱控制软件安装确认方法 13 8 6 3 可接受标准 13 8 7 8 7 设备主件确认设备主件确认 1414 8 7 1 设备主件确认方法 14 8 7 2 可接收标准 14 8 8 8 8 设备管道连接配件确认设备管道连接配件确认 1414 8 8 1 设备管道连接配件确认方法 14 8 8 2 可接收标准 14 8 9 8 9 常规系统确认常规系统确认 1414 8 9 1 系统代码及序列号确认 14 8 9 1 1系统代码及序列号确认方法 14 8 9 1 2可接收标准 15 8 9 2 系统测试确认 15 8 9 2 1系统测试方法 15 8 9 2 2可接受标准 15 8 9 3 设备组件安装确认 15 8 9 3 1设备组件安装确认方法 15 8 9 3 2可接受标准 15 8 9 4 设备组件连接确认 16 8 9 4 1设备组件连接确认方法 16 8 9 4 2可接受标准 16 8 9 5 液体流路管道安装确认 16 8 9 5 1液体流路管道安装确认方法 16 8 9 5 2可接受标准 17 8 9 6 混合池响应确认 18 8 9 6 1混合池响应确认方法 18 8 9 6 2可接受标准 18 8 9 7 空气感应器响应确认 18 8 9 7 1空气感应器响应确认方法 18 8 9 7 2可接受标准 18 8 9 8 混合检测器响应确认 18 8 9 8 1混合检测器响应确认方法 18 8 9 8 2可接受标准 19 8 9 9 电子元件连接安装确认 19 精品文档 5欢迎下载5欢迎下载5欢迎下载 8 9 9 1电子元件连接安装确认方法 19 8 9 9 2可接收标准 19 9 9 运行确认运行确认 1919 9 1 9 1 PCPC 运行确认运行确认 1919 9 1 1 PC 运行确认方法 19 9 1 2 可接收标准 19 9 2 9 2 警报运行确认警报运行确认 2020 9 2 1 警报运行确认方法 20 9 2 2 可接收标准 20 9 2 3 验证频次 21 9 3 9 3 观察功能运行确认观察功能运行确认 2121 9 3 1 观察功能运行确认方法 21 9 3 2 可接收标准 21 9 3 3 验证频次 21 9 4 9 4 混合检测器基线运行确认混合检测器基线运行确认 2222 9 4 1 混合检测器基线稳定性确认方法 22 9 4 2 可接收标准 22 9 4 3 验证频次 22 9 5 9 5 方法完整性测试运行确认方法完整性测试运行确认 2222 9 5 1 方法完整性测试运行确认方法 22 9 5 2 可接受标准 22 9 6 9 6 通信和电源切断操作运行确认通信和电源切断操作运行确认 2323 9 6 1 PC 电源切断操作运行确认 23 9 6 1 1PC 电源切断操作运行确认方法 23 9 6 1 2可接受标准 23 9 6 2 系统电源切断操作运行确认 23 9 6 2 1系统电源切断操作运行确认方法 23 9 6 3 通信失败运行确认 24 9 6 3 1通信失败运行确认方法 24 9 6 3 2可接受标准 24 9 7 9 7 系统和仪器认证确认系统和仪器认证确认 2424 9 7 1 Pump P 900 运行性能确认 24 9 7 1 1Pump P 900 运行性能确认方法 24 9 7 1 2可接受标准 25 9 7 2 Sample Pump Air Sensor 912N 运行性能确认 25 9 7 2 1Sample Pump Air Sensor 912N 运行性能确认方法 25 9 7 2 2可接受标准 26 9 7 3 UPC 900 复合检测器运行性能确认 26 9 7 3 1UPC 900 复合检测器运行性能确认方法 26 9 7 3 2可接受标准 26 精品文档 6欢迎下载6欢迎下载6欢迎下载 10 10 性能确认性能确认 2727 10 1 10 1 验证目的验证目的 2727 10 2 10 2 可接受标准可接受标准 2727 10 3 10 3 标准溶液标准溶液 2727 10 4 10 4 验证步骤验证步骤 2727 10 4 1 色谱柱预处理 27 10 4 2 色谱柱平衡 27 10 4 3 柱效检测方法 27 10 5 10 5 色谱柱性能验证数据记录色谱柱性能验证数据记录 2727 11 11 偏差处理偏差处理 2828 12 12 验证验证 再验证的基本要求再验证的基本要求 2828 13 13 验证方案评价及建议验证方案评价及建议 2929 14 14 相关文件目录相关文件目录 3030 15 15 附件附件 3131 精品文档 7欢迎下载7欢迎下载7欢迎下载 1 