触媒还原操作规程.doc

美克化工，7万吨BDO双甲车间触媒升温还原情况一、低温变换07R0102 的N2 循环升温及触媒还原a、建立如下循环路线：原料气压缩机03C0201A/B 进口原料气压缩机03C0201A/B 出口脱硫槽03R0101 旁路原料气进出口换热器03E0101原料气预热器03E0102N-3105-150低温变换炉07R0102低变废锅07E0103PG-7109-200低变气水冷器07E0104低变气分离器07S0102原料气分离器03S0201原料气压缩机03C0201A/B 进口。b、启动原料气压缩机03C0201A/B 建立N2 循环。保持进口压力0.40.5MPa（G），如不足可由进口补充N2 气。循环量FI2007 在13620Nm3/h 以上。c、低变触媒还原前将乙炔尾气引到变压吸附产氢气（H299）。d、升温还原操作步骤：用高纯度N2 气作载体，H2 气作还原剂，并采用低浓度（1.0%）H2 和低还原温度（180230），要严格按照各阶段规定的H2 浓度和温度指标操作。以原料气预热器03E0102作为升温热源。在低压下（0.40.5MPa）进行升温还原，先用纯N2（O20.1%）在空速3001000h-1和升温速率1030/h 下，将床温升至80、120分别恒温24 小时（与表中矛盾），以除去催化剂中的吸附水，在120作两次配H2 试验，以检查分析方法是否可靠准确，再升温至180，恒温4小时，使床层径向与轴向温度均匀。配H2：微开低变炉前针形阀向系统引入氢气。还原初期，配H2 浓度为0.10.3%，配H2 后至少15 分钟分析一次进出口气体中的H2 浓度，并观察床层温升与氢耗情况，如果在1小时内没有发现明显的温升与氢耗，则可提温35，再观察1小时，若再无氢耗，再提温35直至190，若仍无氢耗，应检查测温仪表。在床层温度和氢耗稳定的条件下，可逐渐提高H2 浓度，（以提氢不提温、提温不提氢为原则），限制入口H2 浓度来控制床层热点不超过220。在此期间，H2 不应超过2%，当氢耗明显下降，而床温又稳定时，逐步提高入口H2浓度，但床层任何一点温度不应超过230，为了安全起见，当床温升至220时，应立即切断H2 气源。还原末期，仍需连续分析进出口氢浓度，至氢耗不明显，可逐步提高入口温度至205-210，每次提高3-5，稳定半小时左右，如果提温后也不耗氢，且床层无温升，则可将入口H2 浓度逐步提高至10-20%，至少保持4 小时，如果床层仍无温升、无氢耗，应认为催化剂已还原好，可切断还原气源，准备将低变炉投入生产。在升温还原过程中，如果发现床层温度有猛升倾向，应立即切断还原剂气源，靠N2气循环冷却。同时要及时分析补充N2 气的纯度，严防N2 气中O2 浓度超标。升温还原过程要注意控制循环气中水蒸汽浓度小于10%，合理利用水冷却器，及时冷却排除低变炉出口气中的冷凝水。低变炉投入生产时，在切换工艺气的过程要防止“热波”超温，关键在催化剂一定要还原彻底，导入工艺前向炉内充（P0.7MPa）的N2，而后采用大量工艺气高空速通过床层，可减免“热波”超温现象，或使“热波”自上而下快速通过床层。低温变换催化剂用氮气作载气升温还原方案升温期 时间h累计时间h升温速率/h温度范围备 注442030常80以N2气作升温介质121621080120出物理水8240120缩小床层温差，做配H2试验8328101201804360180缩小床层温差还原期阶段时间累计入口H2含量%出口H2温度入口热点前期550.1-0.50.0030.10-0.30180-185180-185主期10150.5-1.000.30-0.50180-185185-19535501.0-2.000.60-0.80180-185190-2205551.0-2.00.10-0.500.65-0.40180-185190-220末期5601.0-2.00.50-1.00.45-0.10185-190185-1955653.020.00.02-27.00.22-0.55205200-230共计累计时间101h（4.2天）。e、低变触媒升温还原结束后，关进、出口阀，低温变换炉N2 置换后充N2 至0.6MPa保温保压。二、一段、二段加氢转化串中温变换N2 循环升温a、建立如下循环路线：原料气压缩机03C0201A/B 进口原料气压缩机03C0201A/B 出口脱硫槽03R0101原料气进出口换热器03E0101原料气预热器03E0102一段加氢转化器03R0102原料气进出口换热器3E0101一段加氢冷却器03E0103 旁路（TIC1015 及旁路全开）（关进冷却器阀）二段加氢转化器03R0103去中变FIC1001 全开HIC1002 全关）中变段间换热器07E0101加热炉07B0101中温变换炉07R0101 上段中变段间换热器07E0101中温变换炉07R0101 下段中变废锅07E0102低变旁路PG-7113-150低变废锅07E0103开车N2 循环线PG-7109-200低变气水冷器7E0104低变气分离器07S0102原料气分离器03S0201原料气压缩机03C0201A/B 进口。