饲料常规化验分析.doc

饲 料 常 规 分 析 饲料成品粗蛋白质分析一、 仪器与设备分析天平、消化管、消化炉、定氮仪、滴定管、锥形瓶、量筒等二、 试剂与溶液1、 硫酸2、 催化剂：硫酸钾（硫酸钠）：硫酸铜：硒粉=70：8： 0.043、 氢氧化钠溶液:40克溶于100ml水配成40%溶液.4、 硼酸吸收液:3克硼酸溶于100ml水中.加入混合指示剂调节颜色。5、 混合指示剂:甲基红100ml0.1%乙醇液与溴甲酚绿70ml0.1%乙醇液混合.6、 盐酸标准溶液、(.2mol/L)22ml盐酸溶入1000ml水中.标定:准确称取于280烘3小时的基准碳酸钠0.25-0.30克于锥形瓶中,加入100ml水及3滴混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至近终点,加热煮沸30秒,冷却,继续滴定至粉红色不变为止。记录滴定ml数，计算盐酸标准溶液浓度为：c(mol/L)=mNaco3 /vHcl *0.0529957、 硫酸铵注：除特别标示外，药品均为分析纯，水为化验室制蒸馏水。三、 测定步骤：1、 消化：称取0.5-1.0克样品,无损失地放入消化管, 加催化剂4克,加硫酸15-20ml于消化管中,放入消化炉上小心加热至溶液清亮后再加热15分钟,溶液变为亮绿色.取下冷却.2、 蒸馏：将消化完全的样品取下加水20ml，放至定氮仪上，冷凝管末端浸入25ml硼酸吸收液中，加碱至溶液变黑，加蒸气蒸馏。蒸馏至150ml时取下，停止加热。3、 滴定：吸收氨后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。四、 结果计算：粗蛋白质（%）=V*N*1.4*6.25/w五、 方法可靠程度：称取0.2克硫酸铵于消化管中,加入4克催化剂和15ml硫酸,蒸馏.计算含氮量应为21.190.2.(V*N*1.4/W)饲料成品水分测定方法一、 设备仪器称量瓶、干燥器、烘箱二、 测定步骤恒重后的称量瓶称取待测试样2克，将瓶盖倾斜盖上或不盖，在1052烘箱中烘3小时，取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却30分钟后称量，再烘30分钟，取出冷却称量，直至两次称量之差小于0.0005克即为恒重.三、 计算水分=（W1-W2 ）*100/W样饲料粗灰分测定方法一、 仪器与设备瓷坩埚、高温炉二、 测定步骤 将干净坩埚放入高温炉中，在55020下灼烧3小时，取出，在空气中冷却1分钟，放置于干燥器中冷却30分钟，称量。再灼烧30分钟，冷却，称量，直至两次重量之差小于0.0005克即为恒重.将试样称取2克放入已恒重的坩埚中,在电炉上灰化完全,再放入高温炉中,于55020下灼烧3小时,取出,在空气中冷却1分钟,放入干燥器中,冷却30分钟,称量.恒重.三、 计算粗灰分（%）=（W1-W空）*100/W样：饲料中钙含量的测定一、 仪器与设备容量瓶、烧杯、滴定管、漏斗、移液管等二、 试剂与溶液1、 盐酸：1：3水溶液2、 硫酸：1：25水溶液3、 氨水：1：1水溶液4、 甲基红指示剂：0.1克甲基红溶于100ml95%乙醇中.5、 0.05mol/L高锰酸钾标准溶液:1.58克高锰酸钾溶于1050ml水中,加热煮沸15分钟,放置过夜,过滤,保存于棕色瓶中.标定:称取0.2000克于105烘至恒重的草酸钠基准物质,溶于100ml硫酸(8+92)溶液中,用配制的高锰酸钾溶液滴定至粉红色30s不褪色为终点.同时滴定空白.高锰酸钾标准溶液浓度为c(1/5KMnO4 )=m/(v-v0)*0.0676、 草酸铵：4.2%水溶液 三、 测定步骤：用测定灰分后样品，在坩埚中加入1：3盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，放至电炉上小心煮沸，将此溶液转入100ml容量瓶中，冷却定容。吸取试样分解液10ml于烧杯中，加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴。滴加1：氨水至溶液为呈黄色。再加盐酸1：3溶液合溶液恰恰相反变为红色。小心煮沸，慢慢加入草酸铵溶液10ml，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补加盐酸溶液至红色。煮沸数分钟，放置过夜沉淀陈化。陈化后的溶液用中速滤纸过滤，用1：50氨水溶液洗沉淀6次，至无草酸根离子。将沉淀和滤、纸转入烧杯中，加1：25硫酸 溶液125ml，加热至75-85，用0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定,溶液呈粉红色且30s不褪为终点.同时进行空白溶液的测定.四、 计算Ca%=（V-V0）*N*20/w饲料中总磷的测定一、 仪器与设备容量瓶、721（722）分光光度计、移液管二、 试剂与溶液1、 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒钼酸铵1克加125ml水溶解。冷却后加入125ml高氯酸。称取钼酸铵20克加水400ml溶解。将上述两种溶液在冷却条件下倒入1000ml容量瓶中，定容。2、 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105干燥1小时，冷却后，称0。4394克溶解于水中，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度。摇匀，再吸取刻溶液10ml到100ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀，即可得到0.1mg/ml磷标准液。三、 测定步骤：1、 标准曲线的绘制：准确移取磷标准液（0.1mg/ml）0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ML于50ml容量瓶中,分别加入钒钼酸铵显色剂10ml,用水稀释到刻度,摇匀,放置10分钟以上,以0ml液为参比,用10mm比色皿在410nm波长下,用分光光度计测各溶液吸光度.用磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.2、 试样测定:吸取测钙剩余分解液1.0ml于50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂试剂10.0ml,按上述方法显色和比色测定.测得试样分解液的吸光度.由标准曲线查得试样分解液的磷含量.四、 计算：P%=密度*0.5/w饲料盐份的测定一、 仪器与设备雉形瓶 移液管 电炉 二、 试剂与溶液1、 硝酸银溶液（0.1N）：准确称取16.998克硝酸银溶解于1000ml水中,定容.2、 硫氰酸铵标准溶液(0.1N):准确称取7.61克硫氰酸铵溶解于1000ml水中,定容.3、 硫酸铁铵指示剂(8%):称取8克硫酸铁铵溶解于100ml水中,保存于棕色瓶中.4、 浓硝酸三、 测定1、准确称取制备好的试样0.5-1.0（m）克于雉形瓶中,加入0.1mol/L硝酸银溶液10.0ml,在抽风橱中,加入3ml浓硝酸,加热至沸腾,取下