QB 27322005 水解胶原蛋白.pdf

I CS 7 1 1 0 0 3 5 分类号 Y 4 4 备案号 1 6 3 8 6 2 0 0 5 q8 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 巨 行 业 标 准 Q B 2 7 3 2 一2 0 0 5 水解胶原蛋白 C o l l a g e n h y d r o l y s a t e 2 0 0 5 0 7 2 6 发布2 0 0 6 0 1 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 标准下载网 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 标准最全面 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 QB 2 7 3 2 一2 0 0 5 月 9吕 本标准 的全部技 术内容为强制性 本标准由中国轻工业联合会提出 本标准由中国日 用化学工业协会明 胶分会归口 本标准由国家轻工业三胶产品质量监督检测中心 北京 负责起草 温州三和盛明胶有限责任公司 北京华达杰瑞生物技术有限公司参加起草 本标准首次发布 标准下载网 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 标准最全面 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 Q B 2 7 3 2 一2 0 0 5 水解胶原蛋白 1 范围 本标准规定了水解胶原蛋白的分类 要求 试验方法 检验规则和标志 包装 运输 贮存 本标准适用于以明胶为原料生产的水解胶原蛋白粉和水解胶原蛋白水溶液 2 规范 性引用文件 下列文件中的 条款通过 本标准的引用而成为本标准的 条款 凡是注日 期的引 用文件 其随后所有的 修 改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准 然而 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件 其最新版本适用于本标准 G B T 1 9 1 包装储运图示标志 G B T 4 7 8 9 2 食品卫生微生物学检验 菌落总 数测 定 G B T 4 7 8 9 3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 G B T 4 7 8 9 4 食品 卫生微生物学检验 沙门氏 菌检验 G B T 4 7 8 9 1 0 食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 G B T 5 0 0 9 3 2 0 0 3 食品中水分的测定 G B T 5 0 0 9 4 2 0 0 3 食品中 灰分的测定 G B T 5 0 0 9 5 2 0 0 3 食品中蛋白 质的测定 G B T 5 0 0 9 1 1 2 0 0 3 食品中总砷及无机砷的测定 G B T 5 0 0 9 7 4 食品 添加剂中重金属限量试验 G B T 5 0 0 9 1 2 3 2 0 0 3 食品中铬的 测定 3 分类 水解胶原蛋白分为水解胶原蛋白粉和水解胶原蛋白液两种 4要求 4 1 原料要求 来自 于已在政 府有关部门 注册的 食用明 胶或药用明胶生产单位 4 2 生产工艺要求 生产过程不应使用有毒的有机溶剂 4 3 感官要求 4 3 1 水解胶原蛋白 粉为白 色或淡黄色粉末 应保持洁净 均匀 无夹杂物 4 3 2 水解胶原蛋白 液为透明或淡黄色液体 不应有异味 异臭以 及肉 眼可见杂质 4 4 理化指标 应符合表 1 的规定 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 标准最全面 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 QB 2 7 3 2 一2 0 0 5 表 1 项目 指标要求 水解胶原蛋白粉水解胶原蛋白液 水分 质量分数 8 0 相对分子质量5 0 0 2 0 0 0 0 蛋白质 质量分数 9 0 0 按水解胶原蛋白粉标准折算 透射比 波长 4 5 0 7 09 0 6 2 0李8 5 9 5 灰分 质量分数 2 0 二 氧 化 硫 m g k g 5 0 过氧化物 m g k g 1 0 p H 1 溶液 4 0 7 0 水不溶物 质量分数 共0 1 0 铬 C r m g k