化工制药分离工程相关习题答案.doc

索氏提取的流程特点及其优缺点索氏提取法流程特点： 利用溶剂回流，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取。 即溶剂与药材在浸提罐中经一定时间浸提后分离出浸提液，浸提液在浓缩罐中经蒸汽加热，溶剂蒸出，经冷凝器冷凝回流再次进入浸提罐中。溶剂的回流使药材与溶剂始终保持了很大的浓度差，不仅提高了萃取率，还降低了耗能。优点：1、工艺、设备简单，操作简便；2、萃取率高：由于溶剂的回流，溶剂和药材细胞组织内的有效成分之间始终保持很大的浓度差，加快了提取速度，提高了萃取率；3、生产效率高，因为溶剂的不断蒸发回流，生产出的提取液已是浓缩液，节约了生产成本与时间，提高了生产效率。4、能耗低：由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低，从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。缺点：1、浸提时间长；2、浸取过程需不停加热，不适于热敏性药材；3、长时间浸取往往导致大量高分子杂质溶出；4、长时间高温加热对浸出有效成分造成破坏。如何制备100%的乙醇，使用了哪些分离手段，这些技术的原理和特点是什么1、如何制备100%乙醇：在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精，再加入金属镁，使其与水反应，再蒸馏可得100%乙醇。2、使用的分离手段有：回流、蒸馏。2.1 回流原理：回流就是在反应中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却液流回反应体系的过程。其技术特点是：（1）连续操作；（2）部分回流；（3）回流液相和上升气相接触。2.2 蒸馏原理：利用混合液体或液-固体系中各组分费点不同，将液态物质加热至沸腾并使之汽化蒸发，而后再将汽化之蒸汽冷凝为液体。 其技术特点是：（1）通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，无需加入萃取剂或吸收剂。（2）蒸馏分离应用较广泛，不仅可以分离液体混合物，还可以经过降压或者液化等手段分离气体或固体混合物。（3）蒸馏是通过对混合物加热建立汽液两相体，汽相还需要再冷凝液化，因此需要消耗大量的能量。超临界流体的性质温度及压力均处于临界点以上的液体叫超临界流体(supercritical fluid，简称SCF)。其理化性质归纳如下：一、超临界流体的物理性质1 密度在常温常压下, 液体的密度为0. 61. 6 g/cm3, 超临界流体密度为0. 2 0. 5g/ cm3。可见超临界流体具有与液体相近的密度。但两类流体密度对温度及压力依赖性不同。这是由于超临界流体具有可压缩性, 故与常态液体相比, 其密度与温度、压力相关性较大。如: 400C时, 压强在0. 22kPa2. 5kPa范围内变化, 水的密度可从0. 1g/ mL降至0. 84g/ mL。2 粘度超临界流体黏度与气体接近，具有良好的流动性。温度、密度是影响粘度的主要因素。通常液体的粘度随温度升高而减小; 超临界流体在高密度条件下, 粘度随温度升高而减小; 在低密度条件下结果相反。3 扩散系数超临界流体扩散系数处于气体与液体之间, 是常温下液体的10100倍。超临界流体的扩散系数变化规律及表达式有所不同。扩散系数与压力和温度相关。但常态流体与一般常态流体的扩散系数随压力下降而增大, 与粘度成反比, 可根据Stokes-Einstein关系式来估算扩散系数。超临界流体的扩散系数随压力增大而增大。当密度很高时, 才可利用S-E关系式, 并得知微小的压力变化可导致扩散系数较大改变, 且扩散系数与粘度成反比。4 表面张力一般液体都具有表面张力, 但超临界状态下各流体表面张力近似为0。这是由于非超临界态下,随着体系接近临界点, 流体两相界面逐渐加厚, 并相互扩散; 达到临界点时, 两流体会失去各自特征而成为均相; 至超临界态时, 随着界面扩散程度越大, 界面张力逐渐减小至完全消失。5 介电常数超临界流体的介电常数与常态流体相比存在差异。如甲醇在标准状态下介电常数为32. 6, 而超临界态( 如250, 20MPa) , 其介电常数降为7. 2。介电常数变化与密度及温度相关, 随密度的增大而增大, 随温度的升高而减小。并且受氢键数影响。如水在常态下, 存在较强的氢键作用, 故介电常数较大, 随温度、压力升高, 氢键数下降导致介电常数明显下降。6 溶解性能流体的溶解性能与其极性、介电常数相关, 故超临界流体与常态液体相比溶解性能存在明显差异。在临界点附近，温度与压力的微小变化将明显改变超临界流体的溶解能力。超临界萃取温度接近萃取剂的临界温度时，溶质溶解度最大。与超临界流体性质越相似的溶质，其在超临界流体中的溶解度越大。二、 超临界流体的化学性质1 氢键流体在超临界态与常态所含氢键的数量及稳定性均发生改变。温度及压力是氢键稳定性及数量改变的影响因素, 但影响程度不同。2 离子积离子积受温度与压力影响, 导致流体于超临界与常态相比离子积存在差异。在超临界区, 随温度和压力升高, 离子积增大并比常态时高出许多。3 酯化反应酯化反应也称醇解, 是用另一种醇置换甘油酯中的醇。与醇溶液相比, 超临界醇发生酯化反应速率极高。4 还原性醇在标准态下与超临界态相比, 还原性较弱。在无催化剂条件下, 醇溶液不发生脱氢反应, 而超临界醇可发生脱氢反应, 对不饱和键还原性更强。超临界高温高压条件可能是醇还原性增强的原因。结晶过程的影响因素1、溶液成分的影响：结晶首先需要是过饱和溶液，才可以结晶出来。通过控制温度、浓度来达到控制过饱和度的目的，缓慢释放过饱和度有利于晶体的生长。2、搅拌强度的影响：包括反应釜的形式、搅拌桨形式、搅拌转速、挡板等对控制晶型的稳定性、控制均匀的过饱和度有非常大的影响。3、冷却速度的影响：冷却速率一定要缓慢才好，不能急速降温，否者结晶体不够好，会出现大、小颗粒不均等情况。4、结晶停留时间的影响：可通过延长晶体生长期来增大晶体。5、晶浆固液比的影响：结晶固液比一般控制在2040%之间，在结晶器中，母液的过饱和度消失需要一定的结晶表面积，晶浆固液比高，结晶表面积大，有利于过饱和度的消失，使结晶长大，并且减轻设备和管道的结疤。但晶浆固液比过高，会使溢流夹带的结晶多；易造成结晶器“座死”的事故。6、晶种的影响：通过