真空镀膜实验.pdf

真空镀膜实验真空镀膜实验 实验目的 1 了解真空 蒸发 镀膜机的基本结构和使用方法 2 掌握真空蒸发法制备铝膜的工艺 实验仪器 真空 蒸发 镀膜机 实验内容 根据真空热蒸发镀铝膜的三个物理过程 即 1 采用蒸发或升华把固态材料转变为气态 2 原子 分子 从蒸发源迁移到基片上 3 基片表面上膜粒子重新排列而凝聚 是如何顺利实现的 写出钟罩内全过程的报告 实验原理 蒸发镀膜的原理是 先将镀膜室内的气体抽到 10 2Pa 以下的压 强 通过加热蒸发源使臵于蒸发源中的物质蒸发 蒸汽的原子或分子 从蒸发源表面逸出 沉积到基片上凝结形成薄膜 它包括抽气 蒸发 沉积等基本过程 镀膜机主要由以下几个部分组成 如图 1 所示 A 镀膜室 主要包括四对螺旋状钨丝或舟状蒸发加热器 旋转基 片支架 烘烤加热器 热电偶测温探头 离子轰击环 针阀 观察窗等 B 真空获得系统 它主要由机械泵 扩散泵 高低真空阀 充气 阀 挡油器及电磁阀等组成 电磁阀可防机械泵返油 C 真空测量系统 它由热偶计和电离计组合的复合真空计而成 热偶计是用于测量低真空度 范围 1O 2 1O 1 Pa 电离计是 用于测量高真空度 范围 1O 1 1O 6 Pa D 电路控制系统 它主要由机械泵 扩散泵 电磁阀控制电路 和镀膜蒸发加热器控制电路 钟罩升降控制电路 基片支架 旋转调速控制电路 烘烤加热温度控制电路 离子轰击电路 等组成 图 1 是 DM 450A 镀膜机的结构原理图 其中 1 电离规管 热偶真空计满表后才能开电离真空计 2 GI 200 型高真空蝶阀 镀膜室应有 5 帕以上的预备真空度 扩散泵加热 此时 冷却水应 开通 低阀应推进抽扩散泵系统 半小时以上 才可开高真空蝶阀 3 DY 200A 型挡油器 4 K20 型油扩散泵 5 2XZ 8 型机械泵 6 DC 30 型低真空磁力阀 机械泵电源关闭时 该阀自动向机械 泵放大气 7 储气罐 8 DS 30 形低真空三通阀 低真空阀拉 出是抽镀膜室 低真空阀推进抽扩散泵系统 9 CQF 8 型磁力充气 阀 升起镀膜室钟罩时 应先用充气阀向镀膜室充入大气 此时 低真空阀应拉出 高真空蝶阀应关闭 10 热偶规管 11 镀膜 室 12 ZF 85 型针型阀 13 挡板 14 侧观察窗 16 上观 察窗 17 夹具 18 19 冷却水 20 离子轰击环 本实验是用电阻式加热蒸发源 螺旋形钨丝制备铝膜 螺旋形 钨丝相当于一个电阻 通电后产生热量 电阻率也随之加大 当 温度为 1000 左右时 蒸发源的电阻率约为室温时的 5 倍 蒸发 源产生的焦耳热就足以使铝原子获得足够大的动能而蒸发 铝丝 或铝片悬挂在螺旋形钨丝上 如图 2 所示 当镀膜室抽到高真空时 将挡板遮盖好钨丝 以防预熔时蒸 散的铝喷到基片上 然后慢慢通电加热钨丝 使铝熔化而沾附在 螺旋钨丝上 这个过程称为预熔 预熔的目的是将原来吸收在铝 中的杂质排除出去 这样铝在蒸发时就不会大量放气而破坏真空 度 同时也有利于保证膜层的纯度 铝的熔化温度约为 670 采用丝状蒸发源是因为铝对钨丝 有湿润性 蒸发是从大的表面上进行 而且比较稳定 这种湿润 性和钨丝表面的温度有关 如果温度过高 铝和钨在高温下会形 成合金 很容易造成钨丝严重变形甚至烧断以及铝的喷溅 如果 温度过低 慢速蒸发的铝膜分子结构有聚集成块的结构趋势 加大 了膜层的反射吸收 同时会导致膜层的氧化污染 也容易造成铝膜 的附着力变差 铝膜的蒸发速率为 50 100nm s 较好 基片温度 应小于 50 此外 随着铝原子入射角的加大 短波区域 460nm 的反射率明显降低 膜层会产生蓝光散射 新沉积的铝膜暴露于 常温大气中 表面立即形成一层非晶态透明三氧化二铝膜 一个 月后可达约 50 埃厚 慢速蒸发的铝膜可达约 90 埃厚 使铝膜的 反射率明显下降 通常在铝膜表面加镀一层厚度为 2 550nm MgF2或 Si2O3膜作保护 实验步骤 1 在超声波清洗设备的容器中放入基片 再依次放入中性洗涤剂 蒸馏水 酒精进行超声波清洗 常用的清洗设备是低频型的 约 30 千赫 功率 300 瓦 振动 5 分钟就能除去玻璃表面的油脂 和污脏 然后用流水冲洗基板 再放入沸腾的蒸馏水中 取出 后迅速吹干 最后戴上手套把干燥后的基板用聂子装上样品架 2 开冷却水 电源 开充气阀 充气完毕 升起镀膜室钟罩 将 清洗过的铝丝从无水乙醇中夹出 挂在钨螺旋上 调整好挡板 将清洁好的基片臵于夹具上面 调整好观察窗上的观察位臵 3 降落镀膜室钟罩 开机械泵 低阀拉出抽镀膜室 开热偶真空 计 至 10 帕 低阀推进抽扩散泵系统 开扩散泵电源加热半小 时以上 4 开离子轰击电源 慢慢加大轰击电压 并观察镀膜室内气体辉 光放电颜色和轰击电流以及真空度的变化 其间 当气压升到 15 帕以上时 应将低阀拉出抽镀膜室至 10 帕以下 再将低阀 推进继续抽扩散泵系统 反复进行 算好时间 轰击十分钟 轰击完成刚好扩散泵电源加热半小时以上 5 开高阀 低阀必须推进抽扩散泵系统 镀膜室应有 5 帕的预备 真空度 热偶真空计满表后才能开电离真空计 抽高真空至 10 3Pa 全部操作过程及钟罩内压强均须记录 6 关好挡板 慢慢加大电流预熔铝丝 并仔细观察铝丝熔化状况 和真空度的变化 7 预熔完毕 将电流略微加大一点 约 50A 打开挡板蒸发 并 仔细观察铝的蒸发状况 蒸镀完毕 关好挡板和蒸发电源 记 录真空度的变化 蒸发时间以及轰击完毕至蒸镀完毕的时间隔 8 喷镀结束 关高阀 关扩散泵电源 机械泵继续抽扩散泵系统 冷却半小时以上 等钟罩内各部件全部自然冷却后 依次关闭扩 散泵及前级泵 开充气