煤炭样品的采取标准操作规程(20080828).doc

煤炭检测标准操作规程 TXZJ301AMTJCSOP-001煤炭样品的采取标准操作规程1.概述本规程规定了煤炭样品采取的方法原理，采样器具，操作步骤等内容。本规程适用于太兴公司各种煤样的采取。2.依据本规程依据GB 475-1996 商品煤样采取方法标准，结合质检中心的实际制定。3.基本原理 本规程以数理统计学原理为理论基础。3.1中心极限定理：n个子样平均值的方差比单个样的方差小n倍，中心极限定理可用下式表示： V（x）=V（x）/n式中：V（x） 平均值的方差 V（x） 观测值之间的方差n 观测值的数目3.2散装矿产品取样、制样通则。4.术语4.1 煤样和商品煤样：为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤样。代表商品煤平均性质的煤样叫商品煤样。4.2 子样：采样器具操作一次或截取一次煤流全断面所采取的一份样。4.3 总样：从一个采样单元中取出的全部子样合并成的煤样。4.4批：在相同的条件下，在一定时间内生产的一个量。4.5 采样单元：从一批煤中采取一个总样的煤量，一批煤可以是一个或多个采样单元。5.采样工具5.1 采样铲用以从煤流中和静止煤中采样。铲的长和宽均应不小于被采样煤最大粒度到2.53倍，对最大粒度不大于150mm的煤可用长宽约300mm250mm的铲。5.2 接斗用以在落煤流处截取子样。斗的开口尺寸应为被采样煤最大粒度的2.53倍。接斗的容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断面的全部煤量。5.3 采样桶用以贮存所采每个子样的样品。其容量约30Kg。6.采样的基本原则6.1采样单元6.1.1本规程规定1000t为基本采样单元。6.1.2 运量超过1000t或少于1000t时，可以实际运量为一采样单元。6.2 子样数目6.2.1基本采样单元为1000t，最少应采取的子样数目，按表1规定。表1 基本采样单元最少应采取的子样数目 干基灰分 采样地点品种 Ad（%）煤流火车汽车煤堆原煤、筛选煤20%20%6030606060606060精煤15202020其它洗选煤（包括中煤）粒度大于100mm块煤20202020注：原煤、筛选煤灰分不清楚时，按灰分大于20%规定计算。6.2.2 煤量大于1000t的采样单元，子样数目按式（1）计算：m n （1）式中: m 实际应采子样数目，个；n 基本采样单元表1所规定的子样数目，个；M 实际发运的煤量，t。6.2.3煤量少于1000t时，子样数目根据表1规定的数目按比例递减，但最少不得少于表2中规定数目。表2 煤量少于1000t最少应采取的子样数目 干基灰分 采样地点品种 Ad（%）煤流火车汽车煤堆原煤、筛选煤20%20%表1规定数目的18181818表1规定数目的1/2精煤66其它洗选煤（包括中煤）和粒度大于100mm块煤66注：原煤、筛选煤灰分不清楚时，按灰分大于20%规定计算。6.3子样质量每个子样质量，根据煤的最大粒度按表3确定。表3 子样质量与粒度关系商品煤中最大粒度（mm）1001005025每个子样最小质量（kg）54217.煤样的采取步骤 煤样的采取既是确定采样单元的子样数目、子样质量、子样点分布，然后实施采样的过程。采样人员应根据下列不同的情况确定适宜的采样方法。7.1 煤流中煤样的采取7.1.1子样数目的确定 采样单元为1000t，最少应采取的子样数目，按表1规定。 煤量大于1000t的采样单元，子样数目按6.2.2中式（1）计算： 煤量少于1000t时，子样数目根据表1规定的数目按比例递减，但最少不得少于表2中规定数目。7.1.2 子样质量每个子样质量，根据煤的最大粒度按表3确定。7.1.3 子样的分布子样应以等质量间隔（装有电子秤的动态称量时）或等时间间隔（没有装电子秤时）的原则分布在煤流流过的有效时间内。时间间隔或质量间隔依公式（2）和式（3）计算：TQ（2）m （3）式中： T子样时间间隔；min；Q采样单元煤量，t；G煤流量，t/h；n子样数目；m子样质量间隔，t；7.1.4子样采集于移动煤流或下落点采样时，可根据煤的流量和皮带宽度，以1次或分2到3次用铲或接斗横截煤流的全断面采取1个子样。分2到3次截取时，按左右或左中右的顺序进行，采取部位不得交错重复。用铲取样时，铲子只能在煤流中穿过1次，即只能在进入或撤出煤流时取样，不能进出都取样。7.2 火车顶部采样7.2.1 子样数目和子样质量按6.2和6.3规定确定。但原煤和筛选煤每车不论车皮容量大小至少采取3个子样，子样点的布置按进行，当少于300t时（即车皮数量少于6个）时，所采子样数目不得小于18个；精煤、其它洗煤和粒度大于100mm的块煤按5点循环法每车至少采取1个子样，子样点的布置按进行，当车皮数量少时，所采子样数目不得少于6个。 7.2.2 子样点布置 斜线3点布置：如图1所示，3个子样点布置在车皮对角线上，1、3子样距车角1m，第2个子样位于对角线中央。 斜线5点布置：如图2所示，5个子样点布置在车皮对角线上，1、5子样距车角1m，其余3个子样等距分布在1、5两个子样中间。 