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三氧化二铬含量的测定 一 概述 二 测定原理 将革试样灰化 得到难溶于水的铬氧化物 然后用氯酸钾在融熔状态下 将三价铬氧化成溶于水和酸的铬酸盐 过量的氯酸钾在高温下分解 再用碘量法测定六价铬的含量 革样 炭化 电炉 650 Cr2O3 KCLO3 灰化 Cr6 碘量法测定 反应方程式 1 高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解Cr203 5KC103 2K2Cr04 KCl 502 2Cl2 2KC103 2KCl 302 2 溶液酸化2K2Cr04 2HC1 K2Cr2O7 2KCl H2O 反应方程式 3 加碘化钾K2Cr2O7 6KI 14HCl 2CrCl3 3I2 8KCl 7H204 滴定2Na2S2O3 I2 2NaI Na2S4O6 三 试剂 1 氯酸钾 化学纯 研成粉末 80 下烘4h2 1 1盐酸溶液3 碘化钾 10 的溶液或固体碘化钾4 0 1mol L的硫代硫酸钠标准溶液6 1 淀粉指示剂 四 分析步骤 坩埚 1 5g革试样 炭化 灰化 氧化 转移 氧化 滴定 电炉 无烟 650 4hr 冷却 KC103 覆盖或拌匀 室温 650 10分钟 取出 稍冷 洗涤转移 四 分析步骤 碘量瓶 1 1盐酸溶液 溶液由黄变橙 再加10ml1 1盐酸溶液 2gKI 暗处放置5分钟 用Na2S2O3滴定到稻草色 加1ml淀粉 继续用Na2S2O3滴定到蓝色消失变为翠绿色 五 计算 Cr2O3 C V W样 6 152 1000 100 平行1 平行2 W样 100 0 1 六 注意及讨论 1 氯酸钾易燃 易爆 革样灰化完全 2 氧化时可加等摩尔的Na2CO3助熔 3 升温时注意防止KC103分解及溅出试样 4 洗涤转移时须仔细 干净勿损失 pH值的测定 一 概述革的pH值 革试样浸出液的pH稀释差 l0倍稀释浸出液的pH值与革试样浸出液的pH值之差植鞣革 3 5 5 5铬鞣革 4 5 5 5 如何判断革中酸的种类 PH 3 5 4 PH 0 7 无机酸为主 PH 0 7 有机酸为主 二 仪器 试剂 1 pH计 0 l4pH 准确至0 05pH值 2 振荡器 震荡频率 50 10次 min3 缓冲剂 PH低 PHX PH高 三 测定 1 制备革样浸取液碘量瓶 5g革试样 20 水l00ml 振荡6h 倾取或过滤浸取液 2 pH值测定用标准缓冲溶液标定pH计 测定浸取液的pH值 三 测定 3
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