b、启动原料气压缩机03C0201A/B 建立N2 循环。如进口压力不足0.50.6MPa（G），可由进口补充N2 气。循环量FIC1001 在13620Nm3/h 以上。c、建立循环后，脱硫槽03R0101/一段加氢转化03R0102/二段加氢转化03R0103/中温变换炉07R0101 以50/h 的升温速度升温至120。d、一段加氢转化03R0102 升温速率逐渐下降后投运原料气预热器03E0102：检查中压蒸汽已送至03E0102 蒸汽进口阀TIC1011 阀前，TIC1011 及其旁通关闭，前后截止阀关闭，顺流程打开第一个截止阀及低排，将管道中的残液排尽关低排，微开TIC1011 旁通对03E0102 暖管，待03E0102 出口低排有大量热水后，微开TIC1011 引入中压蒸汽，关闭旁通由TIC1011 控制03E0102 蒸汽加入量，将一段加氢转化03R0102 进口温度以50/h 速率提至150。稳定运行，使03R0102 内催化剂各点温度均达到150。1、 一段加氢转化03R0102 催化剂还原a、原料气压缩机空负荷运转，停止一、二段加氢转化串中温变换大循环，关二段转化进出口阀，隔离二段转化和中温变换，建立如下氮气循环路线：原料气压缩机03C0201A/B 进口原料气压缩机03C0201A/B 出口脱硫槽03R0101原料气进出口换热器03E0101 旁路TV1008原料气预热器03E0102一段加氢转化器03R0102低变废锅07E0103开车N2 循环线PG-7109-200低变气水冷器07E0104低变气分离器07S0102开车N2 循环线N-7101-150原料气分离器03S0201原料气压缩机03C0201A/B 进口。03R0102 床层温度保持150，系统压力控制在0.8MPa。注意一段转化还原时二段转化应用N2 充压，始终保持略大于一段压力，以防一段还原时阀内漏使氢气进入二段。b、检查确认变压吸附工段正常产合格氢气（H299），原料气分离器03S0201 前H2管线H-7101-40 压力应满足要求时，H2的压力 P1.0MPa。在关闭该管线各截止阀的情况下，将氢气管线上的盲板转换为开启。顺流程打开该管路上第一个截止阀，打开第一个低排，排净残液后关闭低排，打开FG2501/2502 前低排及进口截止阀，排净残液并置换分析H2、O2 合格。c、打开FG2501/2502 进03S0201 处最后一个截止阀，并调节该阀，控制FG2501/2502流量为50m3/h，使H2 进入一段加氢转化进行还原。d、通过FG2501/2502 调节氢气量，使循环气中H2 含量组成在510%，还原过程经10小时后，取样分析一段加氢转化03R0102 进出口H2 含量无变化，为还原结束，关闭H2 管线上所有截止阀。将氢气管线上的盲板转换为关闭。升温、还原具体条件如下：空速：300500h-1，压力：常压,还原介质：氢氮混合气，氢含量810%（v/v），一氧化碳0.3%（v/v）。升温速度为3040/小时，120恒温68 小时后，继续以3040/小时的速度升至160，恒温4 小时，再以3040/小时的速度升至180，恒温10 小时，以2030/小时的速度将温度升至210，恒温4 小时后，还原结束。2、 二段加氢转化03R0103 触媒升温还原a、将一段加氢转化隔离，建立如下循环：原料气压缩机03C0201A/B 进口原料气压缩机03C0201A/B 出口脱硫槽03R0101原料气进出口换热器03E0101 旁路TV1008原料气预热器03E0102一段转化03R0102 旁路原料气进出口换热器03E0101一段加氢冷却器旁路TIC1015（关冷却器进口阀）二段加氢转化03R0103低变废锅07E0103开车N2 循环线PG-7109-200低变气水冷器07E0104低变气分离器07S0102开车管线N-7101-150原料气分离器03S0201原料气压缩机03C0201A/B 进口。以20/h 速度将03R0103 升温至130，并在130下恒温24 小时，在此期间，03R0103压力控制在0.8MPa。b、引入还原气检查确认变压吸附工段开车正常，生产出合格的H2（H299）备用；检查确认二段转化前H2 管线压力满足要求，H2 压力1.0MPa。还原用氢气管线截止阀关闭的情况下，将氢气管线上的盲板倒为开，打开低排，置换H2 管线，取样分析H2 质量合格；微开氢气进气阀，控制氢气量FG1501/1502=20m3/h 引气1 分钟后关闭，取样分析03R0103 进出口H2、CO、CO2 含量，控制H2+CO1，应密切注视03R0103 中不要出现剧烈温升，否则应立即关闭H2，并充N2 稀释。