环境监测综合实验报告.docx

校 园 空 气 质 量 监 测 综 合 实 验 报 告学 院 学生姓名 专 业 学 号 年 级 指导教师 前言 基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状,现用SO2、NOx和TSP三项主要污染物指标计算空气污染指数,表征空气质量状况.山西大学位于山西省省会太原市东南方向的城乡结合带，紧临交通主干道坞城路，附近有许西，北张两个城中村，和一个垃圾焚烧厂。煤和垃圾燃烧产生了大量的SO2、NOx，同时汽车尾气液排放了大量的NOx。其中SO2是主要空气污染物之一，它能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当它与烟尘等气溶胶共存时可加重对呼吸道黏膜的损伤。而NOx是引起支气管炎、肺损伤等疾病的有害物质。TSP是大气环境中的主要污染物，它可由燃煤、燃油、工业生产过程等人为活动排放出来，也可以通过土壤、扬尘、沙尘经风力的作用输送到空气中而形成。SO2、NOx和TSP都是环境监测必测项目，通过对它们的测定可以及时全面地反映环境质量现状及发展趋势，为保护人类健康和环境等服务。一、实验目的和要求1根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中SO2、NO2和TSP的采样和监测方法，了解主要干扰物及其消除方式。2根据三项污染物监测结果，计算空气污染指数(API)，描述空气质量状况。3通过实验及计算直观的反映出山西大学校园的空气质量，掌握环境监测的基本方法。二、空气中SO2的测定（一）目的1. 掌握甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中SO2的原理和方法。2. 了解主要的干扰物及其消除方法。（二）原理 空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液，使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玖玫瑰苯胺反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为577nm，用分光光度法测定。（三） 干扰与消除1 臭氧：样品放置一段时间后可自行分解2 二氧化氮：利用氨基磺酸纳来消除氮氧化物的干扰。3金属离子：利用磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐来消除或减少某些金属离子的干扰。（四）实验步骤1 采样：（1） 吸取5ml吸收液，于多孔筛板吸收管中，用硅胶管将其串联在空气采样器上，调节采样器流量0.4L/min。（2） 设置采样时间为60min。（3） 在采样的同时，记录现场温度和大气压，并设置空白对照组2.绘制标准曲线（SO2标准使用液浓度为1g/ml）（1） 取14支具塞比色管分成A、B两组分别对应编号（2） A组表液配好后加入6.0g/l的氨磺酸钠0.25ml，摇匀，放置10min（3） 这10min期间向B组7支具塞比色管中均加入0.5ml盐酸副玖玫瑰苯胺（PRA）（4） 10min后向A组7支具塞比色管中加入0.25ml氢氧化钠，迅速倒入A对应编号的B组试管中，按顺序加一管氢氧化钠倒一管，尽量将A组试管中的氢氧化钠倒干净，摇匀，从倒入的第一管开始计时，放置20min（5） 显色时间到后，立即在577nm的波长下测定吸光度，以SO2含量为横坐标，扣除空白的吸光度为纵坐标，做标准曲线。管号0123456标准使用管（ml）0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 甲醛吸收液（ml）5.00 4.50 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00 SO2含量（g）0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.03.样品测定：将采样后的吸收液放置20min后，转入10ml比色管中，再加入0.25ml氨磺酸钠，摇匀，放置10min，以消除NO2的干扰，以下步骤同做标准曲线的绘制，按下式计算空气中SO2的浓度：C=（A-A0-a）/bV0式中：C-空气中SO2的质量浓度mg/m3 V0-换算成标况下的采样体积LA-样品溶液的吸光度A0-试剂空白溶液的吸光度a-所绘制标准曲线的截距b-所绘制标准曲线的斜率（五）数据处理1.