1 概述 1 1 1 1 设备简介设备简介 KTA pilot 凝胶色谱纯化系统是为生产而设计的全自动高效液相层析系 统 该系统具有纯化从几毫克到几十克产品的容量 并且是生物兼容 卫 生的和可灭菌的系统 KTA pilot 色谱纯化系统符合药物开发中 I III 期临床试验 以及试生产和正式生产的所有 GLP 和 cGMP 的要求 设备编号 PG 1001 存放地点 原液生产车间纯化室 二 工作原理 KTA pilot 凝胶色谱纯化系统纯化样品是基于塔板分离的理论 通 过装填色谱填料的色谱柱来达到将样品混合物中不同性质成份分离的目的 主要性能参数 INdEX 140 500 有效装柱容积 0 8000 ml BPG 140 950 有效装柱容积 0 15000 ml 系统泵流速4 800 ml min 进样泵流速4 400 ml min 操作压力0 2 MPa pH 范围0 14 电导范围0 999 9 mS cm 溶剂兼容性通常使用的层析溶剂 梯度范围0 100 工作温度 40 系统体积750 mm 540 mm 900 mm 宽 深 高 重量 122 kg 精品文档 8欢迎下载8欢迎下载8欢迎下载 1 2 1 2 KTAKTA pilotpilot 凝胶色谱纯化系统示意图凝胶色谱纯化系统示意图 2 2 验证目的 验证目的 由于 KTA pilot 凝胶色谱纯化系统是下游纯化生产过程分离甲肝蛋白的 重要设备 所以对色谱纯化系统的维护及保养是保证该设备能正常运行使用必 不可少的一部分 为保证该设备在安装后通过调试即能投入正常使用 并在今 后的操作 维修 清洗过程中有完善的技术文件支持 因此应及时对该设备进 行安装确认 以使该设备的安装过程符合 GMP 规定和安全要求 安装确认将针 对以下项目进行 3 3 验证范围验证范围 KTA pilot 凝胶色谱纯化系统安装确认 KTA pilot 凝胶色谱纯化系统运行确认 4 4 验证标准验证标准 4 1 4 1 安装确认判断标准 色谱仪主机外观完好 色谱柱外观完好无破损 各配件齐全 资料和文件齐全 符合 GMP 要求 标准操作 SOP 制定 精品文档 9欢迎下载9欢迎下载9欢迎下载 4 2 4 2 运行确认判断标准 控制系统 操作软件正常运行 控制电脑与存储器连接正常 控制电脑与 色谱仪主机连接正常 电器性能 色谱仪主机面板信号灯正常响应 各检测器正常响应 样品泵 运行平稳 进样泵 运行平稳 液体流路 连接线路正确 无液体泄漏现象 系统警报功能 正常报警并可暂停设备 观察功能 设定值时执行 Watch 功能 混合检测器基线 波动范围小于规定值 通信和电源切断操作 设备响应 5 5 验证人员及职责验证人员及职责 5 1 5 1 验证小组验证小组 5 1 1 组长 负责协调组织 监督 指导验证工作 5 1 2 组员 负责验证实施 5 2 5 2 质量管理部质量管理部 5 2 1 QA 负责验证方案的审核 负责验证报告的编制 审核 负责检测仪表 器 的计量及校准 负责现场取样 环境监测及验证过程的监督指导 5 2 2 QC 负责样品的检验 5 3 5 3 生产部生产部 负责验证方案的起草 审核 提供本部门验证所需的物品及设备 精品文档 10欢迎下载10欢迎下载10欢迎下载 5 4 5 4 工程维修部工程维修部 负责验证设备维修的技术支持 负责设备的安装确认及公用工程的确认 负责提供验证所需的动力 纯化水 注射用水 纯蒸汽等方面的支持 负责设备的运行确认 5 5 5 5 物流采购部物流采购部 负责在原辅料 包装材料等方面的支持 5 6 5 6 人员表人员表 序号姓名职位主要工作 1 刘昊智设备工程师协助组织 指导 监督验证 2 刘毅工艺助理工程师起草验证方案 实施验证 3 程超生产技术工验证物品准备 4 易艺生产技术工协助验证物品准备 5 刘春玲质检助理工程师样品检验 6 邝丽珍QC 技术员样品检验 7 李大兵维修工程师设备技术保障 8 周平华 QA 协助起草验证编制方案 报告 协助组织 指导 监督验证 验证样品的取样 送检 6 6 验证计划进度验证计划进度 序号计划时间主要工作 1 2 3 4 5 精品文档 11欢迎下载11欢迎下载11欢迎下载 7 7 操作操作标准标准 生产操作程序文件目录 序号文件名文件编号 1 甲型肝炎病毒灭活疫苗工艺规程 2 验证管理程序 3 设备验证管理程序 4 KTA Pilot 凝胶色谱纯化系统标准操作程序 5 洁净区尘埃粒子监测标准操作程序 6 洁净区沉降菌检测标准操作程序 7 洁净区浮游菌监测标准操作程序 8 JK24 空调系统验证报告 9 注射用水系统验证报告 8 8 安装确认安装确认 8 1 8 1 