中国国电集团公司2013年煤质化验技能竞赛理论试卷A.doc

.装.订.线单位： 姓名： 考号： .装.订.线线中国国电集团公司2013年煤质化验技能竞赛理论试卷a题号一二三四五六合计得分闭卷考试，各人独立完成，考试时间120分钟评卷人得分一、填空题（每空0.5分，共20分）1从古代高等植物演变为煤的过程，可以划分为 泥炭化 和 煤化 两个作用阶段。2灰熔融性测定中的四个特征温度分别为 变形温度 、 软化温度 、半球温度和流动温度。3煤的 固定碳 和 挥发分 之比称为燃料比。4 两步法测定煤中全水分，每步采用煤样的粒度分别为 13mm 和 3mm 。5 决定实验室检测和/或校准的正确性和可靠性的因素有很多，包括人员、设施和环境条件、 方法及方法确认 、设备、 测量的溯源性 、抽样、检测和校准物品的处置等。6企业要制定煤样交接制度。在煤样送交化验室时，要有防止中途丢失或被调换煤样的措施。送达化验室后，由 两名化验室人员共同 接样，要按 送样清单 核对煤样，履行 登记、签字、交接 手续。7一般用标称最大粒度为3mm的煤样不少于 700g 作为存查煤样。8外在水分测定时， 发热量 、粘结性和膨胀性试验用煤样，不应在高于 40 温度下干燥。 9表示溶质的基本单元为 1/2h2so4 ，其与naoh反应时的摩尔比为 1:1 。 10人工缩分方法有二分器法、 棋盘法 、 条带截取法 、堆锥四分法以及九点取样法。11库仑滴定法测煤中全硫时，所用催化剂为三氧化钨，其作用是 降低硫酸盐分解温度 提高燃烧及分解速度 。12用库仑滴定法测定煤中全硫产生系统误差的原因有： 可燃硫燃烧产物中存在少量so3 、 硫酸盐不可能完全分解为so2 、 电解过程中电流效率不可能是100% 。13煤的哈氏可磨性指数测定方法规定样品粒度为 （0.631.25）mm ，研磨后采用孔径为 0.071mm 标准筛进行筛分，该方法不适用于 褐煤 。14原煤筛选煤干基灰分大于20%时，按照gb 475-2008基本采样方案规定，采样精密度为 2% ；按照gb/t 19494-2004规定，采样精密度应为 1.6% 。15由计算器算得2.2361.11（1.0360.2000）的结果为11.97857143，按有效数字运算规则应将结果修约为 12.0 。16在实际测定中，煤中有机硫含量是以全硫减去 硫铁矿硫 和 硫酸盐硫 得出。17子样最小质量按照公式 m=0.06d 计算，但最少为 0.5 kg。18缩分机械应通过 精密度检验 和 偏倚试验 方可使用。19火力发电企业应按照正平衡计算发电、供热标准煤耗。入炉煤数量以 电子皮带秤计量数字 为准，入炉煤质量以 化验结果的加权平均值 为准。20在烟煤的十二个小类中， 贫煤 变质程度最高， 长焰煤 变质程度最低。评卷人得分二、不定项选择题（每题1分，共20分。 每题至少有一个正确答案，少选、多选和错选均不得分，把正确选项填写在括号内）1算式（30.5827.44）+（1.60.5263）中，绝对误差最大的数据是（ c ）。a30.582 b7.44 c1.6 d0.52632在订货合同中规定按收到基低位热值计价时，如果超水部分在数量验收结果中扣除。则由空气干燥基高位热值换算成收到基低位热值时，全水分值采用（ b ）。a实验室测得的全水分 b合同中的全水分上限c合同规定的全水分 d合同中的全水分下限3在分析过程中，检查有无系统误差存在，作（ c ）试验是最有效的方法，这样可校正测试结果，消除系统误差。a重复b空白 c对照 d再现性4对某原煤进行筛分试验首先用100mm的筛子筛分，筛下物用50mm的筛子筛分，依次类推，结果如下：筛孔尺寸(mm)1005025筛上物质量占总量的分数(%)0.63.44.5则该原煤标称最大粒度为（ b ）。