g 2 0 按水解胶原蛋白粉标准折算 H i A s m g k g 1 0 按水解胶原蛋白粉标准折算 重金属 以P b 计 八m g k g 5 0 按水解胶原蛋白粉标准折算 注 按水解胶原蛋白粉标准折算 指将水解胶原蛋白液烘 于 后 测定 水分 换算得到 总固形物含量 仁 即 1 一水分 折算时 将 水解胶原蛋自粉 指标要求数值乘以 总固形物含量 即得 水解胶原蛋白液 指 标要求数值 4 5 微生物指标 应符合表2的规定 表 2 项目指标要求 菌落总数 c f u 信 或ML 毛10 00 大 肠 菌 群 M P N 1 0 0 g 或m L 3 0 致病菌 沙门氏 菌 金黄色葡萄球菌 不应检出 5 试验方法 除非另有说明 在分析中仅使用确认为分析纯的 试剂和蒸馏水或去离子水或相当 纯度的 水 测定中 所需溶液除特别注明 外均为水溶液 其浓 度以 质量分数表示 5 1 水分 按G B T 5 0 0 9 3 一2 0 0 3中第一法直接干燥法测定 5 2 相对分子质量 凝胶层析法 5 2 1 原理 利用装有多孔凝胶的层析柱 也称为色谱柱 将试样按其分子大小进行分离 再用检测器对层析分 离物进行检测 最后用已知相对分子质量的标准物进行标定 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 标准最全面 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 QB 2 7 3 2 一2 0 0 5 5 2 2 试剂 5 2 2 1 氯化钠溶液 0 2 mo l L a 5 2 2 2 氯化钠溶液 0 5 mo l L o 5 2 2 3 葡聚糖 G5 0 o 5 2 3 仪器 5 2 3 1 凝胶层析装置 见图 1 5 2 3 2 紫外分光光 度计 1 一高位值压器 2 一洗脱液导管 3 一进样器 4 一层析器 5 流出液导管 6 一部分收集器 O P一工作压力 图 1 凝胶层析装置图 5 2 4 分析步骤 5 2 4 1 配制水解胶原蛋白 水溶液 4 Y 加热处3N后 随即把溶液迅速冷却至室温 用 0 2 5 m L的 进样器上柱进样作层析 5 2 4 2 层析完毕后 对收集的洗脱级分 逐个测定2 3 0 n m波长下的吸光度 5 2 5 数据处理一 5 2 5 1 选择 5 6个范围合适 相对分子质量M在 5 0 0 2 0 0 0 0 的水解胶原蛋白 标样 按常规操作 条 件 上 柱层 析 测 定 各 个 试 样 的 洗 脱曲 线 并由 洗 脱 峰 求 级 分的 洗脱 体 积Y 然 后以 一 系 列V 对相 应 的l o g m作图 得校准曲 线 5 2 5 2 用相同 条件上 杜 层析未知相对分子质量 试样 测出其洗脱曲 线与代 再在校准曲 线上查出 K所对应的lo g M 进而计 算出M值 5 2 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于算术平均值的5 0 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 标准最全面 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 QB 2 7 3 2 一2 0 0 5 5 3 蛋白质 按G B T 5 0 0 9 5 2 0 0 3 中 第一法测定 蛋白 质的换算系数为5 7 9 5 4 透射比 5 4 1 原 理 在4 5 下 用分光光度法测定水解胶原蛋白水溶液在波长4 5 0 n m和 6 2 0 nn 下的透射比 5 4 2 仪器 紫外可见光栅分光光度计 5 4 3 分析步骤 5 4 3 1 对于水解胶原蛋白 粉 配制水溶液 6 6 7 0 对于水 解胶原蛋白 液 配制水溶液 1 并 恒温至 4 8 C 5 4 3 2 将溶液倒入1 0 m m比 色皿 用蒸馏水作基准 5 4 3 3 将分光光度计波长调节到 4 5 0 n ma 5 4 3 4 在4 5 下 测定透射比 5 4 3 5 将波长调节至6 2 0 n m 并重复 5 4 3 4操作 5 4 4 结果表示 直接以二个波长下测得的 透射比 来表示 单 位为 结果保留两位有效数字 5 4 5 精密度 在重复性条件下获 得的两次独立结果的绝对差值应不大于1 55 灰分 按G B T 5 0 0 9 4 2 0 0 3 中规定的方法测定 56 二氧化硫 56 了 原理 将水解胶原蛋白中的亚硫酸盐转变成硫酸 用碱滴定 通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量 