相关文件确认 序号文件名称确认内容与标准 1 产品出厂装箱单文件内容详细 完备 原件已经归于档案室 2 产品合格证书文件内容详细 完备 原件已经归于档案室 3 KTA Club 数据光盘文件内容详细 完备 原件已经归于档案室 4 UNICORN 控制软件光盘文件内容详细 完备 原件已经归于档案室 5 出厂 FAT 文件文件内容详细 完备 原件已经归于档案室 6 操作说明书文件内容详细 完备 原件已经归于档案室 7 外购品装箱单文件内容详细 完备 原件已经归于档案室 8 2 8 2 公用系统安装确认 序号名称确认内容与标准 1 电源 220V 25A 2 注射用水开启阀门 管道无泄漏 8 3 8 3 控制电脑安装确认 精品文档 12欢迎下载12欢迎下载12欢迎下载 8 3 1 控制电脑安装方法 根据电脑安装说明书的要求 分别将控制电脑的各个部件连接起来 8 3 2 控制电脑安装确认方法 接通电脑主机电源 启动控制电脑 进入操作界面 在操作界面内运行 word 程序 并在编辑框内任意输入符号 确认键盘 鼠标等部件是 否安装正确 8 3 3 可接受标准 确认项目可接受标准 控制电脑电源供电控制电脑可根据本机指令正常接电启动 显示器电源供电显示器可正常开机显示操作界面 键盘连接键盘反映灵敏 鼠标连接鼠标反应灵敏 8 4 8 4 UNICORN 数据存储器 CU 950 安装确认 8 4 1 CU 950 安装安装方法 打开设备主机后盖 将 CU 950 存储器安装于指定位置的插槽内 数据 线连接存储器与控制电脑相连接 8 4 2 可接受标准 确认项目可接受标准 外观无外观损坏 安装已安装 8 5 8 5 UNICORN 数据存储器安装确认 8 5 1 UNICORN 数据存储器安装方法 连接完成后 打开控制电脑主机 使用安装光盘 安装 CU 950 USB 驱 动程序 安装完毕后重启电脑 8 5 2 UNICORN 数据存储器确认方法 检查存储器电源指示灯 电脑指示灯 系统指示灯是否点亮 在控制电脑上 检查 任务管理器 中 进程 栏中是否有 Oci exe P950 drv exe 程序运行 8 5 3 可接受标准 精品文档 13欢迎下载13欢迎下载13欢迎下载 确认项目可接受标准 外观无损坏 安装已安装 制造商 Amersham Biosciences 型号 CU 950 控制模式USB 或 Advanced 电源指示灯已亮 电脑指示灯已亮 系统指示灯已亮 CU 950 USB 驱动已安装 Oci exe 进程运行 P950 drv exe 进程运行 8 6 8 6 UNICORN 色谱控制软件安装确认 8 6 1 UNICORN 色谱控制软件安装方法 将 UNICORN 色谱控制软件安装光盘放入电脑光驱中 按照提示方法将控 制软件安装至控制电脑中 将图谱打印系统连接至控制电脑 并安装驱动程序 8 6 2 UNICORN 色谱控制软件安装确认方法 在控制电脑操作界面上 双击 UNICORN 图标 查看版本号 检查四 项子目录是否启动正常 8 6 3 可接受标准 确认项目可接受标准 PC 操作系统Windows XP and Service Pack1 以上 图谱打印系统以与 PC 连接并安装 UNICORN 版本 V5 01 UNICORN 目录各子目录文件夹齐全 确认项目可接受标准 UNICORN 运行点击图标后正常运行 8 7 8 7 设备主件确认 8 7 1 设备主件确认方法 精品文档 14欢迎下载14欢迎下载14欢迎下载 打开设备后盖 对照设备说明书 逐一检查各设备主件的型号 8 7 2 可接收标准 确认项目可接受标准 主泵型号 P 900 复合检测器型号 UPC 900 样品泵型号 P 960 混合池型号 M 925 空气感应器型号 Air912N 8 8 8 8 设备管道连接配件确认 8 8 1 设备管道连接配件确认方法 根据设备配件清单 逐一核对配件的型号 数量 8 8 2 可接收标准 确认项目可接受标准 Union M6 fem 5 个 O ring 3 1 20 个 Connector TC 5 16 2 个 TC Gasket 25 6 5mm 50 个 Tube S3 Cpl 5 根 Tube S7 Cpl 10 根 Tube S8 Cpl 10 根 Short Column Holder 20 个 8 9 8 9 常规系统确认 8 9 1 系统代码及序列号确认 8 9 1 1系统代码及序列号确认方法 在设备主机的后盖板右下角的标示处 核对系统代码 系统序列号是否 于厂方提供的设备文件资料所示一致 8 9 1 2可接收标准 确认项目可接受标准 系统代码18 1170 