《高效液相色谱故障诊断与维修》ppt [只读] [兼容模式].pdf

高高效效液液相相色色谱谱仪仪器器高高效效液液相相色色谱谱仪仪器器 故故障障的的诊诊断断 维维修修故故障障的的诊诊断断 维维修修 陈旭 fjfzxdc 陈彩萍 ccp 高效液相色谱仪器出 故障可高效液相色谱仪器出 故障可 以 多方面入手以 多方面入手 1 部件的运转情况 测 如压力 流速 的变化的变化 2 色谱图的异常情况 测 如出峰时间 峰形 3 数据结果中分析 一一 压力变化判断 压力变化判断 1 压力无 象判断故障排除 面版灯 电源 通检查电源 面版灯 亮 电源 通检查电源 接头松脱拧紧接头 泵头 漏液 接口太松拧紧泵头螺 泵密封垫磨损更换密封垫 象判断故障排除 泵头有气 排气 溶剂需脱气 使用的溶剂 性太高 换 性溶剂 溶剂贮液器中 清洗贮液瓶 过滤器 泵 溶剂 溶剂贮液器中 过滤器脏 清洗贮液瓶 过滤器 排空阀打开 关 排空阀 制器设定 确 设置 确 流动相 够 补足流动相 象判断故障排除 泵流速设定太高设定 确的流速 流动相使用 恰 当 使用恰当的流动相 缓冲结晶盐沉淀冲洗 2 压力高 压力值 高 缓冲结晶盐沉淀冲洗 样品 流动相 互溶 稀释或改变流动相 柱温太 升高温度 色谱柱性能 降换柱 象判断故障排除 压力值 高 溶剂贮液器中过 滤器脏 清洗 链接管路阻塞冲洗 必要时更换 进样阀阻塞冲洗进样器 象判断故障排除 泵流速设定太 设定 确的流速 色谱柱选择 恰 当 更换恰当的色谱柱 3 压力 压力值 当 柱温过高降 柱温 系统漏液检查漏液 置并维修 流动相使用 当改变流动相 4 压力 稳 象判断故障排除 压力变 化重 性好 采用梯度所引起的压力是 常 泵内有 溶剂脱气 当排气 溶剂需脱气 气 溶剂脱气 当排气 溶剂需脱气 压力 动 泵密封垫损坏更换密封垫 溶剂混合器故障清洗或更换混合器 漏液 连接口太松拧紧接口 管路损坏更换 1 峰前沿 象判断故障排除 柱性能 降更换色谱柱 二 色谱图的异常情况 测二 色谱图的异常情况 测 峰前沿 保护柱失效换柱芯 进样体积太大或 样品浓度太高 降 进样体积或降 样品浓度 2 峰拖尾 象判断故障排除 柱性能 降更换色谱柱 保护柱失效换柱芯 峰拖尾 色谱柱或保护柱 被 染 清洗柱或保护柱 必 要时更换 色谱柱选择 当选择恰当的色谱柱 流动相选择 当选择恰当的流动相 3 峰变宽 象判断故障排除 柱性能 降更换色谱柱 保护柱失效换柱芯 色谱柱或保护柱清洗柱或保护柱 必 峰变宽 色谱柱或保护柱 被 染 清洗柱或保护柱 必 要时更换 色谱柱选择 当选择恰当的色谱柱 流动相选择 当选择恰当的流动相 流动相流速太 调节流速 象判断故障排除 缓冲液浓度太 增加浓度 系统没到达 衡使系统到达 衡 进样器 题检查进样器 境温度变化使用柱温箱 检查漏夜的 置并维 峰变宽 漏夜 检查漏夜的 置并维 修 出 两个或多个 未被完全分离的 物质的峰 选择其它色谱条件以 改善分离效果 检测器时间常数 太大 使用较小的时间常数 4 峰分叉 象判断故障排除 柱性能 降更换色 柱 保护柱失效换柱芯 色谱柱或保护柱清洗柱或保护柱 必 峰分叉 色谱柱或保护柱 被 染 清洗柱或保护柱 必 要时更换 进样体积太大或 样品浓度太高 降 进样体积或降 样品浓度 样品溶剂 溶流 动相 改变溶剂或采用流动 相溶解样品 5 无峰 象判断故障排除 检测器参数设置 错误 设置 确的检测器参 数 样品降解 检查样品配制过程 更换样品 无峰 自动进样器故障检查进样器 无样品加样品 检测器 数据处 理装置链接故障 检查并 确链接 6 负峰 象判断故障排除 出 所 有负峰 连接数据处理系 统信号线接反 确连接 记录仪或检测器 信号极性相反 改变极性设置 信号极性相反 出 一 个或几 个负峰 离子对分离体系 对峰的影响 在流动相中溶解样品 使用的流动相吸 收高 使用流动相稀释样品 自动进样器注射 进空气 清洗自动进样器 7 鬼峰 象判断故障排除 色谱图 样品前处理时产 生降解或混入杂 质 用标准品对照 检查样 品处理过程 换新样品 增加分析时间或梯度洗 色谱图 出 鬼 峰 前一次进样的洗 脱物 增加分析时间或梯度洗 脱 提高流速 如 题 存在 两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱 注射器脏 清洗注射器 冲洗进样 口 象判断故障排除 色谱图 流动相被 染 清洗溶剂贮液瓶 清 洗溶剂入口过滤器 使用HPLC级试剂 柱被 染清洗柱或更换柱 六通阀 染清洗六通阀 出 鬼 峰 六通阀 染清洗六通阀 检测器 染清 检测器 管路 染冲洗 