采样地点：环资楼前空地温度：0.5大气压：94.35kpa流量：0.4L/minSO2含量（g）0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度0.067 0.117 0.183 0.260 0.319 0.380 扣除空白后吸光度0.018 0.068 0.134 0.211 0.270 0.331 2绘制标准曲线：杯程差：0将采样体积按公式换算成标准状态下采样体积：V0=Vt273/(273+t)P/101.325=24*273/(273+18.9)*93.05/101.325=20.613L实验结果如下：样品溶液吸光度空白试剂吸光度CSO2(mg/m3）0.1440.0390.07813查得环境空气质量标准（GB3095-2012）如下：由一级标准可知可知，二氧化硫1小时平均浓度限制为150m/m3，本次实验测得SO2浓度78.13m/m3，小于浓度限值，说明空气中SO2含量符合环境质量标准。（六）结果与讨论实验过程中减小误差的注意事项：1.温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快，所以冬季采样时需要用恒温加热套控制显色温度，也控制好显色时间；2.将A组管中的溶液迅速倒入B组管，目的是使碱性溶液在瞬间转变为强酸性溶液，达到显色反应的酸度要求。A组管中的溶液应倒干净，否则会引入分析误差；3.除去氮氧化物的干扰，需加入氨磺酸钠，不能用氨基磺酸铵，因为铵离子会与NaOH结合为氢氧化铵，不利于分解化合物释放出SO2；4.样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去；5.测定吸光度时，操作要准确、敏捷，不要超过颜色的稳定时间，以免结果偏低；6.六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿；7.用过的具塞比色管及比色皿应及时洗涤，否则红色难于洗涤。具塞比色管用（1+4）盐酸溶液洗涤，比色皿用（1+4）盐酸加1/3体积乙酸混合液洗涤；8.吸收管也应及时洗涤。三、空气中NO2的测定（一）目的：1.掌握盐酸萘-二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的方法和原理2.了解主要干扰物及其消除方式3.掌握大气采样器的操作技术4.熟悉分光光度计的使用方法（二）原理 用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。空气中的二氧化氮被吸收转变为亚硝酸、硝酸；亚硝酸在无水乙醇存在下与对氨基苯磺酸发生重氮反应，然后再与氨基萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。其颜色深浅与NO2浓度成正比，可用分光光度法测定。由第一步反应可知，吸收液吸收空气中的NO2后，并未完全生成亚硝酸，故计算时应除以转化系数f=0.88。（三）干扰与消除1.当空气中二氧化硫质量浓度为氮氧化物质量浓度的10倍时对测定的干扰不大，当空气中二氧化硫质量浓度为氮氧化物质量浓度的30倍时会使氮氧化物的测定结果偏低；2.当空气中臭氧质量浓度超过0.250mg/m时，使二氧化氮的测定结果偏低。采样时在入口端串联长1520cm的硅胶管，可以消除干扰。3.当空气中含有过氧乙酰硝酸酯时，使二氧化氮的测定结果偏高。4.吸收液和亚硝酸都会见光分解,所以实验时要用棕色瓶.（四）实验步骤1.采样 取4ml显色液于多孔筛板吸收管中，再放入1ml重蒸水，用橡胶管将其串联在采样器上，调节流量至0.4L/min，置于采样点40min，在采样的同时，应记录现场温度计大气压强，并设置空白对照（加入4ml显色液，1ml重蒸水，用一根橡胶管套住出气口和进气口，同时采样40min）2.绘制标准曲线 取6支10ml具塞比色管，按下表参数和方法配置NO2标准溶液系列管号012345标准使用液0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 重蒸水（ml）1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 显色液（ml）4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 NO2含量0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 配好混匀置于暗处20分钟，用1cm比色皿于波长540nm处，以水为参比，测量吸光度后，绘制标准曲线并计算回归方程。3.样品测定 采样后置于暗处20分钟，混匀后按绘制标准曲线的方法，测定样品与空白组的吸光度，依式计算：CNOx=(A-A0-a)/bfV0CNOX:空气中NO2的浓度（mg/m3），A、A0：分别为样品溶液和试剂空表溶液的吸光度b、a：分别为标准曲线的斜率和截距，V0：换算成标准状况的采样体积L；f:Saltzman实验系数，0.88（五）数据处理1.采样地点：环资楼前空地温度：15.5大气压：92.2kpa流量：0.4L/min2.绘制标准曲线： 杯程差：0NO2含量/g0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 吸光度0.087 0.179 0.280 0.380 0.473 3.