图1 图2 图1 图2147101316258111417369121518图3 图 原煤和筛选煤按图1所示，每车采取3个子样；精煤、其它洗煤和粒度大于100mm的块煤按图2所示，按5点循环方式每车采取1个子样。 当以不足6节车皮为一个采样单元时，依据“均匀布点，使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。如一节车皮的子样数超过3个（原煤、筛选煤）或5个（精煤、其它洗煤），多出的子样可分布在交叉的对角线上，也可分布在图3所示的车皮平分线上。当原煤和筛选煤以一节车皮为1个采样单元时，18个子样既可分布在两条交叉的对角线上，也可分布在图4所示的18个方块中。7.2.3子样采集火车顶部采样时，应在装车后立即采取，深挖至0.4m以下采取。采取子样时，各个子样的质量要基本相等，并且要一次采出，尽量不补锹。7.3 汽车车厢采样7.3.1子样数目 原煤、筛选煤、精煤、其它煤，不论车厢容量大小，每车厢均采取6个子样。7.3.2子样质量子样质量按6.3中表3确定。7.3.3子样点布置将子样点均匀分布在新料面的上、中、下部。7.3.4子样采集汽车车厢采样时，应在卸车过程中立即采取，并在卸车出现的新料面的上、中、下部均匀采取。采取子样时，下部应距车厢底部0.15m，各个子样的质量要基本相等，并且要一次采出，尽量不补锹。7.4 煤堆上采样7.4.1 子样数目 采样单元为基本采样单元（1000100）t时，子样数目按6.2.1中表1确定。 采样单元大于1000t时，子样数目按6.2.2中公式（1）计算确定。 采样单元小于1000t时，子样数目按比例递减，但最少不得少于基本采样单元应采子样数目的，具体按6.2.3中表2的规定确定。7.4.2 子样质量子样质量按6.3中表3确定。7.4.3 子样的分布子样点根据堆的具体形状均匀地布置在顶部、腰部和底部（距地面0.5m）。7.4.4 子样采集采取子样时，要先将表面0.2m剥去再采取。各子样质量要近似相等，并且要一次采出，尽量不补采。7.5采样人员应根据上述采样方法将采出的样品全部放入盛样容器中，作好采样记录，并加贴样品标签，及时送往制样室。8.全水分煤样的采取8.1 全水分煤样既可单独采取，也可在煤样制备过程中采取。8.2 单独采样8.2.1 在煤流中采取：按时间基或质量基采样法（见7.1.3）进行。子样数目不论品种每1000t至少10个；煤量大于1000t时，子样数目按6.2.2中公式（1）计算确定；煤量少于1000t时，至少采6个子样。子样质量按6.3中表3确定。8.2.2 在火车上采取：装车后，立即沿对角线按5点循环法（见图2）采取，不论品种每车至少采取1个子样；当煤量少于1000t时，至少采6个子样。子样质量按6.3中表3确定。8.2.3在汽车上采取：装车后，立即沿车厢对角线按3点循环法采取，不论品种每车至少采取1个子样；当煤量少于1000t时，至少采6个子样。子样质量按6.3中表3确定。8.2.4 在煤堆中不单独采取全水分煤样。8.2.5 一批煤可分几次采成若干分样，每个分样的子样数目参照以上数目确定，以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。8.3 在煤样制备过程中采取8.3.1全水分煤样的分取按“MTJCSOP-002煤炭样品的制备标准操作规程”进行。8.3.2 如一批煤的煤样分成若干分样采取，则在各分样的制备过程中分取全水分煤样，并以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。 8.4 全水分煤样（无论总样或分样）采取后，应加贴样品标签，立即制样和检测，否则，应立即装入密闭容器中，注明煤样质量，并尽快制样和检测。9.记录格式：“煤炭样品采取原始记录”，见质量/技术记录。10. 引用文件10.1 GB 475-1996 商品煤样采取方法；10.2 GB 474-1996煤样的制备方法；10.3 MTJCSOP-002煤炭样品的制备标准操作规程。MTJCSOP-002煤炭样品的制备标准操作规程1.概述本规程规定了煤炭样品制备的方法原理，仪器设备及器具，操作步骤等内容。本规程适用于太兴公司各种煤样的制备。2.依据本规程依据GB 474-1996 煤样的制备方法标准，结合质检中心的实际制定。3.试剂3.1 氯化锌（HG/T2323）：工业品。3.2 硝酸银溶液：10g/L水溶液。称取1g硝酸银（GB 670），溶于100mL蒸馏水中，并加数滴浓硝酸（GB/T 626），贮存于棕色瓶中。4.设施、设备和工具4.1 制样室4.1.1 制样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，有防尘设备。4.1.2制样室应为水泥地面，破碎、混匀和缩分操作应在一铺在水泥地面上、大小满足需要（2.5m见方）、厚度为6mm的钢板上进行。4.1.3 贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。