锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定.docx

锅炉用水和冷却水分析方法1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的测定。本标准适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量（以PO43-计）在0.05mg/L50mg/L。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本不适用于本标准。GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002，ISO 6353-1：1982，NEQ）GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：1987）3 正磷酸盐含量的测定31 方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 反应式为：32 试剂和材料本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。试验中所需制剂及制品，在没有特殊注明时，按GB/T 603之规定制备。安全提示：本标准所使用的强酸或强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。321 磷酸二氢钾322 硫酸溶液：1+1323 抗坏血酸溶液：100g/L溶解100.5g抗坏血酸与1005mL水中，摇匀，储存于棕色瓶中，冰箱中可稳定放置两周。324 钼酸铵溶液：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，储存于棕色瓶中（有效期两个月）。325 磷标准储备溶液:1mL含0.5mgPO43-称取0.7165g预先在100-105干燥并已恒重过的磷酸二氢钠，精确至0.2mg，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。326 磷标准溶液:1mL含0.02mgPO43-取20.00mL磷标准储备溶液（3.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 33 仪器、设备331 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。34 分析步骤341 试样的制备现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样（可参照附录C）。342 标准曲线的绘制分别取0ml（空白）、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml、7.00ml、8.00ml磷标准溶液于9个50ml容量瓶中，用水稀释至约40ml。依次加入2.0ml26g/L钼酸铵溶液，1.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横坐标绘制校准曲线。343 正磷酸盐含量的测定参照附录A移取适量体积的试样（3.4.1）于50mL容量瓶中，加入2.0钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。试验过程中，如存在附录B所给出的一些干扰，可采取相应措施消除。35 结果计算正磷酸盐（以PO43-计）含量以质量浓度1计，数值以mg/L表示，按式（1）计算：1=m1V1 （1）式中：m1从校准曲线上查得的PO43-的量的数值，单位为微克（g）；V1移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。36 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10mg/L。4 总无机磷酸盐含量的测定41 方法提要在酸性溶液中，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。反应式同3.1 。42 试剂和材料同3.2和下列试剂。421 氢氧化钠溶液：80g/L称取20g氢氧化钠，精确至0.5g，溶于250mL水中，摇匀，储存于塑料瓶中。422 硫酸溶液:1+35。43 仪器、设备431 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。44 分析步骤参照附录A，移取适量体积的试样（3.4.1）至100mL锥形瓶中，用水稀释至约40mL。加硫酸溶液（4.2.2）1mL，小火煮沸至近干。冷却后转移至50mL 容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。试验过程中，如存在附录B所给出的一些干扰，可采取相应措施消除。45 结果计算总无机磷酸盐（以PO43-计）含量以质量浓度2计，数值以mg/L表示，按式（2）计算：2=m2V2 （2）式中：m2从校准曲线（3.4.2）上查得的PO43-的量的数值，单位为微克（g）；V2移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。46 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。表1总无机磷酸盐含量/（mg/L）允许差/（mg/L）10.0010.000.501.005 总磷酸盐含量的测定51 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。反应式同3.1 。52 试剂和材料同4.2和下列试剂。521 过硫酸钾溶液：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。该溶液有效期为1个月。53 仪器、设备531 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。54 分析步骤参照附录A，移取适量体积的试样（3.4.1）至100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（4.2.2），使PH值小于1。加入5.0mL过硫酸钾溶液，小火煮沸近30分钟。煮沸时，随时添加水使体积维持在25-30mL之间，冷却。用氢氧化钠溶液将PH调至3-10，转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。试验过程中，如存在附录B所给出的一些干扰，可采取相应措施消除。55 分析结果的表述551 总磷酸盐（以PO43-计）含量以质量浓度3计，数值以mg/L表示，按式（3）计算： 3=m3V3 （3）式中：m3从校准曲线（3.4.2）上查得的PO43-的量的数值，单位为微克（g）；V3移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。552 有机磷酸盐（以PO43-计）含量以质量浓度4计，数值以mg/L表示，按式（4）计算：4=32（4）式中：3总磷