精馏实验报告北京化工大学.docx

精馏实验报告 实验日期：2010.3.29一、实验摘要本实验在板式精馏塔（8块板）、常压的操作条件的下，通过测定全回流时乙醇-丙醇体系混合液在精馏塔中传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和单板的液相默弗里效率，分析该塔的传质性能和操作情况。1、待传质传热稳定后，取液测定塔顶和塔底的组成，由已知的平衡关系和操作关系，通过逐板计算法及作图法得理论板数N，计算出总板效率。2、取第4，5块板的混合液测其组成，采用阿贝折光仪测定液体的组成，其关系是m=58.2068-42.1941nD，其中m为轻组分品质分率，nD为其相应的折光率。3、由公式Eml。n=xn-1-xnxn-1-xn*可得第五块板的单板效率。二、目的及任务 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触情况。3、测定全回流时的全塔效率及单板效率。4、通过全塔效率及单板效率分析板式塔的性能与操作情况。三、基本原理1、 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。2、 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。3、操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，此时所需的理论板数最少，易于达到稳定。4、 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。（1） 总板效率 E=NNe其中：E总板效率 N理论板数 (不包括塔釜) Ne实际板数（2） 单板效率Eml。nEml。n=xn-1-xnxn-1-xn*对于全回流，Xn-1=yn式中：Eml。n 以液相浓度表示的单板效率； xn，xn-1第n块板和第n-1块板的液相浓度； xn* 与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。5、 实验所选用的体系是乙醇正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。在实验温度下，该混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：m=58.2068-42.1941nD式中：m 料液的质量分数（0m1）； nD 料液的折射率（1.3560nD逐板计算法：Matlab源程序：xD=0.956;xW=0.271;x = xD;n = 0;while x = xW n = n + 1; y = x; x = 0.5677 * y 3 - 0.129 * y 2 + 0.5645 * y - 0.0004; end;fprintf(The n is %8.5fn, n)得到数据如下：理论塔板数（包括塔釜）n=6;实际板数Ne=8总板效率E=Nr-1Ne=6-18=0.625=62.52阶梯图解法:Matlab 源程序：x = 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.00;y = 0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.00;hold on;plot(0 1,0 1);%画对角线plot(x, y);%画平衡线xD=0.956;xW=0.271;x = xD;i = 0;ansx(1) = xD;ansy(1) = xD;while x = xW i = i + 1; y = x; x = 0.5677 * y 3 - 0.129 * y 2 + 0.5645 * y - 0.0004; a(i) = x; b(i) = y; ansx(2 * i) = x; ansy(2 * i) = y; ansx(2 * i + 1) = x; ansy(2 * i + 1) = x;end;plot(ansx, ansy);%画梯级hold on;x1=0.9559,0.9559,0.9559;y1=0,0.09559,0.9559;x2=0.271,0.271,0.271,0.271;y2=0,0.0271,0.222,0.271;plot(x1,y1,-,x2,y2-);%在梯级图上画x=xD,x=xWgtext(xD);gtext(xW);输出结果如下（梯级数n=6）九、 实验结果分析及讨论1. 逐板计算法与梯级图解法得到的塔板数均为6（包括塔釜），总板效率为62.5%，说明此塔总体上分离效能较高，板上传质传热过程中非理想因素影响较小。2. 主要误差来源：（1） 取液时抽推液体不够，使取得的液体并不等于塔板上真实液体的平均组成；取液与测量之间的时间间隔较长，导致液体有一定的挥发；（2） 阿贝折光仪测量的温度为41.4，而实验关联的折射率与质量分数的关系在是在40下得到的，故计算得到的摩尔浓度有误差。3、 由逐板计算法得到的理论板数为6块（包括塔釜），图解法得到的理论板数为6块（包括塔釜），两种方法在原理上是一致的，但图解法比逐板计算法更直观明了。4、 单板效率为20.0，单板效率低，由于所测单板效率为点效率，有两点可能原因导致效率低：（1）混合不均匀导致取液处的组成与该块板上的平均组成相差甚远，使得点效率远离实际的默弗里板效率。（2）由于该块板上气液的一些非理想流动，导致传质传热不充分，使板效率低。（3）取液测量过程溶质挥发导致测得的易挥发组分摩尔浓度偏低，使Eml偏低。十、 思考题1、 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下塔的气液负荷？ 答：（1）精馏塔既无原料加入也无产品采出，塔顶的冷凝液全部回到塔中的操作方式叫全回流操作。（2）全回流操作的特点：塔无精馏段和提馏段之分，上升蒸汽量等于下降液体量，操作线为对角线，属于达到分离任务所需理论板最少的情况。（3）此操作方式可用于生产中精馏塔的开停车、调试；用于研究测定塔板效率；排除故障及科学研究。（4）在塔顶和塔釜处安装转子流量计，分别测定汽量和液量。2、 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？ 答：（1）塔釜加热量的大小直接决定塔釜上升蒸汽量的多少，所以塔釜供热越多，塔釜上升的蒸汽量就越多，提馏段操作线斜率减小，远离平衡线，使理论板数减小；在其他条件不变的情况下，提馏段上升蒸汽越多，精馏段的蒸汽量也就越大，会加重塔顶冷凝器的负荷，在塔顶采出量不变情况下，会使回流比增大，进而使精馏段操作线远离平衡线，使理论板数减小。（2）对精馏塔作热量衡算式QF+QB=QC+QD+QW，式中QF进料的焓值，QD塔顶出料的焓值，QW塔釜出料的焓值，QB塔釜加热量，QC塔顶冷凝放热量，在进料。出料不变的情况下，易知塔釜加热量主要消耗在塔顶蒸汽冷凝放出的热量。（3）由于QC=Vr=R+1Dr，所以塔釜加热量与回流量有关系，回流量越大，塔顶采出不变的情况下意味着塔顶冷却量越大，塔釜加热量越大。3、 如何判断塔的操作已达到稳定？ 答：当每块塔板上的温度及组成不随时间而变化时，该塔的操作就达到了稳定。5、 当回流比RRmin时，精馏塔是否能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 答：（1）当回流比R1，使q线方程的斜率大于1，在精馏段操作线不变的情况下，使提馏段操作线远离平衡线，使达到分离要求的理论板减少。（2）进料口选择的位置应使该进料板上的液相组成等于或略小于xq，xq由进料热状况和进料组成确定，具体的进料位置可以由梯级图上读出。8、 精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 答：常压操作是通过塔顶的放气