4.2 破碎机：颚式破碎机、联合破碎缩分机、对辊式破碎机和密封式研磨机。4.3 二分器4.4 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤，清扫设备和磁铁。4.5 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。4.6 振筛机和孔径为25、13、6、3、1和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。4.7 电热鼓风干燥箱。4.8 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。4.9 捞取煤样的捞勺，用网孔0.5mm0.5mm铜丝或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。4.10减灰用的桶和贮存重液的桶，用不锈钢板、镀锌铁板或塑料板材料制成。4.11液体相对密度计一套，测量范围为1.002.00，最小分度值为0.01。5. 样品制备前的准备5.1制样人员更换制样鞋、戴防尘面具。5.2破碎、缩分设备和用具的清洁5.2.1缩分用钢板的清扫：用笤帚将钢板清扫干净，并将钢板周围的水泥地面清扫干净。5.2.2破碎缩分机的清扫颚式、对辊式破碎机的清扫：取适量待制样品通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤样，用笤帚、刷子将破碎机的颚板或对辊、进、出料口清扫干净。密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机的清扫：取适量待制样品通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤样，再反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。用笤帚、刷子将破碎机的进、出料口清扫干净。研磨机的清扫：取约50g粒度3mm的待制空干基煤样“冲洗”研钵，用毛刷将其清扫干净。若研钵上粘有不易清扫的杂质，可先取约50g粒度3mm的焦炭样品“冲洗”，再用待制空干基煤样“冲洗”，然后用毛刷将研钵清扫干净。5.2.3其它器具的清扫：用毛刷将样铲、料斗、二分器等清扫干净。5.3盛样器具的准备：根据样品量，准备若干洁净、干燥的样品瓶、或样袋。6.煤样制备步骤6.1常规制样方法6.1.1一般规定若煤样最大粒度25mm，不得直接缩分，应将煤样全部破碎至25mm，再混匀、缩分，具体按图1.煤样的制备程序进行。煤样应按制备程序(见图1)及时制备成空气干燥煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应首先按步骤6.1.2缩制出全水分样品后，将样品在低于50温度下适当的进行干燥。样品的混匀和缩分方法.1样品的混匀和缩分方法可任选如下一种或两种方法。.2堆锥四分法堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎，过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆放成另一个圆锥。每锹铲起的煤量，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的圆扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图1.程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。.3二分器法.3.1煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。.3.2使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀的通过二分器。缩分后任取一边的煤样。6.1.2 全水分煤样的制备全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。将采取的大样倒在干净的钢板上，按图1.煤样的制备程序，用颚式破碎机将煤样全部破碎至小于25mm，进行混匀、缩分后，再将缩分样全部破碎至小于13mm，在稍加混合、摊平后，立即用中的九点法缩取约3kg，装入煤样瓶中 (装样量不得超过煤样瓶容积的3/4)或样品袋（塑料）封严；或用九点取样法从破碎到粒度小于13的煤样中取出约3kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6，用二分器迅速缩分出1.25kg煤样，装入密封容器；或于破碎到粒度小于6的煤样中（见图1.）用二分器迅速缩分出1.25kg全水分样品装入密封容器。全水分煤样的制备要迅速，并立即将制好的样品称出质量，贴好标签，送实验室测定全水分。九点法缩分取样.1按图1.