现代仪器分析气相色谱实验.doc

用气相色谱测正丁醇和乙醇混合溶液的含量前言GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。基本构造气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置进样装置恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。（1）载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。（2）进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。（5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。（6）温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。一、实验内容通过本实验学习气相色谱分析法的基本原理；了解气相色谱仪的结构及使用方法；掌握物质气相色谱的含量测定的方法；掌握气相色谱分析方法学考察内容及设计放案。二、实验原理 根据物质的挥发性测定保留时间和峰面积。 根据已配置的标准贮备液，设计方法学考察的标准曲线范围、精密度设计、回收率及样品溶液的配置，利用气相色谱法测定药品含量。三、药品、试剂与仪器气相色谱仪（GC-2010日本岛津）。正丁醇、乙醇、丙酮。正丁醇和乙醇混合溶液储备液配制：取5mL正丁醇，2mL无水乙醇置25mL的容量瓶，加丙酮溶液置刻度。标准溶液的配制：分别取2,3.5,5，6.5,7ml储备液置10ml容量瓶用丙酮溶液稀释至刻度。三、方法与结果1. 检测方法检测器：FID 、进样温度：200、检测器温度：250、升温程序：起始温度 50 保留 1min 速率10g/min 升到80保留1min。色谱柱：RTX-WAX、薄膜厚度：0.25um、长度：30m、 内径：0.32mm。2. 结果2.1 标准曲线的制作2.11对于乙醇：浓度（mol/ml）0.0570.1000.1430.1870.200峰面积1.451.4561.4561.4571.459标准曲线：相关系数：2.12对正丁醇：浓度（mol/ml）0.1420.2500.3570.4640.500峰面积2.0572.0682.0752.1092.643标准曲线相关系数3. 样品测定四、讨论 我们小组在实验前做了本次实验内容的相关预习，对气象色谱的工作原理以及气象色谱的仪器构造等等已经有了一定的认识。在实验过程当中我们严格按照要求进行操作，拿到样液，进样后进行计算，设置了标准曲线的五个浓度。按照计算出来的五个浓度进行配比，配置好标准液之后开始进样。整个过程都进行的比较顺利但是在做标准曲线的时候我们发现后三个样的线性不是很好，为了实验结果的准确可靠我们重新进样做标准曲线。第二次进样结束后我们发现第三个点的线性还是比较差，于是我们再次重新进样，在进样进行到一半的时候我们同老师讨论了标准曲线第三个点线性不好的问题，老师也帮助我们进行分析。我们开始就只以为可能是进样的过程中待测品的顺序可能出错了才会导致这种结果。后来老师跟我们探讨告诉我们与溶剂也有关系或者是取峰面积都有关，我们重新配置了母液，又重新计算了标准曲线的5个浓度再次进行实验，这次我们配置过程中的溶剂以及峰面积我们都很注意实验结果虽然没有我们想象的那么理想但是实验过程中学到的东西却很多，严谨、科学的思维模式以及实验的注意事项：（1）实验前先开载气，实验结束后关载气，实验过程中不能断气。（2）避免出现超前锋，所以要进样准确进样准确，样品浓度不能太大。（3）气相温度不够，温度太低会造成峰拖尾，流动相速度太慢也会造成峰拖尾。（4）进样时，进样针应先用被测试液润洗几次，然后缓慢抽取一定量试液，然后针头朝上派去多于试液便可进样。在上课前老师给我们介绍气相色谱的过程中提了几个问题，高效液相色谱与气象色谱的区别？高效液相色谱与气相色谱哪个更好？通过本次实验的操作我想这两个问题的答案在我们自己动手操作以及实验过程当中通过观察也都知道了。一：HPLC与GC的区别？1. 分析对象的区别GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的百分之二十HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品（包括有机介质溶液），不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛占有机物的百分之八十。2. 流动相的区别GC：流动相为惰性气体，气体组分与流动相无亲和作用力，只与固定相有相互作用。HPLC：流动相为液