毛细管粘度计的原理ppt课件.ppt

粘度法测定聚苯乙烯分子量 一 实验目的 二 实验原理 三 仪器药品 四 实验步骤 五 实验记录 六 数据处理 八 思考题 九 重点难点 七 注意事项 指导教师 方建波 1 一实验目的 1 掌握黏度法测定聚合物分子量的基本原理和实验技术 2 掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯 甲苯体系的特性粘数的方法并计算粘均分子量 3 了解聚合物分子量的控制方法 2 二实验原理 分子量是表征聚合物特征的重要参数之一 高聚物的相对分子质量大小不一 其摩尔质量常在103 107之间 黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子量的技术 也是高分子物理实验中较为经典的实验之一 以其设备简单 操作方便 实验精度高受到了人们的欢迎 3 当高聚物 溶剂 温度等确定以后 特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关 目前常用半经验的麦克非线性方程来求得 式中 M 高聚物相对分子质量的平均值 K 比例常数 与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数 2 1分子量测定原理 K 通过查阅高分子物理书册可以查处文献值 4 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映 这种流动过程中的内摩擦主要有 溶剂分子之间的内摩擦 高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦 以及高聚物分子间的内摩擦 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度 以表示 三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦 以表示 5 2 2特性粘数的测定原理 根据实验 在足够稀的溶液中有 6 0C 测定不同浓度下的 sp和 r 分别用 sp c和 r c对浓度c作图得到两条直线 这两条直线相交的一点 就是特性粘数 7 2 3黏度的测试原理 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒 Poiseuille 定律 式中 为液体的密度 l为毛细管长度 r为毛细管半径 t为流出时间 h为流经毛细管液体的平均液柱高度 g为重力加速度 v为流经毛细管的液体体积 m为与仪器的几何形状有关的常数 r l 1时 可取m 1 8 对某一指定的粘度计而言 令 则上式可写为 式中 100s时 等式右边第二项可以忽略 溶液很稀时 0 这样 通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0 就可求 9 三仪器药品 1 乌氏黏度计 2 玻璃恒温水浴一套 3 秒表 4 移液管 吸耳球 容量瓶等 5 不同分子量的聚苯乙烯 甲苯体系溶液 10 乌氏粘度计 CBA a b G E D F 实物图片 11 12 13 四实验步骤 1 恒温水浴的调节调节恒温槽温度至 30 0 0 1 在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管 然后将其垂直放入恒温槽 使水面完全浸没 球 2 溶液流出时间t的测定用移液管从 管加入已知浓度的聚苯乙烯 甲苯溶液10ml 恒温15分钟 用弹簧夹夹住C管上的橡皮管 用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球 放开C管 让溶液自由下落 当液面通过刻度线a时 打开秒表开始计时 当液面通过刻度线b时 按停秒表 这就是溶液1的流出时间t1 重复三次 三次的最大偏差应小于0 3s 14 用移液管分别由A管加入5ml 5ml 10ml 10ml的30 的甲苯 使溶液的浓度分别为C2 C3 C4 C5 每次稀释 均要封闭 管 并用洗耳球从 管口多次吸溶液至 球 以洗涤 管并使溶液均匀混合 恒温10分钟后 分别测量溶液的流出时间t2 t3 t4 t5 3 溶剂流出时间t0的测定移取10ml同温度下的甲苯 由 管注入粘度计中内 恒温15min 用橡胶管封闭 管口 用洗耳球从 管吸溶剂使溶剂上升至球 然后同时松开 管和 管 使 管溶剂在重力作用下流经毛细管 记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间 重复三次 任意两次时间相关小于0 3s 15 五 实验记录 实验数据记录室温 1 将所测的实验数据及计算结果填入下表中 原始溶液浓度C0 g ml 恒温温度 t0 s黏度计型号 k 聚苯乙烯的合成配方 16 实验日期 恒温槽恒温温度 17 六 数据处理 1 计算 2 作图 3 确定值 4 计算聚苯乙烯 甲苯体系相对分子质量 18 0Cg 100ml 关系图 正常状态 19 其中 30 时 K 7 2 10 3 0 72 20 七注意事项 1 随着溶液浓度增加 高聚物分子之间的距离逐渐缩短 因而分子间作用力增大 当溶液浓度超过一定限度时 高聚物溶液的 sp C C ln r C C的关系不成线性 因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度 r在2 0 1 2之间 2 温度波动直接影响溶液粘度的测定 国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为 0 05 21 3 毛细管粘度计的选择 即毛细管的直径 长度以及 球体积的选择 应根据所用溶剂的粘度而定 使溶剂流出时间在100s以上 4 在特性粘度测定过程中 有时并非操作不慎才出现各种异常现象 而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致 目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因 因此出现异常现象时 以 sp C C曲线且由截距求 值 22 5 温度计和秒表的读数要注意其有效数字6 甲苯废液要倒回回收瓶中 禁止倒进水槽中 7 粘度计要垂直浸入恒温槽中 实验中不要振动粘度计 23 八 思考题 1 试举例说明影响粘度测定的因素 粘度计毛细管