63 系统序列号 01194330 精品文档 15欢迎下载15欢迎下载15欢迎下载 8 9 2 系统测试确认 8 9 2 1系统测试方法 分别启动设备主机电源 控制电脑电源 检查设备主件面板上的绿色指 示灯是否由闪烁状态变为持续状态 8 9 2 2可接受标准 确认项目可接受标准 系统测试 YES 8 9 3 设备组件安装确认 8 9 3 1设备组件安装确认方法 按照厂方提供的设备说明书 打开设备主件的后盖 逐一确认各组件是 否齐全并安装完成 8 9 3 2可接受标准 确认项目可接受标准 主泵 P 900已安装 复合检测器 UPC 900已安装 样品泵 P 960已安装 空气感应器 Air912N已安装 混合池 M 925已安装 A B 阀门开关已安装 进样阀已安装 柱位选择阀门 顶 已安装 柱位选择阀门 底 已安装 确认项目可接受标准 出口阀已安装 缓冲液选择阀门已安装 液体流路选择阀门已安装 限流阀已安装 8 9 4 设备组件连接确认 8 9 4 1设备组件连接确认方法 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 精品文档 16欢迎下载16欢迎下载16欢迎下载 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 System Control 板块 检查各设备组件对应的图标是否显示 选择 System Control 板块中系统测试运行程序 检查各设备组件是 否运行正常 8 9 4 2可接受标准 确认项目可接受标准 主泵 P 900UNICORN 显示已连接并可控 复合检测器 UPC 900UNICORN 显示已连接并可控 样品泵 P 960UNICORN 显示已连接并可控 空气感应器 Air912NUNICORN 显示已连接并可控 混合池 M 925UNICORN 显示已连接并可控 A B 阀门开关UNICORN 显示已连接并可控 进样阀UNICORN 显示已连接并可控 柱位选择阀门 顶 UNICORN 显示已连接并可控 柱位选择阀门 底 UNICORN 显示已连接并可控 出口阀UNICORN 显示已连接并可控 缓冲液选择阀门UNICORN 显示已连接并可控 液体流路选择阀门UNICORN 显示已连接并可控 8 9 5 液体流路管道安装确认 8 9 5 1液体流路管道安装确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 System Control 板块 选择运行 Pump Wash 程序 检查液体 流路管道是否存在有漏液现象 运行完毕后再依照上述方法 依次验证其他进液管路 8 9 5 2可接受标准 确认项目可接受标准 Pump A1连接于 A1 号位并无漏夜现象 精品文档 17欢迎下载17欢迎下载17欢迎下载 Pump A2连接于 A2 号位并无漏夜现象 Pump A3连接于 A3 号位并无漏夜现象 Pump A4连接于 A4 号位并无漏夜现象 Pump B1连接于 B1 号位并无漏夜现象 Pump B2连接于 B2 号位并无漏夜现象 Pump B3连接于 B3 号位并无漏夜现象 Pump B4连接于 B4 号位并无漏夜现象 Injection A1连接于 SampleA1 号位并无漏夜现象 Injection A2连接于 SampleA2 号位并无漏夜现象 Injection A3连接于 SampleA3 号位并无漏夜现象 Injection A4连接于 SampleA4 号位并无漏夜现象 WasteF1 连接于 WasteF1 号位并无漏夜现象 OutletF2 连接于 OutletF2 号位并无漏夜现象 OutletF3 连接于 OutletF3 号位并无漏夜现象 OutletF4 连接于 OutletF4 号位并无漏夜现象 OutletF5 连接于 OutletF5 号位并无漏夜现象 OutletF6 连接于 OutletF6 号位并无漏夜现象 OutletF7 连接于 OutletF7 号位并无漏夜现象 OutletF8 连接于 OutletF8 号位并无漏夜现象 8 9 6 混合池响应确认 8 9 6 1混合池响应确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 System Control 板块 选择运行 Pump Wash 程序 并将进液 模式设置为 liner 在显示面板中观察系统进液是否按照线性模式进 行 8 9 6 2可接受标准 确认项目可接受标准 精品文档 18欢迎下载18欢迎下载18欢迎下载 Pump