煤样制备程序，从粒度小于13mm的煤样中缩分出弃样，将弃样稍加混合，堆成锥形，并压成圆饼状。.2找出圆点，画出通过圆点的十字线，在半径的处画圆，在半径的处再画一圆，再画一通过圆点的十字线，使其与原十字线成45角。九点法缩分点的位置为：圆心一个点，在两十字线与半径的处圆的4个交点，在两十字线与半径的处圆的4个交点。.3用样勺在九点处依次取出样品，在每一点的取样量应尽量相等，若一次取不够，可在九点中按顺序循环取样，直到取出3kg样品。6.1.3空干基煤样的制备按图1.煤样制备程序，将中粒度小于13mm的缩分样依次进行破碎、混匀、缩分操作，直至样品粒度小于1mm。从小于1mm的煤样中用堆锥四分法缩分出100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样；或将粒度小于3的煤样，缩分至3.75后，如使之全部通过3圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。25mm的煤样0.2mm分析煤样筛孔0.2mm25mm60kg筛孔25mm弃13mm15kg筛孔13mm全水分煤样6mm7.5kg筛孔6mm全水分煤样3mm3.75kg筛孔3mm 减灰用的煤样使用二分器缩分时的存查煤样(0.5kg)1mm100g筛孔1mm存查煤样(0.5kg) 破碎 掺合 缩分 过筛图1 煤样的制备程序将缩分出的100g样品在密封式研磨机中粉碎成0.2的煤样，并使之达到空气干燥（按进行）状态，然后装入煤样瓶 (装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合) 或袋中，贴上标签，送交实验室检测。空气干燥方法：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50下的空气中或烘箱中进行干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2之前进行。6.1.4粘结指数煤样的制备按图1.煤样制备程序将煤样制备成粒度小于0.2的空气干燥煤样，其中0.10.2的煤粒占全部煤样的20%35%。将制好的样品装入煤样瓶或袋中，贴上标签，送交实验室检测。若煤样的灰分大于10%，需将粒度小于3的原煤样放入重液中减灰，然后再制备成小于0.2的空气干燥煤样。减灰方法按步骤6.1.6进行。6.1.5胶质层测定用的煤样的制备按图1.煤样制备程序将煤样用颚式破碎机破碎至粒度小于3，缩分出500g，并将其用对辊式破碎机破碎到全部通过1.5的圆孔筛，但不得过度粉碎。若灰分大于10时，应破碎至粒度小于3的煤样按步骤6.1.6进行减灰，然后再制备成粒度小于1.5的煤样。将制好的样品装入瓶或袋中，贴上标签，送交实验室检测。6.1.6煤样的减灰灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于3的原煤样放入重液中减灰。减灰重液为氯化锌水溶液，重液的相对密度规定如下：.1烟煤一般用相对密度为1.4的重液减灰，如用该重液减灰后灰分仍大于10%，应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰，如灰分仍大于10%，则不再减灰。.2重液的配制见表1. 表1 重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度表相对密度氯化锌在水溶液中的浓度,g/L1.3030.41.3534.61.4038.51.4542.21.5045.71.5549.01.6052.11.6555.01.7057.81.7560.51.8062.91.8565.41.90.3减灰操作步骤.1煤样减灰之前，先用相对密度计测量重液的相对密度,使其达到所要求的值。.2先在粒度小于3mm的煤样中加入少量重液，搅拌，至全部润湿后再加入足够的重液，充分搅拌，然后放置至少5min，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中，再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和洗过煤的水，往试管中各加2滴1%的硝酸银溶液，其乳浊度相同。.3减灰后的浮煤,倒入镀锌铁盘或不锈金属浅盘中(煤样厚度不超过5mm)，在4550的恒温干燥箱中进行干燥后，再根据检测要求按原煤制样的有关规定制备煤样。6.2联合破碎缩分机制样6.2.1调节联合破碎缩分机的出料口尺寸和缩分比（1:21：8可调），选择合适的筛板尺寸（13mm、6mm），开机，用待制样品“冲洗”机器，并将内部清扫干净。具体按“FTPS-2000B二级破碎缩分机标准操作规程”进行。6.2.2全水分样品的制备选择筛板尺寸为13mm或6mm，将煤样加入破碎机的入料口进行破碎，待全部煤样破碎完毕，取出全水分缩分样（13mm或6mm，样品量约3Kg或1.25Kg），并迅速装入密闭容器中，贴上标签，送实验室检测。 6.2.3空干基煤样的制备 若制备空干基煤样，则将二级破碎缩分机的出料粒度调节为1mm，经二级破碎，将经一级破碎后的煤样破碎至粒度小于1mm。