流动相中含有稳 定剂或稳定剂变 化 使用无防腐溶剂 8 保留时间变化 象判断故障排除 保留时 系统 或未达 到 衡 分析之前应有足够的 时间使系统 衡 室温 动大 使用柱温箱 将系统 置于恒温 空气对流 保留时 间 重 复 室温 动大置于恒温 空气对流 小的 境 柱被 染冲洗柱或更换柱 溶剂配比 合 调节溶剂配比 进样体积太大或 样品浓度太高 小进样体积 9 保留时间 断变化 象判断故障排除 保留时 流速变化 重新设定流速 检查泵 是否 常工作 系统没有达到 衡 分析之前应有足够的 时间使系统 衡 保留时 间 断 变化 柱被 染冲洗柱或更换柱 流动相被 染 清洗溶剂贮液瓶 清 洗溶剂入口过滤器 使用HPLC级试剂 系统泄漏检查并进行维修 象判断故障排除 保留时 间 断 流动相脱气 够 充分 清洗溶剂贮液瓶 清 洗溶剂入口过滤器 使用HPLC级试剂 室温变化 使用柱温箱 将系统 置于恒温 空气对流 间 断 变化 室温变化置于恒温 空气对流 小的 境 柱恒温箱设置有 误 设置 确的温度 10 基线漂移 象判断故障排除 基线漂 系统 稳或没有 达到 衡 分析之前应有足够的 时间使系统 衡 室温 稳 使用柱温箱 将系统 置于恒温 空气对流 小的 境 基线漂 移 小的 境 流动相 染或分 解 清洗溶剂贮液瓶 清 洗溶剂入口过滤器 使用HPLC级试剂 流动相脱气 充 分 脱气重新 衡系统 象判断故障排除 基线漂 流动相配比 当 或流速变化 更改配比或流速 柱被 染冲洗柱或更换柱 为说明 题存在 用基线漂 移 固定相流失 为说明 题存在 用 一段连接管路代替色 谱柱 通流动相检测 基线 检测 被 染或 有气体 用甲醇或其他强极性 的溶剂冲洗流通 象判断故障排除 基线漂 测定的 长选择 有误 使用分光光度计说明 背 吸收 如背 值 高 说明流动相含有 紫外吸收化合物导致 基线漂移 使用的流 基线漂 移 基线漂移 使用的流 动相应在紫外截 长以外 或更换溶剂 系统泄漏检查并进行维修 样品中有强保留 的物质 用强度合 的溶剂清 洗色谱柱 象判断故障排除 无规则 系统 稳或没有 达到 衡 分析之前应有足够的 时间使系统 衡 系统泄漏检查并进行维修 清洗溶剂贮液瓶 清 11 无规则基线噪音 无规则 基线噪 音 流动相 染或分 解 清洗溶剂贮液瓶 清 洗溶剂入口过滤器 使用HPLC级试剂 柱被 染冲洗柱或更换柱 色谱柱填料流失 或阻塞 更换色谱柱 象判断故障排除 无规则 流动相混合 均 或混合器工作 常 维修或更换混合器 检测 被 染或 用甲醇或其他强极性 的溶剂冲洗流通 用强极性的溶剂清洗 无规则 基线噪 音 系统内有气 用强极性的溶剂清洗 系统 检测器内有气 清洗检测器 在检测 器后面安装背 压力 调节器 检测器灯能 足 更换灯 12 规则基线噪音 象判断故障排除 流动相 检测器 或泵内有气 流动相脱气 冲洗系 统除去检测器或泵内 的空气 稳定 境温度 使用 柱温箱 将系统置于 规则基 线噪音 室温 稳 柱温箱 将系统置于 恒温 空气对流小的 境 流动相回收使用 除非特殊需要 使用 回收溶剂 流动相混合 完 全 使流动相混合均匀或 使用 度的溶剂 象判断故障排除 规则基 线噪音 泵振动 在系统中假如脉冲阻 尼器 泵入口管路松或 阻塞 检查泵入口管路 在同一水 有关掉仪器 检查 扰在同一水 有 其他设备 关掉仪器 检查 扰 是否来自于外部 数据结果中分析 数据结果中分析 1 定 结果 象判断故障排除 样品预处理时样用标准品对照 检查 精密度 降 样品预处理时样 品降解或混入杂 质 用标准品对照 检查 样品处理过程 换新 样品 保留时间改变 峰形 常 见 峰形 常 的 故障排除方法 检测器响应故障检查检测器 象判断故障排除 峰积分 确重新设置参数 随手动进样器的类型 同而异 有 列情 况 1 如使用全部定 精密度 降 进样 题 对外 标法 1 如使用全部定 的手动进样器 在进样前需在 取样 状态 清洗 次 2 如使用部分定 的手动进样器 进样 需少于定 唤 体积的50 象判断故障排除 精密度 进样 题 对外 标法 3 如使用注射器 的手动进样器 需确 保进样操作重复 4 如使用自动进 样器需确保 确的进 精密度 降 标法 样体积 注射器 含 空气 样品瓶有足够 的样品 系统 泄漏 5 如手动进样器 自动进样器都使用 应确保系统的 衡 象判断故障排除 准确度 峰积分 确 见 精密度降 的 故障排除方法 进样 题 见 精密度降 的 故障排除方法 准确度 降 样品预处理时样 品降解或混入杂 质 用标准品对照 检查 样品处理过程 换新 样品 样品蒸发 样品密封保存在 当 的温