c、03R0103 的还原以原料气预热器出口温度TIC1011=20/h升温速率将03R0103 床层所有温度升至150；间断开氢气还原管线引入还原用氢气，观察03R0103 内触媒温度变化情况，取样分析03R0103 进出口气体组成；当03R0103 出现触媒温升，同时03R0103 出口H2+CO 含量小于03R0103 进口H2+CO含量，表明03R0103 还原反应开始，此时观察温度变化情况，逐步调整H2 加入量及引气时间，直至H2 加入方式改为连续引入为止，同时，若因还原用氢中含有较多CO 引起CO2 含量增加，则须加大N2 加入量，并通过03R0103 出口放空控制压力0.8MPa 稳定；d、以TIC1011=10/h 的速率将03R0103 进口升温至180，03R0103 进入还原主期，逐渐增加H2 加入量，控制H2+CO1.5，同时03R0103 触媒温度不超过230。e、触媒还原完成的检验03R0103 峰值温度从上到下穿过触媒层后，检查03R0103 进出口H2+CO 含量相近，不再有H2 消耗，同时触媒层进出口温度相同或相近，则可认为触媒还原已基本结束。间断引入还原H2 保持H2+CO1.0，以10/h 的速率将触媒各点温度升至240，在升温过程中，应密切注意各点温度的上升情况，如发现温升很快，则须立即关闭还原H2，降低03R0103 进口温度，恢复还原条件，继续还原。确认提温检验合格后，将各层触媒温度稳定在240，通过开大H2 还原管线，缓慢加大环路中的H2+CO 含量，直至1020，如在此过程中，触媒无任何温度变化，则可认为还原完成，否则应立即停H2 加入，恢复还原条件，继续还原。f、确认03R0103 还原结束后，关闭H2 管线上的所有阀门，倒盲板为关。逐渐将03R0103以20/h 的速率降至正常控制范围，停原料气压缩机，关闭03R0103 还原触媒专用管线，关闭03R0103 进出口截止阀，隔离03R0103 系统。升 温 还 原 操 作 指 标温度/升温速率/h-1时间/h累计时间/h空速/h-1氢含量/%室温203063000/130024303000/130160102033330000.5160104330001.016018051054830001.0180156330001.018021051056830001.0210107830001.0210230558330001.523059830005还原过程要做到“三低、三稳、三不准、三控制”三低：低温出水、低温还原、还原后有一个低负荷的生产期；三稳：提温稳、补氢稳、出水稳；三不准：提氢提温不准同时进行，水分不准带入塔内，不准长时间高温出水；三控制：控制补氢速度，控制床层温度，控制出水量。三、 中温变换催化剂的升温1、再次进行一二段加氢转化串中变大循环升温：原料气压缩机03C0201A/B 进口原料气压缩机03C0201A/B 出口脱硫槽03R0101原料气进出口换热器03E0101原料气预热器03E0102一段加氢转化器03R0102原料气进出口换热器03E0101一段加氢冷却器03E0103 旁路（TIC1015 及旁路全开）（关进冷却器阀）二段加氢转化器03R0103去中变FIC1001 全开（HIC1002 全关）中变段间换热器07E0101加热炉07B0101中温变换炉07R0101 上段中变段间换热器07E0101中温变换炉07R0101 下段中变废锅07E0102低变旁路PG-7113-150低变废锅07E0103开车N2 循环线PG-7109-200低变气水冷器07E0104低变气分离器07S0102原料气分离器03S0201原料气压缩机03C0201A/B 进口。b、检查联锁恢复正常，通过开车充氮管线N-3201-50-C1C 充氮至0.50.6MPa ，重新启动压缩机03C0201A/B 进行N2 循环升温，维持一段转化和二段转化床层温度为正常指标，使一段加氢转化03R0102 各触媒层温度达150，二段加氢转化03R0103 各触媒层温度达140，脱硫槽03R0101 为120。c、燃料系统投运：对燃料气系统用N2 进行置换至O20.5%。用OA 吹扫加热炉07B0101 炉膛约5 分钟后，现场检查燃料气缓冲罐07S0101 后UV1001-1 开，HIC1001 开，放空UV1001-2 关，VG7102 开。微开PIC1017 及其前后切断阀将天然气引入系统，通过VG7102 在炉前放空。关小炉前放空VG-7102 调整炉前现场压力PG1503 为0.04Mpa（G），经安全员和化验室对炉膛内进行测爆确认炉膛内无可燃气体后，点辅助烧嘴。