Outlet A Pump Outlet B UNICORN 显示可进行液体混合并可调节混合比例 8 9 7 空气感应器响应确认 8 9 7 1空气感应器响应确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 System Control 板块 选择运行 Pump Wash 程序 并将 Air sensor 设置为 on 在系统运行过程中 将 InletA1 管路提出注射用水液面 检查 Air sensor 是否终止系统运行 并停泵 8 9 7 2可接受标准 确认项目可接受标准 空气感应器 Air912N实时响应 高 中 低 8 9 8 混合检测器响应确认 8 9 8 1混合检测器响应确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 System Control 板块 选择运行 Pump Wash 程序 检查控制 显示器中的 Curves 是否正常显示检测曲线 8 9 8 2可接受标准 确认项目可接受标准 复合检测器 UPC 900实时响应色谱柱各分离组分的吸收情况 8 9 9 电子元件连接安装确认 8 9 9 1电子元件连接安装确认方法 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 System Control 板块 观察显示器中 pH Cond 显示窗口 是否有数值显示 精品文档 19欢迎下载19欢迎下载19欢迎下载 8 9 9 2可接收标准 确认项目可接受标准 pH 电极探针pH 电极探针已装入电极中并安装正确 电导响应元件电导响应元件已装入并安装正确 9 9 运行确认运行确认 设备安装确认合格后 方可进行运行确认 9 1 9 1 PC 运行确认 9 1 1 PC 运行确认方法 接通电脑主机电源 启动控制电脑 进入操作界面 在操作界面内运行 word 程序 并在编辑框内任意输入符号 确认键盘 鼠标等部件是 否安装正确 打开光驱 放入测试光盘 控制电脑可正常打开光盘并运行 打开图谱打印机 打印测试页 9 1 2 可接收标准 确认项目可接收标准 计算机自检计算机首次开机系统显示 自检成功完成 硬盘驱动运行计算机首次开机系统显示 硬盘测试成功完成 确认项目可接收标准 磁盘驱动运行计算机首次开机系统显示 磁盘测试成功完成 光驱数据读取运行顺利完成光盘读取 键盘测试键盘反应灵敏 鼠标测试鼠标反应灵敏 显示器测试显示器显示正常 图谱打印机可正常打印测试页及文件内容 9 2 9 2 警报运行确认 9 2 1 警报运行确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 System Control 板块 选择系统测试程序 开始运行系统 记录 精品文档 20欢迎下载20欢迎下载20欢迎下载 控制显示器中各检测器显示的电导值 pH 值 流速值 压力值 进样泵 压力值 同时将 Air sensor 设置为 on 在 System Control 板块的 Manual Alarm Mon 选项中 逐一将 上述各项内容的警报值设置为低于记录值 检查各检测器是否即使响应 并暂停设备运行 注 检测器显示的电导值 pH 值 流速值 压力值 进样泵压力值等具 体数值及其设定的警报值见记录 9 2 2 可接收标准 确认项目可接收标准 电导检测器警报及时响应并可暂停设备运行 pH 检测器警报及时响应并可暂停设备运行 流速警报及时响应并可暂停设备运行 压力警报及时响应并可暂停设备运行 进样泵压力警报及时响应并可暂停设备运行 泵空气感应器警报及时响应并可暂停设备运行 9 2 3 验证频次 警报运行确认需进行三次 9 3 9 3 观察功能运行确认 9 3 1 观察功能运行确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 System Control 板块 选择系统测试程序 开始运行系统 记录 控制显示器中各检测器显示的电导值 pH 值 流速值 压力值 进样泵 压力值 同时将 Air sensor 设置为 on 在 System Control 板块的 Manual Alarm Mon 选项中 逐一将 上述各项内容的 WatchPar 设置为下表中的确认值的极值 检查系 统运行至各项设定值时是否执行该功能 9 3 2 可接收标准 确认项目可接收标准 精品文档 21欢迎下载21欢迎下载21欢迎下载 电导观察 10 mS cm小于该值时执行 Watch 功能 pH 观察值 6大于该值时执行 Watch 功能 UV1 观察值 