药物分析习题答案-1.pdf

药物分析习题答案 第一章 多选题 1 A B C E 2 A B C D 填空 1 药品非临床研究质量管理规定 药品临床试验管理规范 药品生产质量管理规范 药品 经营质量管理规范 2 取样 鉴别 检查 含量测定 写出检验报告 检验结果和结论 3 GLP GCP GMP GSP 和 AQC 4 中华人民共和国药品管理法 和 中国药典 5 凡例 正文 附录 索引 解释下列名词 GMP 药品生产质量管理规范 适用于药品制剂生产的全过程 原料药生产中影响成品质量 的关键工序 是药品生产和质量管理的基本准则 Chp 中国药典 是国家监督管理药品质量的法定技术标准 LOD 检测限 是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量 LOD 是一种限度检验效能 指标 即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小 也表明样品经处理后空白值的高低 它无 需定量测定 只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可 RSD 相对标准偏差 是权衡一个分析方法精密度的指标 LOQ 定是限 是指样品中被测物能被定量测定的最低量 其测定结果应具一定准确度和精 密度 GCP 药品临床试验管理规范 为了保证药品临床过程规范 结果科学可靠 保护受试者的 权益并保障其安全 根据 中华人民共和国药品管理法 参照国际公认原则而制订 AQC 分析质量管理 即用于检验分析结果的质量 Ph Int 国际药典 USP 美国药典 BP 英国药典 JP 日本药局方 第二章 药物鉴别试验 问答题 1 答 物理鉴别法 化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别法 生物学法 2 答 鉴别法选择的基本原则是 专属性强 再现性好 灵敏度高 操作简便 快速 第三章药物的杂质检查 填空 1 锌 酸 砷化氢 溴化汞 黄色 棕色 2 专属性 检测限 耐用性 3 醋酸铅 硫 4 对照法 灵敏度法 比较法 5 硝酸 硝酸银 10 g ml 6 3 5 硫化氢 Pb 黄色 棕黑色 7 生产过程 贮藏过程 8 将五价砷还原为三价砷 将五价砷还原为三价砷 将碘化钾被氧化后生成的碘还原为碘 离子 抑制锑化氢的生成 吸收硫化氢 与砷化氢形成砷斑 9 无治疗作用 影响药物的稳定性和疗效 对人体健康有害的物质 选择题 1 A2 B3 D4 A D E 5 D6 C 多项选择题 1 C D E 2 B C 配伍选择题 1 E2 D3 B4 C5 A 6 E7 C8 B9 A10 D 名词解释 一般杂质 在自然界中分布较广泛 在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质 如酸 碱 水分 氯化物 硫酸盐 砷盐 重金属等 特殊杂质 是在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质 恒重 指两次称重的毫克数之差不超过 0 3mg 杂质限量 在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提下 允许药物中存在有一定量的杂质 药物纯度 药物的纯净程度 计算题 A E1cm1 CL C 0 02 19 7 1 02 10 3 L CV S 1 02 10 3 10 0 5 0 02 2 L CV S 0 05 453 25 5 100 0 25 0 06 3 L CV S 100 10 6 2 0 5 0 04 4 V ml SL C 1 10 6 20 10 10 6 2ml 第四章定量分析样品前处理测定方法的效能指标 多项选择题 1 A B D 2 B C E 3 A B C 