样品的测定将采样体积按公式换算成标准状态下采样体积：V0=Vt273/(273+t)P/101.325=16*273/(273+15.5)*92.2/101.325=13.777L实验结果如下：样品溶液吸光度空白试剂吸光度CNO2(mg/m3）0.0380.0240.0111（六）结果与讨论 由环境空气质量标准（GB3095-2012）（见空气中SO2的测定中表1）可知，二氧化氮1小时平均浓度限制为200m/m3，本次实验测得NO2浓度11.1m/m3，远小于浓度限值，说明空气中NO2含量符合环境质量标准。实验中的注意事项：1. 制作标准曲线时，加亚硝酸钠时应均匀缓慢；2.吸收液应为无色，宜密闭避光保存；如显微红色，说明已被污染，应检查试剂和蒸馏水的质量；3. 用过的吸收瓶、比色管、比色皿应及时洗涤，比色皿用（1+4）盐酸加1/3体积乙酸混合液洗涤。四、空气中总悬浮颗粒的测定（一）实验目的1. 掌握重量法测定空气中TSP的方法和原理2. 练习使用中流量采样器（二）实验原理 滤膜捕集-重量法：用抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的滤膜，则空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上。根据采样前后滤膜质量之差及采样体积，即可计算TSP的浓度。根据采样流量不同分为大流量、中流量、小流量采样法。本次试验采用中流量采样器法。（三）干扰和消除1.风力和其它气象条件会干扰测定，应控制以一定的流量采一定时间的样；2.空气中水分会对滤膜称重造成干扰，故称重前先将滤膜干燥易消除干扰；3.滤膜不能有物理损伤，否则会影响称量；（四）实验步骤1. 用孔口流量计校正采样器的流量2. 采样：用镊子取出称过的滤膜平放在采样器采样内的滤膜。支持网上（毛面朝上）用滤膜夹紧，以100L/min的流量采样60min。记录采样流量和现场的温度及大气压，时间到后，用镊子轻轻取出滤膜，毛面向里对折放入滤膜袋内。3. 称量和计算：将采样滤膜和空白滤膜在相同的平衡条件下平衡24小时后，用分析天平称量（精确到0.1mg），记下重量（增重不小于10mg），按下式计算TSP含量。TSP含量（g/m3）=（W1-W0）*109/(Q*T)式中：W1:采样后的滤膜重量W0：空白滤膜的重量Q:采样器平均采样流量（L/min）T：采样时间（min）（五）实验结果W1:0.3800gW0：0.3809gT（采样温度）：24.0CP：92.4kPaTSP含量（g/m3）=（W1-W0）*109/(Q*T)=150g/m3=0.150mg/m3（六）结果与讨论1.采样前几天有大风天气出现，空气中的粉尘大多被稀释, 且夏季不需供暖，燃煤量远远小于冬季，所以测得的TSP量属于正常的范围，空气质量良好。2.采样时，如果在测量仪器周围有人干扰，会使得测量的结果偏大。3.采样后应注意将采样头直立带回实验室测量，不可将其倒置，以防止采集的样品遗失。五.空气污染指数（API）的计算 空气污染指数（API）是一种向社会公众公布的反映和评价空气质量状况的指标。它将常规监测的几种主要空气污染物浓度经过处理简化为单一的数值形式，分级表示空气质量和污染程度，具有简明、直观和使用方便的优点。空气污染指数（API）是指将空气中的污染物的质量浓度依据适当的分级质量浓度限值进行等标化，计算得到简单的量纲为一的指数，可以直观、简明、定量的描述和比较污染的程度。 根据我国城市空气污染的特点，以SO2、NOx和TSP作为计算API的暂定项目，并确定API为50、100、200时，分别对应于我国空气质量标准中日均值的一、二、三级标准的污染浓度限值，500则对应于对人体健康产生明显危害的污染水平。 API的计算方法：1、内插法计算各污染物的分指数In；2、APImax(I1,I2Ii,In)；3、该指数所对应的污染物即为该区域或城市的首要污染物。某种污染物的污染分指数(Ii)按下式计算：式中：Ci，Ii分别为第i种污染物的浓度值和污染分指数值；Ci,j，Ii,j 分别为第i种污染物在j转折点的极限浓度值和污染分指数值(查下表)；Ci,j+1，Ii,j+1 分别为第i种污染物在j+1转折点的浓度极限值和污染分指数值。空气污染指数分级浓度限值污染指数污染物浓度（毫克/立方米）取值原则APISO2（日均值）NO2（日均值）TSP（日均值）PM10（日均值）500.0500.0800.1200.050国家环境空气质量一级标准1000.1500.1200.3000.150国家环境空气质量二级标准2000.8000.2800.5000.350根据污染物浓度水平对人体健康影响确定分级浓度限值3001.6000.5650.6250.4204002.1000.7500.8750.5005002.6200.9401.0000.600空气污染指数范围及相应的空气质量类别空气污染指数API空气质量级别空气质量状况对健康的影响050I优可正常活动51100II良101150III1轻微污染敏感人群考虑限制较长时间的户外活动151200III2轻度污染易感人群（如有心脏病或呼吸