一次点不燃重新用OA 吹扫炉膛或自然通风5 分钟后，再次测爆确认无误后再点。注意在点燃加热炉前，合成触媒应已还原结束或正在升温还原中，保持合成汽包给水（打开连续排污），使加热炉上部锅炉水盘管不至干烧。d、中温变换改蒸汽升温蒸汽置换N2：开大PIC1017、HIC1001，引燃主烧嘴，根据升温需要调节HIC1001，控制升温速率小于50/h。当中温变换炉07R0101 触媒层温度达180时，07B0101 加热炉准备引入中压蒸汽，打开FIC1001 调节阀前后管道低排，微开FIC1001 前截止阀，在FIC1001全关的情况下，缓慢打开FIC1001 对管道进行暖管，待暖管充分后缓慢全开FIC1001 前截止阀，调节FIC1001 加入蒸汽至3.5t/h 在中温变换后HIC1004 放空，排空压力PI1011 控制0.6MPa。关二段转化后去中变FIC1001 及其前后切断阀，N2 循环停止。调整加热炉燃料气量使中变07R0101 触媒层温度以50/h 速率升温至220。注意相关管道排凝，防止冷凝液损坏触媒。e、分别关闭脱硫槽、一段加氢转化、二段加氢转化进出口阀保温保压，准备引入乙炔尾气。2、 低温变换再次升温此时低温变换催化剂床层温度如果低于 ，则再一次进行低温变换N2 循环升温，将低温变换床层温度升高到要求温度等待工艺气。（ ）3、引入乙炔尾气a、拆除原料气分离器03S0201 前PIC2002 主、副线盲板，打开界区截止阀将乙炔尾气送至PIC2002 前，在PV2008 放空，取样分析乙炔车间送来的尾气符合设计标准，通知仪表短接、投运相关联锁。b、检查关闭各点充N2 阀，检查将以下管线上的盲板倒为关闭或开启状态并关闭相关阀门：序号盲板位置管道号作用状态1原料气分离器前PIC2002主线RG-3201-300隔绝乙炔尾气开启2原料气分离器前PIC2002副线RG- 3201-300隔绝乙炔尾气开启3脱硫槽进口N -3101-25充N2关闭4脱硫槽跨线N -3102-150跨线关闭5原料气预热器出口N -3105-150低变循环升温关闭6一段加氢转化N- 3109-150一段转化还原关闭7一段加氢转化跨线N-3103-150二段还原时用关闭8一段加氢转化进口N-3107-25充N2关闭9二段加氢转化跨线N-3104-150关闭10二段加氢转化进口N-3108-25充N2关闭11二段加氢转化进口H-7110-40配氢管线关闭12二段加氢转化出口N-3106-150二段转化还原用关闭13合成气分离器出口UV1002阀前PG-3106-200隔绝合成系统开启14中温变换进口中压蒸汽MS-7102-80蒸汽关闭15中温变换进口钝化空气PA-7101-40触媒钝化关闭16中温变换进口新增充N2关闭17低温变换进口中压蒸汽MS-7103-80蒸汽关闭18低温变换进口钝化空气PA-7102-40触媒钝化关闭19低温变换进口H-7102-40还原氢气关闭注意低变炉跨线PG-7113-150 和低变气分离器后去原料气压缩机N-7101-150 的8 字盲板保持开启状态并加双阀以备装置停车时使用。（需在三查四定时提交设计变更加双阀。）c、缓慢打开PIC2002 向原料气压缩机引乙炔尾气，启动原料气压缩机，逐步关压机前放空PV2008，控制FIQ2001 流量为500010000Nm3/h，将乙炔尾气送入脱硫槽并在脱硫槽后PIC1003 放空，放空压力控制1.2MPa。取样分析脱硫后工艺气硫含量小于0.1ppm，将工艺气引入一段加氢转化。开启一段加氢转化进口UV1001 及进口闸阀，在一段转化后HIC1001放空，放空压力控制1.2MPa。投用原料气预热器加热蒸汽。分析一段加氢转化后乙炔含量小于0.5ppm 后，将工艺气引入二段加氢转化，引工艺气在合成气分离器后PIC1008 放空，放空压力稳定在1.0MPa 左右。控制一段加氢转化03R0102 各触媒层温度达150，二段加氢转化03R0103 各触媒层温度达140，脱硫槽03R0101 为120。分析03R0101、03R0102、03R0103 出口硫含量及乙烯，乙炔含量合格。此时中温变换07R0101 触媒层温度控制在220。FIC1001 加入了3.5t/h 左右蒸汽经07R0101 后HIC1004 排空，排空压力PI1011控制在0.6MPa。4、 中温变换催化剂还原二段加氢转化03R0103 出口尾气中硫含量0.1ppm、乙炔5ppm 后，将中变触媒床层温度升高到250，通过FIC1001 缓慢引入转化气经07B0101 加热进入07R0101 中温变换炉进行放硫反应，引转化气过程中，应密切观察07R0101 触媒层温度变化，触媒层温升严格控制在30/h，一旦发现温升过快立即减少转化气流量。在增加转化气量时同时通过FIC1001 增加蒸汽量，放硫气体经07R0101 出口放空阀HIC1004 放空，控制中变出口PI1011 0.6-0.8MPa。