蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法与分析.doc

蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法与分析 姓名：董少康（学号：1234013010） 王亚希（学号：1234013016） 学校：西藏职业技术学院 专业：12级园艺（本科） 日期：2013年5月15日一、摘要： 果蔬中的农药残留问题成为人们关注的焦点，有机磷农药正被广泛地用于农业防害。但随着生活水平的提高，人们开始关注蔬菜的质量问题。因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。 本课题就蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法进行介绍和分析，并通过气相色谱法进行检查前处理，分析图谱并计算，得出结论。2、 关键词： 气相色谱；有机磷农药；农药检测3、 前言： 随着人们生活水平的提高, 人们更加关注自身健康和食品安全问题。而蔬菜中的农药残留问题已成为关注的焦点。有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂，因其易降解、价格低廉等特点在农业生产中得到广泛的应用。但其对人体健康会产生巨大危害，因此要对其残留进行检测，有必要对其检测与分析方法进行研究。四、材料与方法：1、原理： 式样中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器（FPD磷滤光片）检测。用双柱的保留时间定性，外标法定量。2、 样品名称：黄瓜（属瓜类，取样于拉萨市八一菜市场）3、试剂与材料：、乙腈、丙酮（重蒸）、氯化钠，140烘烤4h、滤膜，0.2m，有机溶剂膜、铝箔4、仪器设备：气相色谱仪，带有双火焰光度检测器（FPD测定有机磷类农药）、双自动进样器，双分流/不分流进样口，分析实验室常用仪器设备、食品加工器、漩涡混合器、匀浆机、氮吹仪。5、 农药标准溶液配制、单一农药标准溶液 准确称取一定量（精确至0.1mg）某农药标准品，用丙酮作溶剂，逐一制成1000mg/L的单一农药标准储备液，储存在-18以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释稀释配制成所需的标准工作液。、农药混合标准溶液 将54种农药分为4组，根据各农药在仪器上的响应值，逐一准确吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，采用同样方法配制成4组农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的标准工作液。6、 分析步骤：、试样制备 按GB/T 8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20-16条件下保存，备用。、提取 准确称取25.00g试样放入匀浆机中，加入50.00mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40ml50ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。、净化从l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气，蒸发近干，用5mL的丙酮分数次冲洗，并转移至离心管，最后准确定容至5.0mL，旋涡混合器上混匀，分别移入两个2ml自动进样器样品瓶中，供色谱测定。7、 色谱条件A柱：50%聚苯基甲基硅氧烷（DB-17或HP-50+）柱，30m0.53mm1.0mB柱：100%聚甲基甲基硅氧烷（DB-1或HP-1）柱，30m0.53mm1.50m。进样口温度220。检测器温度250。柱温：150保持2min，以8/min 上升至250，保持12min。载气：氮气（高纯），流速为10mL/min；燃气：氢气（高纯），流速为75mL/min；助燃气：空气（高纯），流速为100mL/min。8、定量结果计算 式样中被侧农药残留量以质量分数计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式计算= V1AV3 V2Asm 式中：样品中农药的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg） 标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）A 样品中被测农药的峰面积As农药标准溶液中被测农药的峰面积V1提取溶剂总体积（mL）V2吸取出于检测的提取溶液的体积（mL）V3样品定容体积（mL）m样品的质量（g）五、结果：1、色谱图 黄瓜色谱图有机磷农药标准色谱图2、图谱分析与计算农产品质量检测原始记录（一）、概况委托单位联系人单位地址联系电话样品类型样品数量1送样日期5.20样品状态及特征分析日期5.20（二）、检测项目、方法、仪器检测项目样品名称样品编号方法标准号仪器名称黄瓜中有机磷类农药残留的检测有机黄瓜20130520NY/T 761-2008气相色谱分析仪（三）、检测结果检出物残留量检出限单位百治磷91.70.03mg/Kg灭菌磷12.80.02mg/Kg敌百虫94.60.06mg/Kg对氧磷54.00.03mg/Kg对硫磷7.220.02mg/Kg杀虫畏15.40.04mg/Kg保棉磷34.80.09mg/Kg-V1AV3 V2Asm计算公式：=编写人：董少康（学号：1234013010）复核人：王亚希（学号：1234013016）签发人：日期：2013.5.21 日期：2013.5.21 日期：6、 讨论：色谱检测法是目前我国有机磷农药残留检测的主要方法之一，它为农药残留执法提供依据。它通过双柱测得样品溶液中溶液中未知组分的保留时间（RT）分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间（RT）相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在0.05min内的可认定为该农药。通过实践可知主要误差在于样品的预处理以及定量计算阶段，所以需要试验的样品相对标准偏差较小，分析方法测量的正确性非常高，才能具有较好的准确度，满足农药残留定量分析需要。7、 结论：本文就蔬菜农药残留的检测，并结合相关资料和实际情况介绍了检测、计算和分析蔬菜农药残留的方法。对减少消费者食用危害与对有关食品贸易的负面影响有着积极的意义。8、 参考文献：1 中华人民共和国农业行业标准NY/T 761- 2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第一部分，蔬菜和水果中有机磷农药多残留检测方法J，农业质量标准，2008-04-302 黄晓梅1, 钱翌2,气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究， 陕西农业科学，2007)3 何康，刘端龙主编。中国农业百科全书农药卷M。北京：农 业出版社4 杭州大学化学系分析化学教研室编。分析化学手册（第