取出分析料斗，从粒度小于1mm的缩分样中直接缩分出100g煤样，并将其于密封式研磨机研磨至0.2mm的分析煤样，按进行空气干燥后，装入样品瓶或袋中，送实验室检测。6.2.5粘结指数煤样的制备 粘结指数煤样的制备同6.2.3。7. 记录格式：“煤焦炭样品制备原始记录”，见质量/技术记录。8.引用文件8.1 GB 475-1996 商品煤样采取方法；8.2 GB 474-1996煤样的制备方法；8.3 GB/T 479-2000 烟煤胶质层指数测定方法；8.4 GB/T 5447-1997烟煤粘结指数测定方法；8.5颚式破碎机标准操作规程；8.6对辊式破碎机标准操作规程；8.7电热鼓风干燥箱标准操作规程；8.8 FTPS-2000B二级破碎缩分机标准操作规程；8.9密封式研磨机标准操作规程；8.10振筛机标准操作规程。MTJCSOP-003煤中全水分测定标准操作规程1.概述本规程规定了测定煤中全水分两种方法的原理，试剂，仪器设备，操作步骤，结果计算与表达及精密度等内容。本规程适用于太兴公司各种煤样全水分的测定。2.依据本规程依据GB/T 211-2007煤中全水分的测定方法中的方法B2（一步法），结合质检中心的实际制定。3.基本原理煤的全水分测定采用间接测定法，即将已知质量的煤样在一定温度下干燥至恒重，以煤样水分蒸发后质量损失计算煤的全水分。4. 仪器设备、器具和试剂4.1干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，并能控制温度在（105110）范围内，有气体进、出口，有足够的换气量（每小时可换气5次以上）。4.2浅盘：由镀锌铁板或不锈钢板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/2。4.3干燥器：内装变色硅胶。4.4玻璃称量瓶：直径70，高(3540)，并带有严密的磨口盖。4.5分析天平：感量0.001g。4.6工业天平或电子称:感量0.1g。5. 试验前的准备5.1煤样的准备：5.1.1全水分煤样按“煤炭样品的制备标准操作规程”之6.1.2制备，粒度小于13的煤样量不少于3kg，粒度小于6的煤样量不少于1.25kg。5.1.2在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平或电子称称量，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1），并且能确定煤样在运送过程中无损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，计算水分损失百分率，并按9.所述进行水分损失补正。5.1.3称量之前，应将密闭容器中的煤样充分混合均匀（至少1min）。5.2电热鼓风干燥箱的准备：打开干燥箱开关，并预先升温至105110。具体按“电热鼓风干燥箱标准操作规程”进行。5.3浅盘的准备:清洁浅盘（4.2）,并将其置于105110的干燥箱中干燥510min，使浅盘完全干燥，取出冷却，备用。5.4工业天平或电子称的准备a)工业天平：将天平的游码放在标尺左端零位，仔细调节调平螺丝，使指针在停止摆动时正好对准刻度盘的中间，具体按“托盘天平标准操作规程” 进行。b) 电子称: 打开电子称开关，预热30min，具体按“电子称标准操作规程”进行。5.5称量瓶的准备：将称量瓶（4.4）清洁干净，放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中干燥1030min，使称量瓶干燥至恒重，取出，在空气中冷却5min，然后放入干燥器中，冷却至室温(约20min)。5.6电子天平的准备：打开电子天平开关，预热30min，具体按“电子天平标准操作规程”进行。6.方法提要称取一定量的粒度小于13mm（或小于6）的煤样，于（105110）下，在空气流中干燥至质量恒定，根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。7.测定步骤7.1粒度13mm煤样的全水分测定7.1.1在预先干燥和已称量过的浅盘（5.3）内迅速称取已混匀的粒度小于13mm的试样（50010）g（称准至0.1g），轻轻晃动浅盘使样品均匀地摊平。7.1.2将浅盘放入预先加热到（105110）的空气干燥箱中，在鼓风条件下干燥2h。7.1.3将浅盘取出，趁热称量，称准至0.1g。7.1.4 检查性试验将浅盘再放入干燥箱中进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.1.5实验结束，关闭仪器开关、电源，清洁器皿、试验台面。7.2粒度6mm煤样的全水分测定7.2.1在预先干燥并称量过的称量瓶（5.5）内迅速称取已混合均匀的粒度小于6的煤样（1012）g（称准至0.001g）。轻轻晃动称量瓶使样品均匀地摊平，盖上盖，放在搪瓷盘中。