分析化学实验----胃舒平药片中铝和镁含量的测定.doc

实验报告姓名： 班级： 同组人： 项目：胃舒平药片中铝和镁的测定 课程： 药用化学 学号： 一、实验目的1培养学生查阅读有关资料的能力。 2培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。二、实验原理胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=89，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。 三、仪器与试剂仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒（5ml、50ml），铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管（5、10ml）、移液管（10、25 ml）、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、试剂：胃舒平药片、0.02 molL-1EDTA，锌标准溶液 0.02 molL-1， 20六次甲基四溶液水溶液，氨水11，盐酸11，乙醇胺溶液 12水溶液，氨氯化铵缓冲溶液，0.2二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。四、内容及步骤1样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入11HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 2铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右滴加11NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0.02 molL-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂23滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。3镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加11NH3水至刚出现沉淀，再加入l：lHCl至沉淀恰好溶解加入固体NH4C12g，滴加20六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL加热至80，维持l015min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，KB指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。 五、实验结果记录与计算铝的测定实 验 项 目123试液的体积（m l）滴定管初读数（ml）滴定管终读数（ml）EDTA溶液用量（ml）Al(OH)3A1(OH)3的含量平均值相对平均偏差(%)镁的测定实 验 项 目123试液的体积（ml）滴定管终读数（ml）滴定管初读数（ml）EDTA溶液用量（ml）w（MgO %）W（MgO %）平均值相对平均偏差(%)六、思考题：1测定铝离子为什么不采