透射电镜PPT.ppt

1 现代仪器分析实验技术 透射电镜 2014 06 09 内容 一 为什么需要电镜二 电镜的分类三 透射电镜的发展历史四 透射电镜的基本原理五 透射电镜能做什么六 HT 7700电镜的基本使用 2 观察事物的需要 电子显微镜 放大和分辨率 3 4 分辨率的追求分辨本领指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离 以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领 1 人的眼睛仅能分辨0 1 0 2mm的细节2 光学显微镜 人们可观察到象细菌那样小的物体 3 用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的 受光学显微镜分辨本领 或分辨率 的限制 光学透镜分辨本领d0的公式 式中 是照明束波长 是透镜孔径半角 n是物方介质折射率 n sin 或N A称为数值孔径 5 6 在物方介质为空气的情况下 任何光学透镜系统的N A值小于1 D0 1 2 波长是透镜分辨率大小的决定因素 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长 若用波长最短的可见光 400nm 作照明源 d0 200nm200nm是光学显微镜分辨本领的极限 7 圆孔孔径为D L 衍射屏 观察屏 1 艾里斑 中央为亮斑 外围为一些同心亮环 光强主要在中央亮斑区 84 艾里 Airy 斑 瑞利判据 对于两个等光强的非相干物点 如果其一个象斑的中心恰好落在另一象斑的边缘 第一暗纹处 则此两物点被认为是刚刚可以分辨 两艾里斑中心距小于艾里斑半径 两象点不能分辨 8 随着人们对微观粒子运动的深入认识 用于显微镜的一种新的照明源 电子束被发现了 1924年法国物理学家德 布罗意 DeBroglie 提出一个假设 运动的微观粒子 如电子 中子 离子等 与光的性质之间存在着深刻的类似性 即微观粒子的运动服从波 粒两象性的规律 两年后通过电子衍射证实了这个假设 这种运动的微观粒子的波长为普朗克常数h对于粒子动量的比值 即 h mv对于电子来说 这里 m是电子质量 kg v是电子运动的速度 m s 1 9 初速度为零的自由电子从零电位达到电位为U 单位为v 的电场时电子获得的能量是eU 1 2mv2 eU当电子速度v远远小于光速C时 电子质量m近似等于电子静止质量m0 由上述两式整理得 10 将常数代入上式 并注意到电子电荷e的单位为库仑 h的单位为J s 我们将得到 表9 1不同加速电压下的电子波长 nm 11 当加速电压为100kV时 电子束的波长约为可见光波长的十万分之一 因此 若用电子束作照明源 显微镜的分辨本领要高得多 但是 电磁透镜的孔径半角的典型值仅为10 2 10 3rad 如果加速电压为100kV 孔径半角为10 2rad 那么分辨本领为 d0 0 61 3 7 10 3 10 2 0 225nm 电镜的分类 透射电子显微镜电子束透过样品 透射电子 直接放大成像扫描电子显微镜电子束以扫描形式轰击在样品上 产生二次电子等信息 而后再将二次电子等信息收集起来放大成像 分析电子显微镜将X射线和显微分析仪与扫描电镜或透射电镜相连 常见的是能谱仪和波谱仪 12 透射电镜的发展 FirstTEM rudiment 1931E RuskaandM Knoll 从E Ruska等发明电镜那时起 其基本光学原理始终没有改变过 后来主要是提高分辨本领和使用性能等 13 诺贝尔物理奖牌正面 诺贝尔物理铜像 14 1928年 柏林工科大学的克偌尔和茹斯卡奠定了电镜的理论基础 1933年 茹斯卡制造的第一台电子光学装置 可放大12000倍 1938年 茹斯卡制造的第一台透射电子显微镜 分辨率达100埃 1939年 德国西门子公司按该样机生产了世界第一批商品电镜40台 并在战后运往其他国家 使人类的形态学研究跨入了超微结构新领域 1939年 茹斯卡通过电镜技术发现了烟草病毒 解决了30年前的悬案 引起了世界震动 加速了电镜技术的发展 