7.2.2打开称量瓶盖，将盛有称量瓶的搪瓷盘放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中，在不断鼓风条件下干燥2h。7.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5min。然后放入干燥器中，冷却至室温(约20min)，称量并记录煤样和称量瓶重(称准到0.001g)。7.2.4 检查性干燥打开瓶盖，将称量瓶再放入干燥箱中进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.2.5实验结束，关闭仪器开关、电源，清洁器皿、试验台面。8.结果计算8.1全水分测定结果按式（1）计算： （1）式中: 煤样的全水分，； 煤样的质量，g； 干燥后煤样减少的质量，g。8.2全水分的报告值修约到小数点后一位。9.水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按式（2）求出补正后的全水分值。 = + （2）式中： 煤样的全水分，； 煤样运送过程中的水分损失百分率，； 不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，。当大于1时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。但测得的水分可作为实验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明”未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。10.精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定全水分（Mt）,重复性限,100.4100.511.记录格式：“煤（焦）炭工业分析原始记录”，见质量/技术记录。12.引用文件12.1 GB/T 211-2007煤中全水分的测定方法；12.2 MTJCSOP-002煤炭样品的制备标准操作规程； 12.3电子称标准操作规程；12.4托盘天平标准操作规程；12.5电子天平标准操作规程；12.6电热鼓风干燥箱标准操作规程。MTJCSOP-004煤的空干基水分测定标准操作规程1.概述本规程规定了测定煤的空干基水分的方法要点，仪器设备，操作步骤，结果表达及精密度。本规程适用于太兴公司各种煤样的空干基水分的测定。2.依据本规程依据GB/T 212-2001煤的工业分析方法中的3.2方法B空气干燥法，结合质检中心的实际制定。3.方法提要称量一定量的空气干燥煤样，置于（105110）干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。4.仪器设备4.1电热鼓风干燥箱:带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。4.2玻璃称量瓶:直径40，高25，并带有严密的磨口盖。4.3干燥器:内装变色硅胶。4.4电子天平:感量0.1mg。5. 试验前的准备5.1 分析煤样的准备：用样勺搅拌袋或瓶中煤样1min，使样品充分混匀。5.2电子天平的准备：打开电子天平开关，预热30min，具体按“电子天平标准操作规程”进行。5.3电热鼓风干燥箱的准备: 打开仪器开关，预先鼓风并加热到（105110），具体按“电热鼓风干燥箱标准操作规程”进行。5.4称量瓶的准备：将带盖的称量瓶（4.2）清洁干净，放入（105110）的干燥箱中干燥30min，使称量瓶干燥至恒重，取出，在空气中冷却3min，立即放入内有变色硅胶的干燥器中冷至室温（约20min），备用。6.测定步骤6.1样品的称量：在预先干燥并称量过的称量瓶（5.4）内称取已混合均匀的粒度小于0.2的空气干燥煤样(10.1)g（称准至0.0001g）。轻轻晃动称量瓶使样品均匀地摊平，盖上盖，放在搪瓷盘中。每称量完一个样品更换称量新样品时，必须将所用样勺用洁净脱脂棉或纱布清洁干净。6.2打开称量瓶盖，将放有称量瓶的搪瓷盘置于预先鼓风（在放入样品瓶前35min开始鼓风即可）并已加热到（105110）的干燥箱中，在一直鼓风条件下，干燥1h。6.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却3min，立即放入内有变色硅胶的干燥器中冷至室温（约20min），准确称量干燥后称量瓶和样重（称准至0.0001g）。6.4检查性干燥6.4.1水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。6.4.2水分在2.00%以上时，必须进行检查性干燥。打开上述已干燥的称量瓶盖，再放入（105110）的干燥箱中，在一直鼓风条件下，进行检查性干燥 ，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。6.5实验结束，关闭仪器开关、电源,清洁器皿、试验台面。7.