a100mm b50mm c25mm d150mm 5在使用新型热量计时，需确定其热容量的有效工作范围，是以（ bd ）来绘制温升与热容量的关系图。at（t0 - tj）为纵坐标 bt（tn t0）为横坐标 c热容量为横坐标 d热容量为纵坐标6对某试样进行三次测定，得cao平均含量为 30.60% ，而其真实含量为30.30% ，则 30.60%30.30% = 0.30% 为（ b ）。a相对误差b绝对误差c相对偏差d绝对偏差7艾士卡法测定全硫，下列哪些操作有助于得到晶形硫酸钡沉淀（ acde ）。 a在稀的溶液中进行沉淀 b在浓的溶液中进行沉淀c在热的溶液中进行沉淀 d对生成的沉淀进行陈化e在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂 f在不断搅拌下快速加入沉淀剂8样本的函数，称为统计量，在数据统计中常用的统计量有样本的均值x和（ adf ）。 a标准差 b最大允许偏倚 c极差 d相对标准偏差 e方差9以下属于煤灰成分中酸性组分的是（ abd ）。asio2 bal2o3 cfe2o3 dtio2 emno210动力煤合同规定全水分mt=12.0%，某批煤实际检验得到的全水分mt=13.6%，收到基低位发热量qnet,ar=23.00 mj/kg，若将该批煤的发热量折算到全水分mt=12.0%时的收到基低位发热量为（ d ）mj/kg。a23.12 b23.13 c23.46 d23.47 11常用于检测碳、氢测定装置可靠性的标准物质有（ d ）。a碳酸钠 b碳酸氢铵 c醋酸 d蔗糖 12. 按照gb/t 483中结果报告和有效数字修约规则，软化温度表达正确的是（ bcd ）。a1356 b1360 c1.36*103 d136*10 13下列量的名称对应的量的符号、单位名称和单位符号符合法定计量单位的是（ abcd ）。a热量：q、焦、j b热量：q、焦耳、jc长度：l、米、m d物质的量：n、摩尔、mol14国标规定使用条带截取缩分法缩分煤样时，带长至少为宽度的（ d ）倍。a5 b6 c8 d10 15gb/t 476-2008规定的碳氢测定方法，可以采用（ a ）吸收二氧化碳。a碱石棉 b消石灰 c石灰石 d苛性钠16恒温式量热仪内筒水量在所有试验中相差不超过（ b ）。a0.1g b0.5g c1.0g d1.5g17与煤的变质程度无关的指标是（ b ）。 a挥发分b灰分c氢 d水分18依据下列实测全硫的结果，试计算其平均值的置信范围是（ c ）（准确到小数点后两位）。st，ad（）： 1.88 1.89 1.90 1.88 1.86 1.84 1.89 1.87 （t0.05，72.365）a1.88 0.03 b1.88 0.01 c1.88 0.02 d1.88 0.0419. 对于某些灰熔融特征温度高的煤灰，在升温过程中会出现锥尖弯后变直，之后弯曲的现象，针对这种现象以下说法正确的是（ bd ）。a第一次弯曲是由灰锥局部融化造成的b第一次弯曲是由灰分失去结晶水造成的c第一次弯曲时的温度应记为dtd第二次弯曲时的温度应记为dt20. 关于三节炉法测定碳和氢，下列说法正确的是（ bc ）。a三节炉炉温依氧气流的方向分别为800、800和600b燃烧管出口端露出部分温度大约为70左右c检查气密性时，以120ml/min通氧气，然后关闭紧挨气泡计的u形管旋筛，浮子若降到20ml/min左右，则测定装置气密性合格d吸收二氧化碳和水的吸收管取下后，应马上开始称量评卷人得分三、判断题（每题1分，共10分，正确的，在括号内填“”号，错的，填“”号并予以改正，改正错误不得分）1根据gb/t 17608-2006，煤炭品种划分为五大类，分别为精煤、原煤、粒级煤、筛选煤和低质煤。（ ）洗选煤2根据gb/t 18666-2002，电厂以发热量计价时，评定煤炭质量的指标为干基发热量（或干基灰分）和干基全硫。