尼龙工业生产工艺最新.ppt

工业生产工艺 尼龙6生产工艺 尼龙6聚合工艺比较 当今最佳PA6生产工艺为VK管连续水解聚合 带有连续式的回收系统 为达到纺丝要求的聚合体 采用了新型聚合管 增加了加压前聚合 减压后聚合生产工艺 这一新技术解决了聚合物在聚合管内径向温差和速度差的问题 且投资费用和操作费用都大幅度降低 连续聚合生产流程 1己内酰胺投料器 2熔融锅 3 6 10 14 17 20 21 22 28 31 34 36输送泵 4 7 15过滤器 5熔体贮槽 8熔体罐 9TiO2调配器 11 23 26 32 35热交换器 12中间罐 13调制计量罐 16高位贮槽 18 19去离子水加入槽 24VK聚合管 25分馏柱 27冷凝水受槽 29铸带切粒机 30联苯贮槽 37水循环槽 1合成方法苯加氢 环己烷氧化法 苯酚法 甲苯法 硝基环己烷法 己二腈法 苯加氢 环己烷氧化法合成路线 2己内酰胺的精制精制过程包括萃取和精馏两部分 粗己内酰胺用三氯乙烯或苯进行逆流连续萃取提纯后 进入精馏塔 除去高沸物 从精馏塔顶蒸出纯己内酰胺 纯度达99 5 以上 高沸物从塔底排出 己内酰胺生产工艺路线 1投料比开环剂 蒸馏水或无离子水 3 己内酰胺开环反应以水为引发剂 水解先生成氨基己酸分子量稳定剂 己二酸 0 15 0 4 己内酰胺 醋酸 0 025 0 13 己内酰胺作用 封闭端基 控制链增长 保证熔体粘度稳定 分子量稳定剂加的越多 聚合物平均分子量越低 催化剂 尼龙66盐或 氨基己酸 2 己内酰胺催化剂 反应速度 聚合周期 产物的熔点 强度 聚合工艺控制 2聚合温度聚合温度 聚合反应速度 达到平衡所需的时间 平衡时单体含量 主反应为放热反应 热裂解 聚酰胺水解为吸热反应 聚合物平均分子量 VK管上段 260 270 升温开环和排水 吸热反应 VK管中段 260 链增长 放热反应 但反应自由能变化很小 VK管下段 230 250 链平衡 放热反应 反应前期温度高 有利于加快聚合反应速度 反应后期温度低 有利于分子量提高 低分子含量减少 温度低于280 285 3聚合时间反应达到平衡时间由反应温度 开环剂用量 分子量稳定剂用量决定 聚合反应后期 随着聚合时间的延长 分子量分布均匀 4防氧化作用正常生产时靠不断进料中的水分蒸发和连续滴水来使VK管内保持正压 某种原因停止进料或开停车 通入氮气保护 水下切片装置 切片特写 1切片的萃取目的 除去切片中大部分单体和低聚物 低分子物含量由10 降到1 5 2 萃取介质 热软水 可加入去氧剂水合肼H2NNH2 H2O 原理 水渗透到切片内部 低分子从切片中扩散出来溶解在热水中 尼龙6切片的纺前准备 2切片的干燥干燥介质 热氮气流 含氧量小于3ppm 干燥后切片含水率小于0 05 干燥温度低于135 聚合物 单体和低聚物 纺丝毛丝 经不起拉伸 强度 KF型连续萃取流程简图 1切片输送料斗 2切片贮罐 3连续萃取塔 4水泵 5加热器 6切片出料阀 7切片输送泵 8分离器 9回水罐分离器 10切片旋风分离器 VC101型萃取锅示意图 尼龙6工业丝生产设备 尼龙6短纤生产线 尼龙66工业丝生产工艺 尼龙66聚合反应机理 1己二酸和己二胺反应中和成盐 2尼龙66盐在210 280 进行聚合 1缩聚工艺反应温度初始温度控制在214 左右 至少比尼龙66盐的熔点高10 反应过程中为了提高分子活化能 加快反应速度温度逐渐升高到后期的280 左右 高于聚合物熔点15 反应压力为防止己二胺 沸点196 挥发 反应初期压力选择1 76MPa左右 单体初步缩聚成预聚体后 须除去反应体系中的水 提高聚合物的相对分子质量 所以反应中后期降至常压乃至负压进行缩聚 连续缩聚直接纺丝拉伸卷绕联合生产技术 2盐处理 高纯水电导率小于0 5 s SiO2含量小于0 02 g g Fe含量小于0 01 g g 精制盐溶液浓度50 0 2 UV小于等于0 1 10 3 pH值7 5 8 温度50 精制尼龙66盐 工艺质量标准 1计量槽 2第二中间槽 3过滤器 4预热器 90 5浓缩槽 120 29 4kPa 70 6第一 二预热器 214 7反应器 245 1 71MPa 8减压器 280 常压 9前聚合器 10后聚合器 280 负压 尼龙66连续缩聚工序流程图 TiO2 主要纺丝工艺条件 间歇缩聚 固相缩聚纺丝拉伸卷绕生产技术 间歇缩聚生产切片流程图 1溶解槽 50 50 2 3 5过滤器 4贮槽 6浓缩槽 150 0 2MPa 80 160 0 5MPa 7热交换器 8A聚合釜 1 71MPa 9B聚合釜 10铸带切粒机 1间歇缩聚工艺 2湿切片固相缩聚原理 在固相聚合器内往湿切片中通入约170 热纯氮气 氧气含量小于3 g g 逆向与切片接触加热 进一步使切片脱水缩聚 提高相对粘度 提高平均相对