4 A C E 问答题 1 答 氧瓶燃烧法 将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧 并将燃烧所产 生的欲测物吸收于适当的吸收液中 然后根据欲测物质的性质采用适宜的分析方法进行鉴 别 检查或测定含卤素有机药物或含硫 氮 硒等其他元素的有机药物 需要的仪器设备 燃烧瓶 磨口 硬质玻璃锥形瓶 铂丝 无灰滤纸 2 答 燃烧产物 碘化物 继而氧化为游离碘 吸收液 水 氢氧化钠混合液 加溴醋酸的 目的是使碘化物和碘酸盐全部转变为碘酸盐 加甲酸是为了除去过量的溴 第五章巴比妥类钠药物的分析 选择题 1 B2 C3 B4 A5 C 填空题 1 巴比妥酸 丙二酰脲 白色 与碱液 微溶或极微 易 几乎不 2 1 3二酰亚胺基团 酮式 烯醇式互变异构 二 弱酸性 3 白色沉淀 黑色 PbS 4 中间体 中间体 5 银量法 溴量法 酸碱滴定法 紫外分光光度法 问答题 1 答 巴比妥类药物在 Na2CO3溶液中形成钠盐而溶解 当加入 AgNO3溶液时 首先生成 可溶性一银盐 当一银盐全部生成后 继续滴加 AgNO3溶液 生成难溶性的二银盐 从而 指示终点 反应摩尔比 1 2 2 答 银盐鉴别反应时 不能加过多的 Na2CO3 是因为 Na2CO3过量可能与 AgNO3发生反 应生成白色沉淀 影响鉴别判断的准确性 3 答 硝化反应 如苯巴比妥或其钠盐与硝酸钾与硫酸共热 生成黄色硝基化合物 与硫酸 亚硝酸钠反应 苯巴比妥与硫酸 亚硝酸钠反应生成橙黄色产物 并随即转 变为橙红色 与甲醛 硫酸的反应 苯巴比妥与甲醛 硫酸的反应 生成玫瑰红色产物 4 答 计算题 1 苯巴比妥钠 mg AU AS CS 10 3 D 1 095 0 392 0 431 10 10 3 100 1 095 0 9959mg 苯巴比妥钠 0 9959 50 1 99 2 反应摩尔比为 1 1 硝酸银的量 16 88 0 1025 10 3 1 7302 10 3mol 苯巴比妥的量 23 22 1 7302 10 3 10 4 401 75mg 0 4017g 苯巴比妥钠 0 4017 0 4045 99 3 第六章芳酸及其酯类药物分析 选择题 1 B2 E3 A4 B5 E6 A 填空题 1 芳环 羧基 卤素 羟基 硝基 取代基 增强 2 羟基 FeCl3试液 紫堇色 4 6 3 溶液澄清度 水扬酸 4 间氨基酚 二苯醌型化合物 红棕色 双相滴定法 5 酸碱滴定法 紫外分光光度法 HPLC 问答题 第七章胺类药物的分析 选择题 1 A2 B3 C4 D5 AC 填空题 1 对氨基苯甲酸酯类 酰胺类 2 芳伯氨基 酯基 3 空间位阻 酯键 4 酚羟基 5 芳伯氨基 潜在芳伯氨基 芳伯氨 芳香仲胺 N 亚硝基化合物 芳伯氨 6 酯键 普鲁卡因 二乙氨基乙醇 对氨基苯甲酸钠 对氨基苯甲酸 7 加速反应 重氮化反应速度加快 重氮盐在酸性溶液中稳定 防止生成偶氮氨基化合物 而影响测定结果 1 2 5 6 8 分子反应 插入液面下 2 3 处 提出液面 1 5 9 有 10 邻苯二酚 酚酸 氧化 红 碱 鉴别题 取 4 种样品于试管中 分别加入三氯化铁试液 其中 2 种样品显色 可分为 1 组 不显色的 样品分为 2组 取 1组 2种样品于试管中 分别加入甲醛 硫酸试剂 试液显红色的为肾上腺 素 另一种为对乙酰氨基酚 取 2组 2种样品于试管中 分别加入亚硝酸钠和 萘酚试剂 生成乳白色沉淀的为盐酸丁卡因 生成红色化合物的为盐酸普鲁卡因 问答题 1 答 因为结构中在酰氨基邻位存在两个甲基 由于空间位阻的影响 较难水解 所以其 盐酸的水溶液比较稳定 2 答 利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物 而乙酰氨基 酚无此反应特点 3 答 盐酸普鲁卡因中的酯键易水解 而产生对氨基苯甲酸 