还原过程中任何情况下触媒层温度均应小于430。缓慢增加进中变尾气量FIC1001 至40005000Nm3/h，同时逐步提升床层温度至390。炉入口温度控制在300370（还原末期可提至370），热点温度不超过430，经过68 小时的还原，中温变换催化剂可顺利地还原完毕。取样分析07R0101 出口H2S0.1mg/m3、出口气体中一氧化碳含量不变，并且达到设计要求（2.026%）时，即表明催化剂已还原结束。整个还原过程大约需要10 小时。（还原过程中水汽比为多少？）还原过程中催化剂床层温度应尽量平稳，不要有大起大落，以确保催化剂的低温活性不被破坏。中温变换催化剂升温还原曲线：阶段床层温度计划时间升温速率/h介质备注阶段累计氮气升温阶段常温180181840氮气视送气量，调整好升温速率，不要将加热炉出口温度大于1801804220氮气尽量减上小轴向温差，使底部温度大于蒸汽露点。准备蒸汽蒸汽置换阶汽尽可能大气量通过，以置换空气，置换时加热炉不要停2503340蒸汽准备工艺气，排放导淋氢气还原阶段250420124620蒸汽+转化气220预配还原气，工艺气开度不要过大，在320时注意工艺气量逐步变化4204500蒸汽+转化气分析工艺气CO含量，三次达标即可结束还原工作放硫420 H2S含量达到指标5、 向低温变换和合成系统引气分析脱硫槽03R0101出口S含量0.1mg/m3，一段加氢转化03R0102 出口C2H20.0005%，中温变换出口CO。，准备向低温变换及合成引气。a、向低温变换引气：建立流程：低温变换炉07R0102低变废锅07E0103PG-7109-200低变气水冷器07E0104低变气分离器07S0102。通过新增的低变炉充N2 管线，向炉内及以上系统充N2（P0.7MPa）。打开低温变换07R0102 入口第一道阀，开低排排尽凝液。打开低变炉进口阀，采用大量工艺气高空速通过床层，减免“热波”超温现象，或使“热波”自上而下快速通过床层。工艺气在低变气分离器后PIC1012 放空，放空压力控制在1.0MPa 左右。准备向变压吸附PSA 系统引气。b、向合成系统引气逐步提升乙炔尾气负荷至15000Nm3/h，同时缓慢关小去制氢工段FIC1001 至50开度左右保持去制氢工段的气量稳定，开大合成气分离器后放空PIC1008 维持放空压力在1.0MPa 左右。先打开联合压缩机出口阀平衡高压缸与合成环路压力，然后打开合成气分离器03S0101 出口阀UV1002 向联合压缩机送气，同时室内逐渐关闭合成气分离器出口放空PIC1008 直到关完为止，使进入系统的尾气全部进入合成，系统平稳后，缓慢提升联合压缩机03C0202 转速和关小压机防喘振阀FV2801 和FV2804。合成系统轻负荷运转35 天后，增加尾气负荷与乙炔车间平衡，03C0202 加转速至12000r/min 左右。c、一段加氢转化进口排空压力PIC1003、合成气分离器出口排空压力PIC1008 投自控，并给定预设开度。d、合成工序正常后，驰放气送膜回收工序回收氢气，非渗透气排凝液后打开燃料气缓冲罐前PIC1005，进入加热炉07B0101 燃烧。e、根据01#加氢转化和制氢工段热负荷情况，低变气及时投运精馏回收塔再沸器03E0409 和预塔再沸器03E0404。6、 03#合成工段开车操作6.1 开车前的准备：6.1.1 仔细检查确认合成工段安装、检修完毕、设备、管道、阀门及仪表安装到位，安全设施齐全及安全阀定压调试好、截止阀全开（一用一备的，只开一个）。6.1.2 调节阀合成汽包LIC3001/甲醇分离器LIC3002/闪蒸槽LIC3003/连续排污罐LIC3004/联压机入口分离器LIA2003/循环气分离器LIA2002，闪蒸气PICA3011、合成环路压力PICA3006、合成汽包蒸汽PICA3001，塔后放空手操阀HIC3001 作行程试验，室内外阀位应一致。调试完毕后确认合成工序所有调节阀处于手动关闭状态，前后切断阀和副线阀关闭。6.1.3 联锁功能试验加氢转化和制氢工段联锁复位后，对合成系统联锁I-02 按以下四个步骤进行功能试验：（a）合成回路手动停车HS-3301 联锁功能试验；（b）合成气分离器03S0101 液位过高LT-1301 联锁功能试验，充冷却水至联锁值，检查联锁情况，确认联锁位置不高于设计值。（c）合成汽包03V0301 液位低LT-3301 联锁功能试验，充冷却水至联锁值，检查联锁情况，确认联锁位置不低于设计值。（d）甲醇分离器03S0301 液位高高LT-3302 联锁功能试验，充冷却水至联锁值，检查联锁情况，确认联锁位置不高于设计值。