EBSD样品采集及处理.doc

一，EBSD技术原理EBSD的系统组成与工作原理以中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室（图1）为例介绍,，该EBSD仪器是丹麦HKL技术有限公司制造的Nordlys- II&Channel5.0 型号仪器。EBSD以扫描描电镜(SEM )为载体,硬件包括三大部分：扫描电子显微镜、电子背散射衍射仪和终端图像处理设备(图 1 )。扫描电镜提供样品室和高能电子束等基本条件；电子背散射衍射仪器由一个用以成像的荧光磷屏和一台用来摄取衍射图像 的高灵敏度的电荷藕合(CCD )数字相机组成。终端图像处理设备则主要是计算机，用以控制实验 、分析数据和显示结果 。进行组构测量时，将精细抛光的样品以高角度倾斜(通常为70)放置于SEM样品室内，用2 0 kV的高能电子束轰击样品表面，工作距离通常为20mm。人射角度大于90的背散射电子从样品表面下的一点分散射出并撞击各个方向的晶面 ,当某些特殊方位的散射电子轨道满足某种衍射条件时，就会发生衍射，形成两个衍射电子圆锥面，投影到荧光屏上为两条近似平行的直线，即菊池线。每组晶面都会形成相应的菊池线，于是在荧光屏上就组成该晶体 的背散射衍射花样。CCD相机通过与荧光屏连接处的铅玻璃屏获取图像，并将其传输至终端计算机中进行处理。相配套的软件Channel5.0可以自动对背散射衍射花样进行定位，确定晶体类型 、取向 、晶体间的夹角(位向差)、晶体粒度 、晶界类型以及重位点阵晶界分布等特征。 通过EBSD测量得出的矿物组构图反映的是某种矿物多晶粒取向的统计规律。实际测试中应用SEM的扫描功能，使电子束从样品表面扫过，获取一系列同种矿物的单点衍射图案，标明衍射点指数，然后对这些数据进行等面积下半球赤平投影，便可得到反映晶体CPO的各主要晶轴空间分布的极密图，所统计颗粒的多少对组构极密图的精度起到重要的控制作用。组构图解的坐标轴设置通常为X一拉伸线理方向，XY一面理，Z一垂直面理方向。二 EBSD测量中的关键问题2.3.1 岩石薄片的精确定向组构图解的坐标轴设置为X平行拉伸线理方向，X Y为面理，Z垂直面理方向。因此，在野外采集的标本(样品)首先要进行构造定向或自然定向。在大型剪切带或具有剪切应变岩石的露头上，首先确定 X YZ 应变椭球体的位置，即面理为XY 面 ，拉伸线理方向为X轴，垂直面理方向为Z轴。磨制的定向面为既显示最大拉伸应变，又反映剪切指向的XZ面。在微构造要素不清晰的野外露头上，可采取测量自然面的产状，回实验室进行样品的酸处理，寻找XY面和X轴的方向。2.3.2 岩石薄片的精细抛光EBSD分析对样品制备的要求非常高，因为背散射电子只能来源于样品表层几十纳米的厚度范围内，任何表面缺陷(磨片过程中造成的表面变形、置于空气中形成的氧化膜或污染物等)的存在都可能影响最终图像的质量。因此首先要求对样品表面进行精细抛光，抛光的时间、强度及所使用的工具要视样品的强度而定。由于地质学领域的大部分岩石样品是非导体，所以抛光之后还需要镀上一层非常薄的导电层(碳或金 )。EBSD分析要求导电层的厚度在2-3 nm，更薄容易放电，更厚则不易得到衍射图案，因此既均匀又很薄的喷镀是一项有待进一步完善的精细技术。四 EBSD技术的优点EBSD技术是在岩石组构测试的传统光学方法(费氏台)、衍射方法 (如 X 射线衍射、中子衍射)等的基础土发展起来的，可以快速 、准确地同时获取多矿物的晶粒取向信息，解决了传统方法繁琐、费时、误差大等问题，大大提高了工作效率和精确度。2.2.1 数据的准确度EBSD 进行晶体结构分析的空间分辨率可达到 0.1m，角度分辨率可达到0.5，比传统费氏台(难以测量3 30m的细小颗粒)的分辨率提高约300倍。理论上EBSD可以对所有晶系的晶体进行测量，尤其是可以测量不透明矿物和均质矿物，并且具备点衍射的测量功能，可同时将显微结构与颗粒取向信息对应起来，弥补了其它方法的不足。2.2.2 测试的高效性一方面，EBSD扫描可以支持样品中不同类型矿物的同时测定，大大节省了反复换样的时间；另一方面 ，SEM的高分辨率可以使光学方法测量不了的细小颗粒能够被统计，大幅度增加了统计的基数(部分样品的统计粒度甚至可达上万颗)，且每个点的测试时间通常只需0.3-0.55s，甚至可0.1s.因此EBSD可在较短的时间内获取大量的统计数据,显示了其高效性。2.2.3其它运用除了可以获取矿物结晶优选方位的统计图解，EBSD与SEM、EDS等结合还可提供晶体结构、成分、空间分布与结构。石英组构图中只有一个点极密，且均代表中-高温变形，对应的主导滑移系为柱面a滑移。三 石英的晶格优选定向石英是地壳中韧性剪切带的最重要组成矿物之一，也是人们最早用以研究岩石组构的矿一物之一。大陆地壳的流变学性质常常用石英来近似，因此，对石英组构的研究是理解陆壳流变性质的基础 。不同温度和应变速率下，石英可以发育不同的主控滑移系，为研究地壳中的韧性剪切带提供了重要信息。对应于不同的变质相，石英的特征组构类型有：T 400 (低绿片岩相 )条件下，底面滑移系(0001) ； T = 400-500 (绿片岩