OPA-紫外测定方法.doc

紫外分光光度法测定消毒剂中邻苯二醛的含量田佩瑶 李洁 李长青 (北京市疾病预防控制中心, 北京 100013)2003年7月，北京终于赢得了抗击“非典”的胜利，这中间消毒工作起了非常重要的作用。许多新型消毒剂应运而生。为了规范和管理消毒剂市场，需要建立相应的消毒剂检测方法，以适应市场的需求。邻苯二醛（OPA）是国内外近年来研究出的一种新型化学消毒剂。它无刺激性，无毒性，腐蚀性低，使用浓度低，作用时间短，具有与戊二醛相同的杀灭微生物的能力，是一种很好的戊二醛的替代品，具有良好的应用前景。目前，美国已将其列入了消毒剂序列，并已形成了消毒灭菌常用参数。我国也已开始研制此类消毒剂。为了准确检测此类产品中OPA含量，保证消毒剂的质量，根据OPA分子中的醛基具有紫外吸收的特点，我们建立了紫外分光光度法测定消毒剂中OPA含量的方法。该法灵敏、快速，通过对实际样品的测定，结果另人满意。1实验：1.1仪器与试剂：1.2方法：1.2.1工作曲线制备：准确称取OPA标准品0.1000g，用去离子水定容至100ml容量瓶中，配成OPA标准储备液,浓度为1.0mg/ml。准确移取0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml的OPA标准储备液于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度，配成浓度为0.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0g/ml标准系列。1.2.2样品制备与测定：准确移取1.0ml样品于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度。在仪器最佳条件下，测定标准系列，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。同时测定样品及空白溶液吸光度值，用工作曲线计算，得到所对应的样品浓度。1.2.3仪器最佳条件：波长：260.0nm； 测定因子：1.0；纸速：50nm/cm；光源：UV+VIS灯； 扫描速度：240nm/min； 测量方式：吸光度A； 最大吸光度：1.000A；最小吸光度：1.000A；响应时间：1s；2.结果：2.1溶剂的选择及最大吸收波长的确定：OPA成品是一种淡黄色针状结晶，能溶于水、醇、醚等。我们分别用去离子水、甲醇、乙醇做溶剂，配置100g/ml OPA溶液，在220 nm - 350nm扫描，结果见图1。从图中可以看到，三种溶剂扫描出的OPA吸收峰均另人满意，去离子水配OPA灵敏度最高，因此，选择去离子水为溶剂。同时，通过样品扫描比对，确定260 nm为分析波长。见图2。2.2线性范围、工作曲线：OPA在5-200g/ml范围内服从朗伯比尔定律，曲线相关系数r=0.9999，根据样品含量范围，选择10-100g/ml作为工作曲线。2.3OPA稳定性：2.3.1封装OPA标准品50、200g/ml两个浓度的安瓿若干件，分别做5414d和3790d (n=6)存放实验。2.3.2含OPA消毒剂样品3件，按原包装分别做5414d和3790d存放实验。2.3.3标准和样品的含量测定按1.2的方法进行。结果，对两种温度条件存放后测得标准的结果与标准值(见表1)做样本均数与总体均数比较的t检验,2 P0.05，两条件下所得结果与标准浓度值无显著性差异。对两种温度条件存放后测得样品的结果与当天测定结果(见表2)做配对设计的差值均数与总体均数比较的t检验,2 P0.05，两条件下所得结果与当天测定结果无显著性差异。以上结果表明，稳定性实验后，标准和样品中OPA的含量值没有明显降低，与文献报道的同样条件下抑菌效果不降低3结论一致，说明OPA在稳定性方面具有十分突出的优点。表1 标准溶液在不同温度下放置后的含量(n=6)标准浓度5414 d3790 dg/mlg/mlg/ml50.050.249.5200.0198.9200.1表2 样品在不同温度下放置前后的含量比较（%，g/g）(n=6)样品 配方值当天检测OPA含量5414 d 3790 d样10.300.290.290.30样20.250.250.260.25样30.700.700.700.712.4方法的精密度、回收率：对某样品重复测定7次，相对标准偏差RSD=1.5%，对不同浓度的样品，分别加入高浓度50g/ml、低浓度10g/ml的标准，测得回收率为90%110%，达到方法的要求。见表3。表3. 回收率实验样品号本底值（g/ml）加标浓度（g/ml）测得值（g/ml）回收率（%）加标浓度（g/ml）测得值（g/ml）回收率（%）120.501031.08105.85070.3699.7226.241035.6093.65072.5892.7321.001031.84108.25070.6499.3440.291049.4591.65090.0099.4542.851051.9390.85090.3294.9648.041058.23101.950100.76105.4小结：用紫外分光光度计测定消毒剂中OPA，样品前处理简便，回收率、精密度高，干扰小，工作曲线线性好(r=0.9998)，样品结果与配方值吻合(见表2)。稳定性实验依据消毒技术规范的实验技术规范，结果符合要求。本方法仪器、试剂成本低，适合大批样品初筛，易于在基层推广使用。参考文献:1. 裘炳毅. 化妆品化学与工艺技术大全.北京：中国轻工业出版社,2001(1)：3593602. .杨树勤. 卫生统计学.北京：人民卫生出版社,1992:2831。3. 张彪、喻启波、徐世玲等. 三氯生在抗菌洗洁精中的应用研究.精细化工,2001,18(5):255256。4. 朱杰民、胡静、杨业等. 高效液相色谱法测定化妆品中三氯生.卫生研究,2000,29(5): 154155。5. 邬曼君. 从日化产品的世界潮流看玉洁新DP300和MP玉洁纯在我国的应用前景(续完).日用化学品科学,1999,(1):1315。紫外分光光度法快速测定消毒剂中邻苯二醛田佩瑶 李洁 魏建荣 李长青 张勐(北京市疾病预防控制中心, 北京 100013)摘要：目的 建立紫外分光光度法测定消毒剂中邻苯二醛的方法。方法用紫外分光光度计，在260nm波长下，样品用去离子水稀释后直接测定。进行了工作曲线、精密度、回收率等实验。结果 标准溶液在10100ug/ml浓度范围内，相关系数r=0.999，回收率90%110%，相对标准偏差2.5% (n=6)。测定值与配方值相符。 结论 邻苯二醛在260nm处有特征吸收，可作为定性依据。方法简便、快速，准确度好，灵敏度高，适宜大批样品测定。关键词：紫外分光光度法 邻苯二醛 消毒剂 定量分析The Determination of Phthaladehyde in Disinfectant by Rapid UV/VIS SpectrometryTian Pei-Yao Li Jie Wei jianrong Li Chang-qing ZhangMeng(Beijing Centerfor Disease Prevention and Control，Beijing 100013，China)Abstract：Objective A method for the determination of by UV/VIS spectrometry was develped. Methods UV/VIS abosorption spectrometry ，at 260nm. Samples werw diluted by deionized water and were determined. The experiments on working curve、precision and recovery rate were carried out. Results In the range of 10100ug/ml ，the correlation coefficient r value、recovery rate relative standard deviation was 0.999、90%-110% and 2.5%(n=6) respectively. Results revealed no significant differences compared with the certified values. Conclusion Phthaladehyde had its own characteristic absorption peak at 260nm,whichcould be used for qualitative determination of. This assay was simple、