以上任何一项当仪表输入联锁值时，均应产生以下结果：（a）切断去联压机合成补充气UV-1002（关闭）；（b）全开合成气补充气去火炬PV-1008（全开）；（c）联压机联锁停车UZ-C0202；（d）开启合成圈泄压阀HV-3001 至预设开度。室内恢复联锁运行时，UV-1002 能手动打开，PV-1008 能手动关闭，联合压缩机能够启动，HV-3001 能手动关闭。6.1.4 投运甲醇水冷器03E0302 及联合压缩机03C0202 冷却器冷却水CW。6.1.5 合成汽包建立冷水液位（1）配药：a、磷酸盐槽03V0305 上下液位计之间的容积为1m3 左右。液位控制在上下液位计之间，每次注水量不可超过上液位计，注水前不得低于下液位计。每次加药磷酸盐槽为15kg，配制成浓度为1.5的磷酸盐水溶液。实际加药量应满足锅炉给水和炉水合格的条件而适当调整。b、打开磷酸盐槽脱盐水阀注水至液面计显示100关脱盐水阀，用盘秤称取15kg 磷酸三钠，从加药口倒入槽内并盖好加药口，开搅拌器进行搅拌，搅拌正常后及时停搅拌器。（2）建立汽包液位开合成汽包03V0301 对空阀，关闭汽包蒸汽调节阀组PIC3001 及其前后切断阀，充锅炉水（冷水）至4060液位。冬季开排污注意防冻。（3）加药汽包见液位后，磷酸盐加药要及时。启运磷酸盐泵03P0301a/b 向汽包加药。启动泵步骤如下：磷酸盐泵盘车23 转，检查不得有任何卡阻现象，打开进出口阀及出口压力表根部阀，打通去汽包流程，调节旋钮指针至需要流量，调节完毕后，手柄钮紧以防松动(旋转调量表时，应注意不得过快和过猛，按照从小流量往大方向调节)。按泵电机启动按钮起动泵。（4）合成汽包锅炉水控制指标项目给水锅水悬浮物，mg/L5总硬度，mmol/L0.03总碱度，mmol/L12pH（25）7911溶解氧，mg/L0.015溶解固形物，mg/L2500PO43-，mg/L515对于锅炉水质的分析，应符合GB1576-2001 的要求。6.1.6 打开中压蒸汽界区阀，引中压蒸汽至开工喷射器03X0301 前切断阀前并充分暖管。6.1.7 还原触媒的水计量器具已备齐并就位，合成触媒升温还原曲线图及操作记录已准备齐全，操作人员已熟悉。6.1.8 启用色谱对N2 的纯度进行复测，确认无误。6.1.9 引部分乙炔尾气至PSA 变压吸附装置，回收纯度为99.99%的氢气作为还原介质，并引至甲醇分离器03S0301 后配氢阀前。6.1.10 气密试验：a 联合压缩机气密性试验：a)确认干气密封系统投运。b)全关联合压缩机出口大阀及其旁通阀、放空阀，关闭分离器03S0203/03S0202 低排。打开防喘振阀。c)通过N-3202-50 管线充入N0.5，使联压机出口PG2502 达0.6MPa(g)，以压降小于0.5%/h为合格，同时用肥皂水检漏，发现漏点及时处理。b 环路气密性试验：a)关甲醇合成塔03R0301 进出口取样阀（出口增设取样点），甲醇分离器液位LICA3002前后截止阀及旁通阀、联合压缩机出口放空阀、甲醇分离器出口放空HIC3001 及其前截止阀，PIC3006 及其前后截止阀、旁通阀，环路各低排放空阀，关闭配氢管线上各阀。b)通过甲醇分离器03S0301 出口新增充N2 管线N-？-50 充入N2.5 至2.0MPa，以压降小于0.5/h 为合格，同时用肥皂水检漏，发现漏点及时处理。c 闪蒸槽03V0302 及弛放气管线气密性试验：a)关闪蒸气PIC3011前后阀、旁通阀及闪蒸气去界区外阀，关闪蒸槽LICA3003 前后阀及旁通阀。b)微开PICA3006，使膜回收前压力PG101 升至0.4MPa（G）。开闪蒸槽充N2阀向03V0302充入N2 至0.4MPa（G），以压降小于0.5/h 为合格。6.1.11 系统置换：a 联合压缩机系统置换：联合压缩机系统通过N-3202-50 充入N2 ,打开联压机出口放空及分离器03S0203/03S0202 排空阀排空置换，联压机入口分离器03S0202 出口取样点取样分析，O20.1为合格。（此时联压机入口分离器03S0202 前、合成气分离器03S0101 后UV1002 有一块盲板）b 合成环路置换：打开联压机出口大阀，建立畅通的合成环路。合成环路为03C0202 出口入塔气预热器03E0301 壳程合成塔03R0301入塔气预热器03E0301 管程甲醇水冷器03E0302 管程甲醇分离器03S0301循环气分离器03S020303C0202 循环段进口。通过N-3202-50管线充入N0.5，打开塔后放空HIC3001 排空置换，甲醇分离器出口取样点处取样分析O20.1为合格。c 闪蒸槽置换：向闪蒸槽充N2 至0.3MPa（G），以充压放尽的方式通过去界区外燃料气管线放空置换。取样分析O20.5为合格。6.1.11 03C0202 充N2 及合成环路充N2 至0.6MPa。