100mAU小于该值时执行 Watch 功能 压力观察值 1MPa小于该值时执行 Watch 功能 进样泵压力观察值 0 05MPa 小于该值时执行 Watch 功能 梯度 10 小于该值时执行 Watch 功能 流速 50ml min大于该值时执行 Watch 功能 样品流速 100ml min小于该值时执行 Watch 功能 空气感应器 1 有空气自动暂停设备运行 空气感应器 2 有空气自动暂停设备运行 9 3 3 验证频次 观察功能运行确认需进行三次 9 4 9 4 混合检测器基线运行确认 9 4 1 混合检测器基线稳定性确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 System Control 板块 选择系统测试程序 开始运行系统 在 System Control 板块中将鼠标移至 Curves 栏中 右击鼠标 在弹出框中 选择 Properties 按钮 选中其中的压力 电导 pH UV 选项 在系统运行平稳时 每隔 5min 记录一次各项数据的测量 值 共记录 10 次 观察系统运行时 各项基线波动是否符合要求 9 4 2 可接收标准 确认项目可接收标准 压力基线在某一流速下 预期压力稳定在 0 2 MPa 电导基线同一离子强度下基线波动范围 2 mS cm pH 基线同一溶液下基线波动范围 0 2 UV 基线同一溶液下基线波动范围 3 mAU 9 4 3 验证频次 精品文档 22欢迎下载22欢迎下载22欢迎下载 混合检测器基线运行确认需进行三次 9 5 9 5 方法完整性测试运行确认 9 5 1 方法完整性测试运行确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 Method Editor 板块 选择临时测试程序 开始运行系统 程序运行完毕后 关闭 UNICORN 软件 检查软件是否提示 要求密 码保存并且不需要改变方法名称 9 5 2 可接受标准 确认项目可接收标准 方法完整性测试 运行 UNICORN 方法编辑器中的临时标记方法 运行 完毕后运行结果可要求密码保存并且不需要改变方 法名称 9 6 9 6 通信和电源切断操作运行确认 9 6 1 PC 电源切断操作运行确认 9 6 1 1 PC 电源切断操作运行确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 Method Editor 板块 选择临时测试程序 开始运行系统 当临时测试程序运行至中段时 切断控制电脑电源 观察设备主机是否 继续运行或进入暂停模式 重新接通主机电源 进入 UNICORN 操作软件 检查软件是否提示 备份文档恢复 运行数据是否可以有 CU950 上载入 9 6 1 2 可接受标准 确认项目可接收标准 PC 电源切断 CU950 Advanced 继续运行方法和控制系统或者系统 进入暂停模式 PC 重启备份文档恢复 精品文档 23欢迎下载23欢迎下载23欢迎下载 UNICORN 与 CU950 通信重新 建立 数据从 CU950 上载入或者提示数据丢失日志信息 9 6 2 系统电源切断操作运行确认 9 6 2 1系统电源切断操作运行确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 Method Editor 板块 选择临时测试程序 开始运行系统 当临时测试程序运行至中段时 切断控制系统电源 观察设备控制系统 是否显示系统通信中断 程序运行中断 CU950 提示 数据由于供电失 败导致数据无法恢复日志 CU950 提示 备份文件恢复但数据丢失日 志 重新接通控制系统电源 操作软件是否提示 由于供电失败导致不能恢 复更多的数据 确认项目可接收标准 系统电源切断UNICORN 显示系统通信中断 UNICORN 中断方法执行 CU950 提示数据由于供电失 败导致数据无法恢复日志 CU950 提示备份文件恢复但数据丢失日志 UNICORN 与 CU950 通信重新 建立 在外部电源接入下数据由 CU950 载入 但是消息提 示由于供电失败导致不能恢复更多的数据 9 6 3 通信失败运行确认 9 6 3 1 通信失败运行确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 Method Editor 板块 选择临时测试程序 开始运行系统 将控制电脑和系统连接的数据线断开 检查 UNICORN 软件是否显示 系统通信中断 系统进入暂停模式 设备主机的黄色指示灯亮 将控制电脑和系统连接的数据线重新接通 检查 