（ ）干基高位发热量3煤的氢含量与挥发分具有正相关性。（ ）4氧气压力表和各连接部分如不慎沾污油脂，必须依次用酒精和苯清洗，并待风干后再用。（ ）苯和酒精5库仑法测煤中全硫，用未经干燥的空气做载气会使测定结果偏低。（ ）6试验员用已经过标定的库仑测硫仪进行煤样的全硫测定，完成10个样品的测定后，插入一煤标准物质进行测定，测定值落在标准值的不确定度范围之外，此时试验员立即查找原因，解决问题后，继续完成以后样品的试验。（ ）解决问题后对已完成的10个样品重新测定再继续试验。7测定煤灰熔融性时，要控制升温速度，在900以前为（1520）/min，900以后为（51）/min，若升温太快，会造成结果偏高。（ ）8煤的哈氏可磨性指数反映了煤在机械力作用下磨制成粉的难易程度。可磨性系数越高，越容易磨碎。（ ）9根据国家标准对机械化采样方法规定，对初级子样未经破碎可以缩分。（ ）10三节炉测定碳和氢时，称量好的煤样为了防止吸水，应放入带干燥剂的干燥器中。（ ）不带干燥剂的干燥器中评卷人得分四、简答题（每题5分，共10分）1如何获得准确可靠的灰分测定结果？答题要点：将煤样送入100的冷马弗炉恒温区中；在不少于30min的时间内由室温逐渐加热到500（使煤样逐渐灰化，防止爆燃），在500保持30min（使有机硫和硫铁矿硫充分氧化并排除以免与碳酸钙分解产生的氧化钙反应生成硫酸钙，使得测定结果偏高）。灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫化物一经生成就及时排除，因此要求马弗炉装有烟囱，在炉门上有通风眼或将炉门开启一个小缝使炉内空气自然流通。煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚。一方面避免燃烧不完全；另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐生成的氧化钙固定。在足够高（800）温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化硫完全驱出。2简述库仑法测定全硫中电解液的配制方法、各成分的作用以及在什么情况下需要更换电解液。答题要点：1）称取碘化钾、溴化钾各5.0g，溶于（250300）ml水中并在溶液中加入冰乙酸10ml。2）电解液重中的oh/i、br、so42和h2o等都有在阳极上失去电子的倾向，它们各自的电极电位决定了它们在阳极上产生氧化反应的先后顺序，它们的次序为：（1）（2）（3）（4）冰乙酸的作用：在库仑测硫法中，我们希望i在阳极放电析出i2，但按电极电位判断，应该是oh首先在阳极上放电，为改变这种情况，用不参加电极反应的冰乙酸调节电解液的ph值为12，使电解液的浓度降低，电极电位升高，使阳极上先进行i的放电反应。kbr的作用：若将点解电压控制在一定范围，则可做到只有放电，使电解时所消耗用的电量全部用于碘的产生，只有这样才能确立电量与硫的定量关系，从而根据消耗的电量来确定碘所滴定的硫量。但电解电流经常超出所控制的范围，所以仍有h2o在阳极上放电的可能，它额外消耗了部分电解电流，使硫的测定值偏高，为此，在电解液中加入kbr，由于的电位低于的电位，所以br先于h2o在阳极上放电，而且放电生成的br2和h2so3的反应与i2和h2so3的反应定量相同。它不会破坏电量与硫定量的关系，从而保证了测定值的准确度。3）电解液的ph值小于1或呈深黄色时需更换电解液。评卷人得分五、计算题（4题，共24分）1制样员将粒度小于6mm的全水分煤样装入容器中，密封后称量质量为1410.0g。其中容器质量为150.0g，化验员收到煤样后称取容器和试样质量为1385.0g。用一步法测mt时称10.000g煤样，干燥后失重1.060g。