结果的计算7.1空气干燥煤样的水分按式（1）计算： Mad = （1）式中：Mad 空气干燥煤样的水分，；m 称取的空气干燥煤样的质量，g；m1 煤样干燥后失去的质量，g。7.2 空气干燥煤样的水分报告值修约到小数点后两位。8.精密度水分测定的重复性限表水分(Mad)，%重复性限，%5.005.0010.0010.000.200.300.409.记录格式“煤（焦）炭工业分析原始记录”见质量/技术记录。10.引用文件10.1 GB/T 212-2001煤的工业分析方法；10.2电子天平标准操作规程；10.3电热鼓风干燥箱标准操作规程。MTJCSOP-005煤的灰分测定标准操作规程1.概述本规程规定了测定煤的灰分的方法原理，仪器设备，操作步骤，结果计算与表达及精密度。本规程适用于太兴公司各种煤样的灰分的测定。2.依据本规程依据GB/T 212-2001煤的工业分析方法中的4.1缓慢灰化法和4.2快速灰化法的方法B，结合质检中心的实际制定。3.基本原理称取一定量的空气干燥煤样，放入高温炉中，以一定的速度加热到（81510），灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。煤中灰分的测定有两种方法缓慢灰化法和快速灰化法，其中缓慢灰化法为仲裁法。4. 仪器设备及器具4.1马弗炉:炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(81510)。炉后壁上部带有直径为(2530)的烟囱，下部离炉膛底(2030)处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20的通气孔。马弗炉的恒温区应在并闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。4.2灰皿:瓷质，长方形，底长45，底宽22，高14。4.3干燥器:内装变色硅胶。4.4分析天平:感量0.1mg。4.5耐热瓷板或石棉板。5.试验前的准备5.1分析煤样的准备：用样勺搅拌瓶或袋中煤样1min，使样品充分混匀。5.2电子天平的准备：打开电子天平开关，预热30min，具体按“电子天平标准操作规程”进行。5.3马弗炉的准备: a)缓慢灰化法：打开仪器开关，按控制面板上的“慢灰”程序键，使马弗炉预先加热到不超过100，具体按“马弗炉标准操作规程”进行。b)快速灰化法：打开仪器开关，按控制面板上的“快灰”程序键，使马弗炉预先加热到不超过850，具体按“马弗炉标准操作规程”进行。5.4灰皿的准备：将清洁的灰皿（4.2）放入（81510）的马弗炉中灼烧3060min，取出，在空气中冷却5 min，立即放入干燥器中冷至室温（约20min），备用。5.5标准煤样的准备：选择与待测煤样的灰分相近的标准煤样。6.缓慢灰化法（仲裁法）6.1方法要点称取1g空气干燥煤样，放入低于100的马弗炉中，在30min内升温至500，并在此温度下保持30min，再升至（81510），灼烧1h到质量恒定。以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。6.2分析步骤6.2.1样品的称量：准确称量空皿（5.4）质量（称准至0.0001g）。用样勺将粒度小于0.2的(10.1)g空气干燥煤样小心加入灰皿中，称量灰皿和样重（称准至0.0001g）。取下，小心晃动使样品平摊在灰皿中（每平方厘米的质量不超过0.15g），放在灰皿架上。每称量完一个样品更换新样品时，必须将所用样勺用洁净脱脂棉或纱布清洁干净。6.2.2用坩埚钳将灰皿架小心送入炉温不超过100的马弗炉（5.3a）恒温区中，关上炉门并使炉门留下15左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30min。继续升温到(81510)，并在此温度下灼烧1h。6.2.3用坩埚钳小心从炉中取出灰皿架，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min，立即移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量灰皿和灰重（称准至0.0001g）。6.2.4 检查性灼烧灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。灰分15.00%时，必须进行检查性灼烧。将已称量的灰皿置于灰皿架上再放入(81510)的马弗炉中灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。6.2.5在测定煤样灰分的同时，对一标准煤样（5.5）的灰分按步骤.4进行测定，同时测定该标准煤样的空干基水分，并换算为Ad，与标准值比较，以验证灰分测定结果的准确性。6.2.6实验结束，关闭仪器开关、电源，清洁器皿、试验台面。7.快速灰化法（方法B）7.1方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(81510)的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。