56 2 试剂 5 6 2 1 过氧化氢溶液 3 5 6 2 2 澳酚蓝一 乙醇 体积分数2 0 9 6 溶液 l g L o 5 6 2 3 氢氧化钠溶液 0 1 m o l L o 5 6 2 4 稀盐酸 2 mo l L o 5 6 3 仪器 二氧化硫测定装置见图2 0 56 4 分析步骤 5 6 4 1 在烧瓶 A 中加入1 5 0 mL 水 并在整个系统中通入二氧化碳 持续1 5 m i n 流速为 1 0 0 m L m i n 5 6 4 2 在过氧化氢溶液 1 0 M L 中加入澳酚蓝一 乙 醇 体积分数2 0 溶液 1 g L 0 1 5 m L 用氢氧化 钠溶液 0 1 m o l L 滴定直至出 现蓝紫色 不能滴过 并将此溶液加入到 试管 D 中 5 6 4 3 在不影响二氧化碳气流的 情况下取下分液漏斗 B 往烧瓶中加入试样2 5 0 g 和1 0 0 M L 水 5 6 4 4 通过分液漏斗 往烧瓶中 加入稀盐酸8 0 M L 煮 沸 1 h o 5 6 4 5 打开分液漏斗活塞 停止通入二氧化碳 并停止加热和冷凝水 5 6 4 6 在试管中加入少量水 并将 试管内溶液移至2 0 0 m L 的广口 锥形烧瓶中 然后将其在水浴中加 热 1 5 min 冷却 5 6 4 7 加入澳酚蓝一 乙醇 体积分数 2 0 溶液 l g L 0 1 m L 然后用氢氧化 钠溶液 0 1 m o l L 滴 定 直 至 颜 色由 黄 色 变为 蓝 紫 色 消 耗体 积 为V 5 6 4 8 进行一次空白 滴定 消耗体积为V a o 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 标准最全面 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 QB 2 7 3 2 一2 0 0 5 单位为毫米 A 圆底烧瓶 B一分液漏斗 C一冷凝管 D一试管 E 一导管 图2 二氧化硫测定装it 56 5 结果计算 试样中 二氧化硫的含量X 数值以毫克每千克 m g k g 表示 按式 1 计算 X 6 4 0 6 O x O 5 x V 一 V u 卜 三 1 式中 X 试样中二 氧化硫的含量 单位为 毫克每千克 m g k g 6 4 0 6 0 二氧化硫 S O 2 的千摩尔质量 单 位为克每千摩尔 g k m o l 鱿 消 耗 氢 氧 化 钠 溶液 的 体 积 单 位为 毫 升 M L 气 空白 消 耗 氢 氧 化钠 溶 液 的 体 积 单 位 为 毫 升 M L c 氢氧化钠溶液的浓度 单位为摩尔每升 m o l L m 试样的 质量 单 位为克 g 计算结果取整数 5 6 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1 0 m g k g 5 7 过氛化物 5 7 1 原理 采用碘量 法 利用I 一 的还原性测定氧化性 物质 在被测的 物质中 如果存在氧化性物质 加入过 量的碘化钾 产生化学计量的碘 然后用硫代硫酸钠标准溶液滴字析出的碘 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 标准最全面 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 QB 2 7 3 2一2 0 0 5 5 7 2 试剂 5 7 2 1 硫酸溶液 2 0 a 5 7 2 2 碘化钾溶液 2 0 g L 5 7 2 3 淀粉溶液 1 0 g L L 5 7 2 4 钥酸钱溶 液 5 g L 5 7 2 5 硫代硫酸钠标准溶液 0 0 1 m o l L o 5 7 3 分析步骤 5 7 3 1 称取水解胶原蛋白试样l o g 于2 5 0 m L 锥形瓶中 加1 4 0 m L 水溶解 并依次加入以 下试剂 硫酸溶液 2 0 6 mL 并摇匀 碘化 钾溶液 2 0 g L I O m L 并摇匀 淀粉溶液 1 0 g L 2 m L 3 m L 并摇匀 钥酸钱溶液 5 g L 1 m L 彻底摇匀后停放黑暗 处 1 m i n a 5 7 3 2 用硫代硫酸钠标准溶液 0 0 l m o l L 滴定至溶液蓝色消退 消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为 V 5 7 3 3 按上 述方法 做试样空白 试验 5 7 4 结果计算 试 样中 过 氧 化物 的 含 量X 数 值以 毫克 每 千克 m g k g 表 示 X 3 4 x 0 5 x 1 0 业 