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土壤有机质测定方法作者:中国标准物质网 访问量:830次更新时间:2008-1-22 18:25:46土壤有机质测定(重铬酸钾容量法) 试剂:0.4N重铬酸钾硫酸溶液(称取化学纯重铬酸钾20.00克,溶于500毫升蒸馏水中(必要时可加热溶解),冷却后,缓缓加入化学纯浓硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中,并不断搅动,冷却后定容至1000毫升,贮于棕色试剂瓶中备用。)、0.2N硫酸亚铁溶液(称取硫酸亚铁(FeSO47H2O)56克,溶于500毫升蒸馏水中,加浓硫酸5ml,然后再加蒸馏水稀释至1升,贮于棕色瓶中,用时需标定)、邻菲啰啉指示剂(称取此指示剂1.49g与FeSO47H2O 0.695g溶于含100ml水溶液中。此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。)、0.1N重铬酸钾标准溶液(称取经130烘1.5h的优级纯重铬酸钾(4.1)9.807g,先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。) 操作步骤:准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.10000.5000克,土样数量视有机质含量多少而定。有机质含量大于5%的称土样0.2克以下,45%的称0.30.2克,34%的称0.40.3克,23%的称0.50.4克,小于2%则称0.5以上。由于土样数量少,为了减少称样误差,好最用减量法。将土样放入干燥的硬性试管中,用移液管准确加入0.4N的重铬酸钾硫酸溶液10毫升(先加入3毫升,摇动试管,使溶液与土混匀,然后再加其余的7毫升),在试管上套一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽,把试管放入铁丝笼中。将装有试管的铁丝笼(每笼应有12个试管做空白试验,用灼烧过的土壤代替土样,其他手续均相同)放入温度为185190的油浴锅中,要求放入后油浴锅温度下降至170180左右,以后必须控制温度在170180,当试管内液体开始沸腾(溶液表面开始翻动,有较大的气泡发生)时记时,缓缓煮沸5分钟,取出铁丝笼,稍冷,用纸擦净试管外部的油液。等试管冷却后,将试管内溶液倒入250毫升三角瓶中,用蒸馏水冼净试管内部及小漏斗的内部,洗涤液均冲洗至三角瓶中,最后总的体积约6070毫升。滴加34滴邻啡啰啉指示剂,此时溶液为橙黄色,用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定,溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点。 结果计算:根据前面所述的反应式,1毫克当量的重铬酸钾相当于3毫克碳(1毫克当量的碳),按有机质平均含碳58%作为计算标准,在求得碳的含量乘以系数1.724和校正系数1.1,即得有机质含量。(V1V2)N0.0031.7141.1烘干干重土壤有机质(%)= 100 式中:V1滴定空白时用去的还原剂毫升数 V2滴定土壤样品时用去的还原剂毫升数 0.0031毫克当量碳所相当的克数 N还原剂的当量浓度 1.1是因为有机碳只能被氧化90%而需乘的校正系数 1.724从碳含量换算成有机质含量的系数 注意事项:(1)称样量多少取决于土壤有机质的含量,每份分析样品中的有机碳的含量应控制在8mg以内,有机质含量小于2,称样量为0.40.5g,含量达8时,称样量不应超过0.1g。(2)消煮温度必须严格控制在170180的范围内,沸腾时间力求准确计算(5分钟)。(3)消煮好的样品试液应为黄色或黄绿色。若以绿色为主。说明K2Cr2O7用量不足
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