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现代仪器分析结课论文浅谈扫描电子显微镜技术摘要：本文主要介绍了扫描电子显微镜的基本结构、工作原理和性能指标，并且阐述了该仪器的操作方法及其维护要点。关键词：仪器分析 扫描电子显微镜 原理 性能 操作 维护Discussion on the scanning electron microscope technologyAbstract：This paper mainly introduces the basic structure, principle and performance index of the scanning electron microscope, and expounds the operation method and the key points of maintenance of the instrument.Key words: instrumental analysis scanning electron microscope principle performance operation maintenance0引言扫描电子显微镜（scanning electron microscope），简称SEM，是科学研究和工业生产过程中探索微观世界、进行表面结构和成分表征的不可缺少的工具。在20世纪60年代，作为一种新型的电子光学仪器迅速发展起来。起初是用于较早的细胞生物学研究工具，利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。目前的扫描电子显微镜主要有钨灯丝、六硼化镧灯丝、热场发射和冷场发射扫描电子显微镜。这几种扫描电镜各有利弊，结构上略有异同，在不同的对象条件下发挥着各自的性能优势。环境扫描电镜为FEI公司（原飞利浦电镜）首创，样品室及镜筒压差控制系统和探测器设计保证了环境扫描系统可以在高真空、低真空和超低真空环境下对导体、半导体或绝缘体进行无喷涂导电层直接分析表征，更可在数千帕条件下进行含水、有气样品的原始形貌观测表征、气体和样品之间相互作用的原位观测研究。我校现购置的QuantaTM250环境扫描电子显微镜系列是该公司在2009年7月后推出的的最新系列产品，具有良好的超低真空、低真空工作稳定性及样品信号收集效果。目前，环扫系统已广泛应用于无机材料、石油地质、生物样品等不导电样品的形貌表征以及原位过程分析。该仪器的配备对进一步提升我校采矿、安全、地质资源与地质工程、矿物加工、矿产普查与勘探、岩土、土木、化工、材料、环境科学与工程等多学科的研究水平有十分积极的作用。1基本结构扫描电子显微镜的基本结构一般包括电子光学系统、真空系统、成像系统、检测器和电源系统五个部分。其中真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。成像系统和电子束系统均内置于真空柱内，真空柱底端为密封室，用于放置样品。电子光学系统是由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部分组成。2基本原理扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。当高能电子束轰击物质的表面时，激发出一系列的电子信号，如二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子等，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。这些信号可以反映出被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等。扫描电子显微镜正是利用对二次电子、背散射电子的采集，得到样品微观形貌和样品组分定性方面的信息；特征X射线可以反映出样品物质化学成分的信息。3主要性能参数3.1 放大率与普通光学显微镜不同，SEM是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。所以，SEM的透镜与放大率无关。3.2 场深在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成像。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。3.3 作用体积电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。作用体积的厚度因信号的不同而不同：欧革电子：0.52纳米。次级电子：5，对于导体，=1纳米；对于绝缘体，=10纳米。背散射电子：10倍于次级电子。特征X射线：微米级。X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。3.4 工作距离工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。3.5 成像次级电子和背散射电子可以用于成像，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。3.6 表面分析欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层，所以只能用于表面分析。表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。4主要技术指标环境扫描电子显微镜在高真空、低真空、环境真空三种模式具有不同的指标参数。以我校现有FEI QuantaTM 250仪器的参数为例。高真空模式分辨率：3.0nm 30kV(SE)；4.0nm30kV(BSE)；8nm3kV(SE)低真空模式分辨率：3.0nm 30kV(SE)；4.0nm30kV(BSE)；10.0nm3kV(SE)环境真空模式分辨率：3.5nm 30kV(SE)，放大倍数：6倍100万倍，加速电压：0.2kV30KV。5 优缺点5.1 扫描电镜的优点扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。52 扫描电镜的缺点各类扫描电镜都有自己的优缺点，钨灯丝扫描电镜的灯丝寿命比较短，需要经常更换灯丝，日常的维护比较繁琐，但仪器的价格比较适中。钨灯丝扫描电镜相比场发射扫描电镜分辨率较低，但对电子枪真空度要求不高，可以装配成超大样品仓满足特殊观察需要。场发射扫描电镜具有超高的分辨率，能够观察到纳米级的细节，灯丝寿命较长，后续维护成本低，但仪器比较昂贵，对真空度要求也比较高。热场与冷场相比，热场扫描电镜在综合分析上略胜一筹。6 SEM的局限性常规SEM主要靠二次电子信号成像。为保证有足够的二次电子信号强度, 必须保证在打到样品表面以前、初始电子在加速过程中不被气体分子散射。为此初始电子经过的整个路径需处于高真空状态(P P a)以减少气体分子数。但高真空坏境的引入使SEM的使用范围受到极大限制。这些限制主要表现在以下两个方面: 常规SEM不能在自然状态下观察潮湿的、表面受污染的或微生物样品。 常规SEM观察绝缘样品时,必须对样品进行金属化涂层处理。这不但使样品的准备工作变得十分繁琐复杂, 而且经涂层处理后SEM观察到的图像已不再是样品表面图像,而是涂层表面图像, 没人肯定这两者完全相同。7 维护要点扫描电子显微镜属于高真空系统的仪器，对于样品制备和真空系统的维护都有一定的要求。各种型号的电镜的维护都有自己的不同要求。7.1 电子枪的维护电子枪是有寿命的，在实验结束后，关闭电子枪可以延长电子枪的使用寿命。冷场发射电镜，其电子枪需要定时间短暂的加热针尖至2500k，以除去所吸附的气体原子。7.2 物镜的光阑维护物镜的光阑离样品最近，工作状态下光阑处于加热状态，再关掉光阑后需要冷却半小时才可以关掉冷却循环水。光阑使用一段时间后容易结碳，影响成像的效果，此时要及时要打开样品室，清洁光阑。现在有些高配置的仪器光阑有自清洁功能，省去了清洁光阑的繁琐。7.3 机械泵的维护经常检查机械泵的油液面，看其液面是否在窗口油位刻线的水平上，若在窗口油位刻线的水平下，应马上添加机械泵油，如果观察到机械泵窗口油颜色变深，应马上更换机械泵油。若机械泵出现故障要及时修理，并换上备用泵，以保证真空度。7.4 循环水的维护定期检查循环水状况，水位低于警戒线，应马上添加纯净水，若循环水混浊变质，应马上更换循环水，防止循环系统堵塞和结垢，影响水循环系统的工作效率。8 结论扫描电子显微镜这种高精密的仪器设备，只有在使用前充分地了解其组成和工作原理的基础上，通过严格的操作规程，注重平时的日常维护管理，加强不同类型的实验样品的观察条件的实验和探索等途径，才能够不断地提高仪器的使用寿命和开发仪器的潜在功能，高效率地发挥仪器的特点能力，从而有利于大型精密仪器运转的良性循环。参考文献1张慧蓉，于巧丽，田鹏，王保民，徐倩倩，马凌珂，吴斯洋