仪器分析实验操作考试必备(浙大中级化学实验I).docx

GC法（色谱条件的读取、色谱保留时间测定、相对校正因子测定）1. 打开N2，控制0.5MPa。2. 开启气象色谱仪和计算机。点击仪器的显示面板System，按PF1启动GC；打开GC控制软件GC Solution，点击1进入控制软件。3. 电脑界面左侧“System on” 开氢气，0.2MPa； 开空气 开通进氢气阀门（仪器后面） 电脑界面右侧“Flame”（On状态） 设置参数； 点击面板右上角“download”完成； 界面左侧 “single run” “sample login”输入样品信息Gc进入ready状态 “start” ready后进样 按下仪器控制面板上的“start”4. 关机：“system off” 关氢气阀门 关空气、氢气 关氮气 关软件、关仪器；（view-instrument monitor-SFID1-FIAME-点击On）注：参数设置：A进样口参数设置（SPF1）：进样口温度Temperature：240；进样模式 injection mode：分流split；流量控制flow control；恒线速度linear velocity；柱流量 column flow ml/min；选择分流比 split ratio 100：1； Bcolumn选择：选择恒温操作/程序升温；temperature为柱温65；equslibration (平衡时间)：0.3min; C检测器参数SFID1设置： 检测器温度temperature 240；点击信号采集signal acqui；？ 液相法（色谱条件的读取及选择）：1.打开计算机后点击屏幕上的“bootp”（自检），出现对话框，然后打开液相色谱仪的所有电源开关，待自检对话框中出现7行字符，此时才Ok；2.点击屏幕上的“Instrument Online”软件；3. 检查并确认界面上的“溶剂瓶”图标所示的流动相体积与实际相符；检查并确认“泵”图标上的流动相流量合适（1ml/min）；检查并确认“检测器”图标上的紫外检测波长为实际工作波长，确定检测器处于开的状态；设置泵（pump）和检测器（VWD）参数（左键点击图片即可）；4.菜单栏“run control”输入样品信息（Sample Info）；5.开泵，流动毛细管中无气泡，旋紧压力按钮（机器上突出来的黑色按钮）；6.极限平稳，进样（进样前进样阀处于“上”的状态，进样后进样手柄顺时针扳转；0.5min后转回取样状态）；相关组分出完后，按F8停止；7.得到图谱后，“View”菜单下点击“Data Analysis”，将多余杂峰除去；8.关仪器前清洗： 甲醇：水=5：95至基线平稳；甲醇洗至基线平稳；压力钮放气；关泵；关软件；关机。红外：1. 开仪器-桌面OMNIC软件-（菜单栏“窗口”-打开新窗口）-（菜单栏“采集”-“实验设置”-“采集”选项卡-扫描次数为8次，Y轴格式：%Transmittance）-菜单栏“显示”-“显示参数设置”-X轴“split at 2200 and 1000cm-1”-Ok；2菜单栏“采集”-“采集样品”-软件自动询问是否要采集背景-采完背景，放入样品后，采集样品；3. Ctrl K(“谱图分析”-“标峰”)-“替代”（图谱右上角）-把不要的峰删掉（方法：左下角有“T”形图标，点击后，可在谱图上直接修改峰的数值）-满刻度显示（ctrl F）-打印图谱；制样：固体样品苯甲酸的红外光谱测定：约半勺的KBr粉末于干净的玛瑙研钵中，加1/50的苯甲酸；红外灯下研磨成细粉；移入压片模，20MPa维持1min，放气去压；得到A4纸厚度的半透薄片，装于样品架上，4000400cm-1扫描；液体样品乙酸乙酯的制备2片NaCl盐片，用酒精擦拭，在绒布上打磨，一片盐片上滴加一滴乙酸乙酯样品，压上另一块盐片，池架上固定。未知样液体：半滴；荧光（激发光波长和荧光（发射）波长的测定和读取）：1. 打开仪器电源-打开氙灯开关-打开电脑；-桌面RF5301PC打开-等待自检；2. 菜单栏“Acquire Mode”-下拉菜单“Spectrum”-工具栏configure-下拉菜单“parameters”-type选择“Excitation”（先测激发波长，Em wavelength=526nm，em wavelength range：220.0500.0，scan speed：medium，OK），-调零-放入样品-界面右下角“start”-扫描结束，菜单栏“Manipulate”-“peak pick”-查看最大荧光强度，注意区分倍频峰(260nm左右)-在“peak pick”弹出的窗口中，菜单栏“output”-“save table”，保存；3. 