6.1.12 环路建立N2 循环：按联合压缩机03CTC0202 操作规程启动至9696r/min，通过调节循环段防喘振阀FV2804 的开度，逐步使环路循环量FI2006/FI300210104 Nm3/h，控制PG2502 压力为0.60.7MPa（此压力应接至DCS）。新鲜气段通过防喘振线自循环，投自控。6.2 触媒升温还原：6.2.1 氮气循环升温还原甲醇合成塔触媒升温还原流程联合压缩机03C0202入塔预热器03E0303合成塔03R0301入塔预热器03E0303甲醇水冷器03E0302甲醇分离器03S0301循环气分离器03S0203联合压缩机03C0202 a、检查已充锅炉水（冷水）至4060液位。合成汽包03V0301 对空阀开启状态，汽包蒸汽调节阀组PIC3001 及其前后切断阀关闭状态。冬季开排污注意防冻。b、检查甲醇水冷器03S0301 已通冷却水。c、检查中压蒸汽已引到合成开工喷射器03X0301 前。注意排凝结水防止水击。d、投运蒸汽喷射器03X0301 升温关闭汽包03V0301 的现场放空，微开03X0301 蒸汽阀向03R0301 水夹套引入蒸汽，用PIC3001 控制汽包压力，对合成塔进行缓慢升温。这是一定要注意蒸汽量不要开太大。以合成塔出口温度TI3003 为准，严格按照升温还原曲线要求进行升温。注意调整03E0302 水冷器后温度3040，升温开始后甲醇分离器03S0301 每半小时排放一次。注意每次必须将水排净，准确秤量。e、引入还原气将H2 还原管线盲板倒为开，并置换分析O2 含量0.1为合格，同时取样分析H2 浓度合格（99.99）。当合成塔出口TI3003 升温至150时，通过FG3501 或FG3502 配氢针形阀，向系统引入少量合格的氢气（试氢）。立即测试合成塔进出口H2 含量。首次加入H2 浓度应0.5，以检验触媒低温还原性能。若加H2 后，塔出口H2 无变化，暂时停止加H2，逐渐提温。调校在线色谱AIR3001：对03R0301 进出口人工取样分析H2 含量，并与在线色谱AIR3001 数据相比较。（合成塔出口增设取样口及冷却器）f、合成触媒还原当TI3003 温度升至170时，恒定汽包PIC3001 的压力使TI3003 稳定在170，然后微开还原管线截止阀（先针形阀分析观察，后截止阀）正式启用FG3501 或FG3502 向系统引入纯H2，使FG3501/3502 为30m3/h，触媒正式开始还原。加H2 要小心，先间断加入，然后连续性地加入，保持还原气中的H2 含量1.0。随着H2 气的引入，合成塔进出口H2 含量不等，合成塔03R0301 顶部触媒开始还原，触媒上部温度上升，注意控制PIC3001 及蒸汽喷射器蒸汽的加入量，严格控制合成塔出口TI3003 的温度，温度正常波动峰值小于210，最大不得大于230。注意调整03E0302 水冷器后温度3040，甲醇分离器03S0301 半小时排放一次。注意每次必须将水排净，准确秤量。合成塔进出口气体分析在还原初期半小时一次，稳定后每小时一次，以对H2 含量进行监控。同时要监控CO2 含量。当触媒出水量降低时，通过提升汽包压力和调整03X0301 的蒸汽量来进行升温，使TI3003 以1.52/h 的升温速率升至170190，然后以0.5/h 的升温速率升至210，进入触媒主还原期。还原过程中应控制好合成汽包03V0301 的压力和液位，以确保升温的平稳性。当TI3003 稳定，合成塔进出口H2 含量基本相等，03S0301 排放水量很少，水秤量达到预定值，表明还原已基本完成。g、合成触媒还原完成检验加大蒸汽喷射器的中蒸加入量，提高PIC3001 的压力，将TI3003 以34的速率升至230进行深度还原。此时注意观察温度的变化情况，若无温度猛升情况，则认为第一步检验合格。在TI3003230恒温后，缓慢提升03R0301 进口的H2 含量至8维持2 小时，再缓慢提升03R0301 进口的H2 含量至25，维持2 小时，若TI3003 无温度变化，03R0301进出口H2 含量基本相等且触媒基本已无出水，说明触媒还原完毕。否则应维持03R0301 进口H2 含量25，直至H2 无消耗为止。排尽甲醇分离器03S0301 中的水，计量出水总量。合成触媒升温还原曲线阶段时间（h）塔出口温度（）升温速率(/h)进塔气H2 浓度（%）压力MPa入塔流量（m3/h）出水速率（Kg/h）阶段累 计升温I22室温6020251010470II12146012050.7III51912017070.7IV12017000.7还原I153517019020.510.740751902100.5120.888321023034280.828523008250.8h、合成触媒还原注意事项触媒还原过程中，还原气中的H2 含量不允许超过规定值的1.2，如超过应立即停止H2 的引入。必要时经塔后放空HIC3001 排放以降低H2 含量。