对氨基苯甲酸随贮藏时间延 长或加热 可进一步脱羧转化为苯胺 而苯胺又可被氧化为有色物 使注射液变黄 4 指示终点的方法 电位法 永停滴定法 外指示剂法 内指示剂法 中国药典采用永停 滴定法 5 利用 UV 吸收不同 酮体在 310nm 处有最大吸收而苯乙胺无此吸收 6 不可过量太多 有一定过量即可 过量太多 终点消耗的硫代硫酸钠将增加 第八章杂环类药物的分析 选择题 1 B E2 C3 C4 D5 D6 A7 C8 B9 A10 B11 A B D E12 B C E13 C14 A B C15 E 填空题 1 分解 吡啶 2 1 2 3 氨基醇 4 托烷 三硝基衍生物 深紫色 5 喹啉 弱酸 翠绿色 6 盐酸 氯酸钾 紫色消失 7 流动相中加碱 固定相中加碱 8 10 8 10 1010 12 10 12 9 醋酸汞 冰醋酸 加入的醋酸汞形成难以电离的卤化汞 10 硫酸氢盐 11 水 三氯甲烷 酸性 12 水相 pH 值的选择 酸性染料和有机溶剂的性质 鉴别题 麻黄碱 加入硫酸铜试液和氢氧化钠溶液 显蓝色 再加入乙醚 乙醚层即显紫红色 水层 显蓝色的药物是麻黄碱 阿托品 与发烟硝酸共热 得黄色物质 遇醇制 KOH 显深紫色的药物是阿托品 奎宁 在酸性水溶液中 加入氯水氧化 再加入氨水处理 显绿色的是奎宁 咖啡因 加入盐酸和氯酸钾共热 蒸干 残渣遇氨气 显紫色 加入氢氧化钠溶液后 颜色 消失的药物是咖啡因 问答题 1 答 戊烯二醛反应 溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环 使环上的氮原子由 3 价变为 5 价 吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛 再与芳伯胺缩合 生成有色的戊烯二醛衍生物 2 4 二硝基氯苯反应 在无水条件下 将吡啶及其某些衍生物与 2 4 二硝基氯苯混合 共热或使其热至熔融 冷却后 加醇制 KOH 溶液 将残渣溶解 溶液呈紫红色 这两个反应适用于含有吡啶环的物质鉴别 如吡啶及其衍生物 2 答 取样品溶于水 加入氨制硝酸银试液 即发生气泡和黑色浑浊 并在试管壁上生 成银镜的物质 此为异烟肼 取样品与氢氧化钠试液加热 能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的物质 即尼可刹米 3 答 酰肼基与羰基可进行缩合反应 其产物有固定的熔点 可用于鉴别酰肼基 4 答 异烟肼中游离肼是由原料引入或贮藏过程中降解而产生 常用检查方法包括薄层色 谱法 比浊法 5 答 溴酸钾法 碘量法 溴量法 6 答 加入抗坏血酸是为了防止苯骈噻嗪类药物被氧化 因苯骈噻嗪类药物分子中含有 低价的硫原子 易被氧化 加入醋酸汞是为了使盐酸转化为在醋酸中难电离的氯化汞 消 除盐酸对滴定的干扰与不良影响 7 答 苯骈噻嗪类药物的紫外吸收是由硫氮杂蒽母核引起的 特点是在紫外还有三吸 收峰值 分别为 205nm 254nm 300nm 氧化产物的吸收峰差别 紫外吸收光谱明显不同 具有四个吸收峰 8 答 用硫酸铈滴定苯骈噻嗪类药物时 苯骈噻嗪类药物失去一个电子时 溶液变成红色 再失去一个电子时 红色消失 可以借助自身颜色变化来指示终点 进行定量测定 9 答 吩噻嗪类药物在 pH 2 的缓冲溶液中 可与 Pd2 形成红色配合物 在波长为 500nm 附 近 具有最大吸收 可进行比色法含量测定 10 答 氯氮卓的盐酸溶液遇碘化铋试液 生成橙红色沉淀 地西泮溶于硫酸后 在紫外 光下 显黄绿色荧光 氯氮卓中的有关物质包括苯氨基物和氧化物 显色系统 硫酸液 加热 喷以亚硝酸钠溶液 氨基磺酸铵溶液及 N 1 萘基 乙二胺盐酸盐溶液 11 答 加入碱性试剂 可有利于生物碱的游离 便于在硅胶板上进行分离 12 答 非水滴定法 提取中和法 置换滴定法 酸性染料比色法 色谱法 13 答 原理