UNICORN 软件是否 显示 系统通信恢复 设备主机的黄色指示灯灭 绿色指示灯亮 数 据是否可以由 CU950 载入 但提示 备份文件恢复数据丢失日志 精品文档 24欢迎下载24欢迎下载24欢迎下载 9 6 3 2 可接受标准 确认项目可接收标准 UNICORN 显示系统通信中 CU950 Advanced 继续运 行方法和控制系统 通信失败 UNICORN 显示系统通信中断 系统进入暂停模式 数据由 CU950 载入 通信恢复通信恢复 CU950 提示备份文件恢复数据丢失日志 9 7 9 7 系统和仪器认证确认 9 7 1 Pump P 900 运行性能确认 9 7 1 1 Pump P 900 运行性能确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 Method Editor 板块 选择 Wizard Generated 测试程序 开 始运行系统 程序运行结束 检查图谱答应系统是否自动答应测试结果 9 7 1 2 可接受标准 确认项目单位可接收标准 RAM test Passed Pulsation test A 0 5 Pulsation test B 0 5 Pressure test 0MPaMPa 0 05 0 05 Pressure testMPa 2 Flow test Aml min 2 Flow test Bml min 2 Gradient valve A Passed Gradient valve B Passed Mixer test Passed 9 7 2 Sample Pump Air Sensor 912N 运行性能确认 9 7 2 1 Sample Pump Air Sensor 912N 运行性能确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 精品文档 25欢迎下载25欢迎下载25欢迎下载 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 Method Editor 板块 选择临时测试程序 开始运行系统 将 Air sensor 设置为 on 在程序运行过程中 将 InletA1 管路提出液面 使气泡进入管路中 当气泡运行至气泡感应器时 检查控制软件中 ASP960 图标是否有符 号指示 变红 系统随即停止运行并报警 9 7 2 2 可接受标准 确认项目可接收标准 当液体中有气泡时 ASP960 有符号指示 passed 当液体中有气泡时 ASP960 有符号变红 passed 当液体中有气泡时系统停止运行 passed 当液体中有气泡时警报响并且系统暂停 passed 9 7 3 UPC 900 复合检测器运行性能确认 9 7 3 1 UPC 900 复合检测器运行性能确认方法 将 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打开设备主机 控制电脑电源 系统显示连接完成 双击控制电脑显示器上的 UNICORN 图标 运行该控制软件 点击进 入 Method Editor 板块 选择 Wizard Generated 测试程序 开 始运行系统 程序运行结束 检查图谱答应系统是否自动答应测试结果 9 7 3 2可接受标准 确认项目单位可接收标准 RAM test Passed Lamp intensity test Passed Noise testmAU0 09 Wavelength validation test Passed Absorbance accuracy static test 30 30 Linearity accuracy static test 2 2 2 2 Stray light test 0 0 05 pH electrode test 1 2 80 105 精品文档 26欢迎下载26欢迎下载26欢迎下载 pH electrode test 2 2mV 60 60 3 8 4 2 15 25 pH accuracy test pH4 pH 3 5 4 5 25 40 9 8 10 2 15 25 pH accuracy test pH10 pH 9 5 10 5 25 40 Conductivity accuracy test mS cm11 44 11 90 10 10 性能确认性能确认 10 1 10 1 验证目的 通过对色谱分离系统中分离色谱柱的柱效检测 来验证该色谱柱能否达到产 品分离的目的 满足生产过程中纯化产品的需求 10 2 10 2 可接受标准 HETP 1