7.2分析步骤7.2.1样品的称量：准确称量空皿（5.4）质量（称准至0.0001g）。用样勺将粒度小于0.2的(10.1)g空气干燥煤样小心加入灰皿中，称量灰皿和样重（称准至0.0001g）。取下，小心晃动使样品平摊在灰皿中（每平方厘米的质量不超过0.15g），放在灰皿架上。7.2.2用坩埚钳将灰皿架缓慢地推入预先加热到850马弗炉中，先使灰皿架上第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2的速度把灰皿架推入炉内恒温区(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。关上炉门，在(81510)温度下灼烧40min。7.2.3用坩埚钳小心从炉中取出灰皿架，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min，立即移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量并记录灰皿和灰重（称准至0.0001g）。7.2.4 检查性灼烧同6.2.4。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。7.2.5在测定煤样灰分的同时，对一标准煤样的灰分进行测定。7.2.6实验结束，关闭仪器开关、电源，清洁器皿、试验台面。8.结果计算8.1空气干燥煤样的灰分按式(1)计算： Aad= 100 (1)式中:Aad空气干燥煤样的灰分,；m 称取的空气干燥煤样的质量,g；m1灼烧后残留的质量，g。8.2空气干燥基灰分换算成干燥基灰分（Ad）按式(2)计算： (2)8.3灰分的报告值修约到小数点后两位。9.精密度灰分测定的重复性和再现性临界差表灰分/%重复性限Aad/%再现性临界差Ad/%15.0015.0030.0030.000.200.300.500.300.500.7010.记录格式：“煤（焦）炭工业分析原始记录”见质量/技术记录。11.引用文件11.1 GB/T 212-2001煤的工业分析方法；11.2 电子天平标准操作规程；11.3马弗炉标准操作规程。MTJCSOP-006挥发分测定标准操作规程1.概述本规程规定了测定煤的挥发分的方法原理，仪器设备，操作步骤，结果计算与表达及精密度。本规程适用于太兴公司各种煤样的挥发分的测定。2.依据本规程依据GB/T 212-2001煤的工业分析方法中的5.挥发分的测定，结合质检中心的实际制定。3.基本原理煤的挥发分测定是把煤样放在隔绝空气的容器中，在一定的高温条件下加热一定时间，煤中分解出来的液体（蒸汽状态）和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。煤的挥发分不是煤中固有的物质，而是特定条件下，受热分解的产物，称为煤的挥发分产率。煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度、加热时间、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一种试验条件，都会对测定结果带来影响。4. 仪器设备及器具4.1挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，总质量为1520g。4.2马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(90010)并有足够的(90010)的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(90010)。炉后壁一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底2030处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。4.3坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。4.4坩埚钳4.5干燥器：内装变色硅胶。4.6分析天平：感量0.1mg。4.7秒表。5.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(90010)下，隔绝空气加热至7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。6. 试验前的准备6.1 分析煤样的准备：用样勺搅拌瓶或袋中煤样1min，使样品充分混匀。6.2电子天平的准备：打开电子天平开关，预热30min，具体按“电子天平标准操作规程”进行。6.3马弗炉的准备: 打开仪器开关，按控制面板上的“挥发分”程序键，使马弗炉预先加热到920，具体按“马弗炉标准操作规程”进行。6.4挥发分坩埚的准备：将清洁的、带有配合严密盖、没有裂纹的瓷坩埚（4.1）放入900的马弗炉中灼烧3060min，