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气相色谱法测定三氯蔗糖中甲醇含量的不确定度报告1. 试验方法：1.1 分析方法：取1.0021g样品用5ml水溶解于顶空瓶中，与0.1012 g纯甲醇以纯化水定容到1000ml的标准溶液以GC单点外标法进样分析，以峰面积定量。1.2 仪器：岛津GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，30米FFAP毛细管柱柱。色谱室温度：120，进样口温度：150，检测器温度：150。柱流速：50ml/min,氢气流速：50ml/min，空气流速：500ml/min。 量器具：赛多利斯BSA224S分析天平、5ml吸量管、1000ml容量瓶1.3 标准配制：色谱纯甲醇、纯化水。2. 测量数学模型：2.1 样品中甲醇含量计算公式： 。其中：样品中甲醇含量， ：样品的峰面积，：标准的峰面积，：标准溶液的浓度。2.2 不确定度计算公式：由公式导出样品测量中引发不确定度来源包括：测量重复性天平测量吸量管容量瓶甲醇纯度 3. 不确定度的计算：1）测量重复性 测量重复性分为两部分：样品与标准品，通过将标准及样品各进5次，计算其峰面积的标准偏差来获得。如：标准峰面积： 23676，25052，24705，24338，25839。平均：24722。:0.033。样品峰面积：1737，1789，1851，1926，1971。平均：1855。:0.052。=0.0076mg/ml=0.06162) 天平测量引入不确定度 已知赛多利斯BSA224S电子天平(最大允许误差0.0002g)，假设为矩形分布，故天平线性分量为： 1.1510-4 =1.1510-4/3.0784=2.210-5=0.0022%3） 吸量管引入的不确定度 校准（假设为三角分布）：U（容）0.0035 温度：测定时温度为205，水的体积膨胀系数为2.1104/ 产生的体积变化为（52.1104）0.105%假设温度变化为矩形分布，则0.0006 合成=0.36%4） 容量瓶引入的不确定度 1000ml容量瓶，允许最大误差为0.4ml 校准：U（容）0.00023 温度：测定时温度为205，水的体积膨胀系数为2.1104/ 产生的体积变化为（52.1104）0.105%假设温度变化为矩形分布，则0.0006 合成=0.000645) 甲醇的纯度引入的不确定度 由供应商资料知甲醇含量99.95%，知不确定度为a=0.05，因甲醇作为纯物质，所以取w=100%,k= =0.00029综上 合成标准不确定度0.00760.062=0.000383.1 扩展不
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