问：装入容器时煤样全水分是多少？ (4分)解： m11%，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，不进行补正，即：mt=10.6%，报告中注明“未经水分损失补正”。2某化验员为了准确测定某低质煤的发热量，称取试样时添加了标准苯甲酸。有关试验记录如下： 1） 煤样质量m1：1.0051g ； 2) 标准苯甲酸热值q1：26454j/g； 3） 添加标准苯甲酸质量m2：0.5180g； 4） 热容量e：10053j/k； 5） 仪器冷却常数k：0.0023min-1； 6) 仪器综合常数a：-0.0002k/min； 7） 点火时内筒温度22.474，外筒温度24.050 ，点火后140内筒温度25.040 ，点火后7 min内筒温度25.401 ，点火后8min内筒温度25.399 ，9min内筒温度25.395 ； 8）点火热q2：60 j； 9）st,ad =5.20%，mt=15.0%，mad=3.20%，had=4.50%。 根据上述试验数据和参数计算：（1） 煤样弹筒发热量qb,ad；（2） 煤样干基高位发热量qgr,d ；（3） 煤样收到基低位发热量qnet,ar 。（10分）解：（1）（2）氧弹内总释热量 ： （3）3某化验员化验过程如下：（1）空气干燥法测定空干基水分过程如下：称量瓶质量13.6002g，称取煤样后质量为14.6822g，按规定方法加热干燥后，称量瓶和煤样总质量为14.6500g，第一次检查性干燥后质量为14.6474g，第二次检查性干燥后质量为14.6462g，第三次检查性干燥后质量为14.6466g。试计算mad。（2）测定其弹筒发热量，同时测定其弹筒硫，结果如下：第一次称样质量1.0012g，弹筒发热量为21568j/g，滴定消耗的0.1006mol/l氢氧化钠为14.82ml；第二次称样质量1.0045g，弹筒发热量为21612j/g，滴定消耗0.1006mol/l氢氧化钠为15.12ml。分别计算弹筒硫、干基高位发热量（注：采用第一步测得的水分进行计算）。（4分）解：(1) (2) 第一次测定：第二次测定：4某实验室进行质量控制，用两台仪器对同一样品进行挥发分检测。第一台仪器重复测量了10 次，平均值为19.98%，单次测量的标准偏差为0.05%；第二台仪器重复测量5 次，平均值为20.02%，单次测量的标准偏差为0.06%。试问以显著性水平为5作为判定标准，第一台仪器测量结果是否优于第二台仪器测量结果。已知单侧检验f0.05( 9 ,4 )=6.00、t 0.05,13=1.77；双侧检验f0.05( 9 ,4 )=8.90、t 0.05,13=2.16（6分）解：（1）f检验： （单侧检验）两台仪器测量精密度无显著性差异（2）t检验： （单侧检验）两台设备具有相同的精密度，但第一台优于第二台。评卷人得分六、案例分析题（2题，共16分）1下列数据表是对一烟煤煤样进行煤质分析的结果，请对其进行审核，指出存在的问题并改正或提出改正方法。（6分）序号项目名称符号单位检测值检测依据备注1全水分mt%3.60gb/t 211-19962分析水分mad%3.85gb/t 212-20083灰分aar%34.284挥发分vdaf%9.205固定碳fcdaf%70.806碳cd%62.58gb/t 15460-20037氢hd%3.058全硫sd%1.28gb/t 214-20079发热量qgr,dmj/kg20.53gb/t 213-2008qnet,armj/kg17.50kcal/kg418510灰熔点dt1328gb/t 219-2008st1374ht1423ft1398答题要点：至少有以下错误(1) 全水分报告值应保留小数点后一位：3.603.6(2) 全水分的检测标准为gb