菜单栏“Acquire Mode”-下拉菜单“Spectrum”-工具栏configure-下拉菜单“parameters”-type选择“Excitation”（测发射波长，Ex wavelength=448nm，em wavelength range：460.0650.0，scan speed：medium，OK），-调零-放入样品-界面右下角“start”-扫描结束，菜单栏“Manipulate”-“peak pick”-查看最大荧光强度；-在“peak pick”弹出的窗口中，菜单栏“output”-“save table”，保存；4. 打印：工具栏presentation-下拉菜单plot-选择所要打印的数据（.txt）及其占据的象限-preview-print；电化学（溶液配制及循环伏安测定）： 1. 开机、开软件（CHI840B Electrochemical Analyzer）菜单栏“setup”“techniques”“Cyclic Voltamatry”模式;2. 菜单栏“setup”“parameter”设置参数，init E=-0.5，high E=1.0，low E=-0.5，init scan 选择positive，scan rate=0.25，sweep segment 为2，sample interval=1mV, sensitivity=e-0.004,quiet time=2s; 把电极插入溶液，“run”;3. peak definition;注：电极接线：绿线接碳棒，红线接铂丝，白线接玻璃电极原子发射（译谱）：开机器（开关在右侧）顶部遮光板打开调焦（粗调：仪器中间部分，放感光板的位置，有个旋钮；微调：仪器底座上，有个很大的黑色旋钮）译谱（先找碳线，标准谱对应的在9号板上；然后把铁谱对齐）译完关闭遮光板关电源原子吸收（用标准曲线法测定水样中的Mg含量）1. 配溶液：镁标准溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫升，分别加入0.5毫升的SrCl2溶液稀释到25毫升；以0.5毫升的SrCl2溶液稀释到25毫升后的溶液作为参比调零溶液；2. 打开仪器（电源在后面）-打开软件“SOLAAR”（向导平台直接关掉），如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉“Action”菜单，在Communication中选择Connect；3. 开氘灯；打开空气压缩机，已预设定压力在2.1巴；打开乙炔气阀，压力调整至0.60.9巴；4. 打开光谱仪上方的通风排气开关；5. 观察光谱仪左侧前面板的点火准备灯（黄灯）闪烁，打开软件中（火焰状态）Flame窗口，确认火焰系统各部分均正常，则可准备点火；6. 按住点火按钮（点火红灯），直至火焰点燃；7. 开镁灯（工具栏上有个图标，在“关”上单击左键就“开”了）；8. 菜单栏“编辑”-“方法（method）”-“校正”-“概述”选项卡-“新建”-在弹出的元素周期表中选中“Mg”-“确定”-关掉对话框，重新打开，确认是镁灯-“校正”选项卡-“线性最小二次乘法拟合”，设置“浓度单位”，“标准”（标准液的个数，纯空白标准液不算入其中），“标准浓度”-“光谱仪”选项卡-“通带”设置-仪器点火-分析（类似于播放键的按钮）-仪器会要求在去离子水中吸喷2次，第一次是仪器调零，第二次是横坐标为0的点，仪器会自动测定9. 测完后：去离子水吸喷510min，关火，关乙炔，关空气，关灯（先镁灯，再氘灯）-关电脑，关机紫外（画出苯甲酸、山梨酸、雪碧的扫描谱图，确定防腐剂种类）1. 接通电源，打开仪器开关，使仪器正常运行；2. 开启电脑，桌面UV solution2.0，仪器自检；3. 波长扫描：右侧工具栏Method-General-Measurement选择Wavelength scan-operator-操作者姓名-instrument-data mode-选择Abs-Start中输入扫描起始波长-end wavelength 中输入扫描终止波长-“确定”-打开样品舱盖，将空白溶液分别放入参比池（内）和样品池（外）-关闭样品舱盖-工具栏ba