继而在植物中发现了彩虹病毒 风轮病毒 家蚕病毒等 在人体中发现了流感病毒 天花病毒 肝炎病毒 麻风杆菌等 同时也找出了一些污染源和毁灭性的瘟疫流行渠道 透射电镜发展历程de 15 1953年 日本发现了桑树维管束中的微生物 80年代 电镜技术在自然学科的许多领域中得到了广泛应用 并形成了一门交差型的新型学科 科学家利用电镜技术发现了多种病毒 污染水源中的微生物 有毒物质 纳米材料等 其中纳米材料使纳米技术崛起并迅速发展 16 1982年 诺贝尔化学奖授予卓越的电镜应用者 英国的分子生物学家克卢格 A Klug 1986年 瑞典皇家科学院将诺贝尔物理学奖授予电子显微镜的发明者 德国科学家恩斯特 茹斯卡 ErnstRuska 1906 1988 授予扫描隧道显微镜的设计者 德国物理学家宾尼希 GerdBinnig 1947 和瑞士物理学家罗雷尔 HeinrichRohrer 1933 17 1958年 我国成功地研制了第一台透射电子显微镜 分辨本领为3nm 1979年分辨本领达到0 3nm 值得一提 18 透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源 用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领 高放大倍数的电子光学仪器 透射电镜 通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源 热阴极发射的电子 在阳极加速电压的作用下 高速穿过阳极孔 然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上 具有一定能量的电子束与样品发生作用 产生反映样品微区厚度 平均原子序数 晶体结构或位向差别的多种信息 四部分 电子光学系统 电源系统 真空系统 操作控制系统 实验室观察 透射电镜的工作原理和特点 19 透过样品的电子束强度 经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像 经过中间镜和投影镜进一步放大 在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像 还可将其记录在电子感光板或胶卷上 透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的 透射电镜光学显微镜 透射电镜的光学原理 20 透射电镜的发展 分辨率的提高 分辨率约50nm 分辨率 0 1nm JEOLJEM 2100F加速电压200kV150万放大倍数点分辨率0 19nm 线分辨率0 1nm STEM分辨率为0 20nm HitachiHT 7700加速电压 40 120kv可调分辨率 0 204nm 21 透射电镜的基本功能 22 如何准备样品 透射电镜的样品分类 23 透射电镜专用铜网 支持膜 超薄碳膜小于10nm的粒子 微栅管状 棒状 纳米团聚物 普通碳膜形貌观察 碳膜铜网 方华膜 碳膜 微栅 带微孔的有机膜 方华膜 24 25 支持膜的分类 无孔碳支持膜系列碳支持膜 碳支持膜厚度10 20nm 具有抗热性和导电性 推荐选用230目载网纯碳支持膜 当必须使用有机溶剂作为分散剂时选择 碳支持膜厚度20 40nm 适合观察10nm以上的样品 推荐选用400目载网薄纯碳支持膜 当必须使用有机溶剂或高温下处理的特殊样品 碳支持膜厚度7 10nm 适合分散性较好 带有机包覆层的核壳结构之类的纳米材料样品 推荐选用400目载网超薄碳支持膜 碳膜厚度3 5nm 适合观察10nm以下 分散性较好的纳米材料 推荐选用230目载网有孔碳支持膜系列微栅支持膜 能达到无背底观察的效果 推荐选用230目载网纯碳微栅支持膜 FIB微栅支持膜等非碳材料支持膜无碳方华膜 镀金 镀锗支持膜等 粉末样品的制备 直接观察 将粉末放入无水乙醇溶液中 采用超声波震荡分散均匀后 滴在铜网上 干燥后直接进行透射观察 适合纳米级粉末分析 树脂包埋切片 包埋剂要求 高强度 高温稳定性 与多种化学试剂不发生反应 常用包埋剂 G1