合成塔进出口H2 浓度差应0.4。在整个升温还原过程中，控制出水速率70kg/h，做到出水均匀。半小时放水一次，认真称重并做好记录。在整个升温还原过程中，以出水速率控制为准则，其余指标作参考。还原过程中提温不提氢，提氢不提温。还原期间，注意调节汽包液位和PIC3001 的压力。还原期间，如联合压缩机C0202 跳车，应停止向蒸汽喷射器加入蒸汽，立即停止引入H2 并进行N2 置换，并适当降低汽包压力，保持床层温度平稳。还原期间注意保持N2 循环气量，尽量保持大空速。还原出水量约为催化剂重量的1719，其中物理水占36，化学水占1214。计量排出水量，是鉴别还原是否完全的一个手段。总出水量应与理论出水量基本相符。还原终点的判断：当反应气出口气中H2 的浓度接近于进口气浓度时，即不再消耗H2，也不再产生水时，则为催化剂还原终点，就可以认为催化剂基本上还原好了。3.3.3 合成触媒还原结束，关还原H2 管线所有阀，盲板倒为关。配合加氢转化工段拆除合成气分离器03S0101 出口UV1002 前盲板。关闭充N2 管线N-3202-50 截止阀，并将盲板倒至关的位置。联合压缩机继续运行，控制好合成汽包03V0301 蒸汽压力，维持合成塔入口温度TI3001200恒温待料。6.3 合成投产：6.3.1 准备引入合成气：a、加氢转化及制氢催化剂还原完毕，放硫合格；b、联合压缩机运转正常；c、精馏工序具备接料条件。d、合成塔入口温度TI3001200。6.3.2 合成主操通知转化工序、压缩工序送转化气，开合成气分离器03S0101 出口切断阀及UV1002，将合成气缓慢引入联合压缩机03C0202，加氢转化工段与联合压缩机、合成环路以0.1MPa/4min 的升压速度缓慢均压。合成工序与压缩工序密切配合，C0202 新鲜气段、循环气段与合成循环回路同时升压。压缩工段通过新鲜气段和循环气段防喘振阀控制合成系统升压速度并对合成回路进行置换。送气时注意保证合成气分离器出口PIC1008 压力稳定，逐渐关小直至全关合成气分离器出口放空PV1008，确保加氢转化系统的平稳。升压速度不能太快，防止造成催化剂破碎。6.3.3 开合成系统塔后放空HIC3001 将合成环路中的N2 排出系统并控制升压速度。当压力升至接近加氢转化PIC1008 压力时均压结束。6.3.4 在均压过程中，注意调节喷蒸的蒸汽加入量及压机循环段防喘振阀的开度，以维持合成塔入口温度TI3001200。汽包液位LIC3001 为50，稍开连续排污，保持一定排放量。6.3.5 总控逐渐关小压缩机新鲜气段防喘振阀FV2801，合成系统进行升压操作。逐渐关小压机循环气段防喘振阀FV2804，由合成塔后放空HIC3001 参照PIC3003 控制合成系统升压速度，将新鲜气全部导入合成系统。触媒还原结束后的升压，当合成压力2.5MPa 时，以0.1MPa/4min 进行；合成压力2.5MPa 时，以0.1MPa/10min 进行。6.3.6 逐步将03C0202 转速升到13851r/min，并逐步关小防喘振阀。6.3.7 投用甲醇分离器液位LIC3002 和闪蒸槽液位LIC3003，闪蒸槽出口闪蒸气压力调节PIC3011、驰放气去膜分离压力调节PIC3006。当甲醇分离器03S0301 液位达30以上时，现场开LIC3002 前后切断阀，由LIC3002 控制将粗甲醇排入闪蒸槽03V0302。当03V0302液位达50时，由LIC3003 控制向粗甲醇贮槽03V0406 送甲醇。（原始开车时第一批粗甲醇可考虑装桶或单独装罐。）6.3.8 当合成系统压力升至操作压力4.9MPa 时，由驰放气去膜分离压力调节PIC3006 控制操作压力稳定，合成工序投入平稳生产。在有条件时，总控将PIC3006 给定4.9MPa 投自动。6.3.9 系统导气后随着反应热增多，逐渐关小蒸汽喷射器，直至合成反应能维持自热时，全关喷蒸。合成汽包产蒸汽送中压蒸汽管网。6.3.10 驰放气送膜回收装置回收氢气送联合压缩机前与合成气混合.6.3.11 闪蒸气送界区外作燃料。6.3.12 尽早投运合成汽包03V0301 连续排污。6.3.13 由于触媒刚刚还原结束，先在60%负荷下运行35 天，80负荷下运行57 天，然后调节至满负荷状态运行。6.3.14 导气操作注意事项：a、注意导气引起的温度波动，不得超过10，合成塔入口温度TI3001 不低于200，每次加量后，汽包压力、合成塔出口温度稳定3 分钟之后，再进行下一次升压，直至升压结束。b、导气过程中，合成塔出入口气体组份分析每30 分钟分析一次，并注意观察合成塔出、入口CO 含量变化，严格控制合成塔出口温度TI3003240。c、注意导气过程中，若联合压缩机故障停车，总控立即将HIC3001 切为手动泄压，降至0.50.6MPa，打开N2 气阀充氮置