i V a 按式 2 计算 2 式中 X z 试样中 过氧化物的含量 单位为毫克每千克 m g k g 3 4 过氧化氢 H 2 0 2 的摩尔质量 单位为克 侮摩尔 g m o 1 名 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液 的体积 单位为毫升 M L 叽 空白 试验消耗硫代硫酸钠标 准溶液的体积 单位为毫升 M L c 硫代 硫酸钠标准溶液的 浓度 单位为 摩尔每 升 m o l L m 试样的质量 单位为克 9 计算结果取整数 57 5 精密度 在 重 复 性 条 件 下 获得 的 两 次 独 立 结 果的 绝 对 差 值 应不 大于1 掩 5 8 p H 5 8 1 原理 在3 5 下 用p H仪测定水 解胶原蛋白 溶液 l 的p H 5 82 仪器和试剂 5 8 2 1 p H 仪 0 1 刻 度 5 8 2 2 磷酸二氢钾49液 p H 6 0 0 583 分析步骤 5 8 3 1 用磷酸二氢钾溶液 p H 6 0 校正p H仪 5 8 12 配制水解胶原蛋白 溶液 1 所用水为二次蒸馏水 在3 5 下 用p H仪测定溶液的p H 5 8 4 结果表示 直接从p H仪上读出 水解胶原蛋白 溶液的p H o 结果表示到小数点后一位 5 8 5 精密 度 在重复性条件下获得的两次独 立结果的绝对差值应不大于 1 P H 6 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 标准最全面 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 QB 2 7 3 2 一2 0 0 5 倒入烧杯中 并加入 5 0 0 m 水 使 一 5 9 水不溶物 5 9 1 原理 用玻璃增塌过滤水解胶原蛋白 水溶液而得出不溶物的量 5 9 2 仪器 3号砂芯玻璃柑锅 3 0 mL 5 9 3 分析步骤 5 9 3 1 将玻璃柑锅在 1 0 5 C 1 1 0 烘干 烘至恒重 5 9 3 2 称取水解胶原 蛋白 试样 1 0 11 g m 精确到 0 1 g 试样充分溶解 5 9 3 3 将溶液用抽滤法通过玻璃柑竭 5 9 3 4 用热水洗玻璃增竭上残渣 3次 5 9 3 5 将玻璃钳锅置于 1 0 5 一1 1 0 烘箱里烘干 5 9 3 6 从烘箱中取出玻璃柑塌 置于保干器中冷却至室温 5 9 3 7 取出玻璃柑塌称重 5 9 3 8 重复5 9 3 5 5 9 3 7 操作 直至恒重 m 5 9 4 结果计算 试样中水不溶物的含量X 数值以 表示 按式 3 计算 戈一 里 止M 0 X 1 0 0 m七 式 中 戈 试样中水不溶物的 含量 m 2 玻璃柑 jm与残渣的质量 单位为克 g m a 玻璃柑涡的质量 单位为克 9 m 试样的 质量 单位为克 g 计算结果表示到小数点后两位 59 5 精密度 在重复性条件下 获得的两次独立结果的绝对差值应不大于 0 1 5 1 0铬 按G B T 5 0 0 9 1 2 3 2 0 0 3 中 第一法原子吸收石墨炉法测定 5 1 1 砷 按G B T 5 0 0 9 1 1 2 0 0 3 中 第三法 砷斑法测定 5 1 2 重金属 以铅计 按 G B T 5 0 0 9 7 4 测定 5 1 3 微 生 物 菌落总数 大肠菌 群 致病菌分别按G B T 4 7 8 9 2 C 日 T 4 7 8 9 3 G B T 4 7 8 9 4 G B T 4 7 8 9 1 0 检 验 6 检验规则 6 1 出厂检验 6 1 1 产品出厂前 应由 生产厂的 质量检 验部门按本标准的规定逐批进行检验 检验合格并签发质量 检验合格证明书的产品 万可出厂销售 6 1 2 对于水解胶原蛋白 粉 出厂检验项目 包括水分 蛋白 质 透射比 灰分 p H 水不溶物 砷 重金属 菌落总数 大肠菌群 致病菌 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 标准最全面 免费标准网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 QB 2 7 3 2一2 0 0 5 6 1 3 对于水解胶原蛋白 液 出厂检验项目 包括蛋白 质 透射比 p H 菌 落总 数 大 肠菌群 致病菌 6 2 型式检验 6 2 1 型式检验项目包括本标准中4 3 4 5要求的全部项目 6 2 2 正常生产时每半年做一次型式检 验 遇到下列情况之一时 也 应进行型式检验 a 新产品鉴定 定型时 b 原料和工艺改变时 c 国家质量监督机构提出