电子分析的名词.doc

电子显微分析：是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。方法：1、透射电镜（TEM）2、扫描电镜（SEM） 3、电子探针（EMPA）。光学显微镜: 优点： 简单，直观。 局限性：分辨本领低（0.2微米）只能观察表面形貌；不能做微区成分分析。化学分析 优点： 简单， 方便。局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含元素随位置的分布；不能观察象 。 X射线衍射:优点：精度高；分析样品的最小区域mm数量级；局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来。电子显微分析特点； 1不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。 2、是一种微区分析方法，了解成分-结构的微区变化。 3、灵敏度高，成像分辨率高，为0.2-0.3nm，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分电子束流具有波动性，且波长比可见光短得多。显然，如果用电子束做照明源制成电子显微镜将具有更高的分辨本领。当内层电子被运动的电子轰击脱离原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态，这种过程称为弛豫过程。它可以是辐射跃迁，即特征X射线；也可以是非辐射跃迁，如俄歇电子发射，这些过程都具特征能量，可用来进行成分分析。1、 背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90，重新从试样表面逸出，称为背散射电子（能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。）二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。 吸收电子；入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，不再产生其他效应，一般称为被试样吸收，这种电子称为吸收电子。 静电透镜与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似，一定形状的等电位曲面簇 也可以使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。球差：由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。像散：是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。色差：是由于电子的能量不同、从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。引起电子能量波动的原因：电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，致使能量变化。电磁透镜的分辨率受两个因素控制：衍射效应和像差（主要是球差）。孔径半角对两个因素的影响作用相反。景深：是指当成像时像距不变，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离 。焦深：是指在不影响透镜成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。透射电子显微镜：是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。（2） 透射电镜的主要性能指标（1）分辨率（2） 放大倍数（3）加速电压1、粉末样品制备用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥（或用滤纸吸干）后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。如需检查粉末在支持膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。2薄膜样品的制备离子轰击减薄装置的其减薄原理是：在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明的，就成为薄膜样品。样品减薄技术的特点：1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领； 2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构信息联系起来； 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。 堆垛层镜的衬度层错是晶体中最简单的平面型缺陷，是晶体内局部区域原子面的堆垛顺序发生了差错，即层错面两侧的晶体发生了相对位移R。所以，层错总是发生在密排的晶体学平面上，典型的如面心立方晶体的111平面上，层错面两侧分别是位向相同的两块理想晶体。对于面心立方晶体的111层错，R可以是1/3111或者 1/6112，它们分别代表着层错生成的两种机制。倾斜于薄膜表面的层错，在0的条件下，表现为平行于层错面与薄膜上、下表现交线的亮暗相间条纹条纹衬度特征比较界面条纹平行线 非直线 间距不等孪晶条纹平行线 直线 间距不等层错条纹平行线 直线 间距相等位错衬度:位错并不是几何意义上的线。电镜能观察位错，是因为电子束射到试样以后，在它的应变场区可能有畸变和偏转晶面正好符合布拉格条件，这样晶体好区未符合衍射条件在明场观察时呈明衬度，而位错区中那些符合布拉格条件的畸变面产生衍射，使位错附近呈现一条线.。刃型位错衬度的产生及其特征位错引起它附近晶面的局部转动，意味着在此应变场范围内，（hkl）晶面存在着额外的附加偏差。 位错线的像将出现在其实际位置的另一侧。 位错线的像总是有一定的宽度对应“应变场衬度” 如果晶体试样为一厚度完全均匀、没有任何弯曲和缺陷的完整晶体的薄膜，当其某一组晶面（hkl）满足布喇格条件，则该晶面组在各处满足布喇格条件程度相同，衍射强度相同，无论用透射束成像或衍射束成像，均看不到衬度。区分位错线和等倾条纹的方法：倾动试样时，位错衬度只在原地变化，或隐或现或弱，而不会移动位置；等倾条纹随着各处位向连续变化，在荧光屏上可观察到其迅速扫动第二相粒子衬度这里指的第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格状态的粒子。它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度被称为应变场衬度。在进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会引起基体晶格的畸变，因此在荧光屏上看到的第二相粒子和基体间的衬度差别主要是下列原因造成的。1第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向存在差别，由此造成的衬度。2第二相的散射因子和基体不同造成的衬度。如果第二相的散射因子比基体大，则电子束穿过第二相时被散射的几率增大，从而在明场像中第二相变暗。五、扫描电子显微镜用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等物理信号，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。（1） 扫描电子显微镜的特点仪器分辨本领较高；仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；图像景深大，富有立体感；试样制备简单。（4） 扫描电子显微镜的主要性能1放大倍数2分辨率（对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。）3景深（景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。取决于电子束孔径角）制样：为防止假象的存在，在放试祥前应先将试祥用丙酮或酒精等进行清洗必要时用超声波振荡器振荡，或进行表面抛光。（5） 扫描电镜与透射电镜的主要区别1.扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜，而没有透射电镜里起成象放大作用的物镜、中间镜和投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用信号接受处理显示系统来完成的。2.扫描电镜的成象过程与透射电镜的成象原理是完全不同的。透射电镜是利用电磁透镜成象，并一次成象；3.扫描电镜的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显象管上显示。（六）表面形貌衬度：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。二次电子象电压反差：如果样品是半导体器件，在加电情况下，由于表面电位分布不同也会引起二次电子量的变化，即二次电子象的反差与表面电位分布有关。这种由于表面电位分布不同而引起的反差，称为二次电子象电压反差。原子序数衬度：是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。背散射电子:是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量 E。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加。可利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布。电子探针X射线显微分析:是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法.常用的X射线谱仪有两种：一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪另一种是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪。电子探针的试样要求：（a）试样尺寸（块状或颗粒状）；（b）具有较好的电导和热导性能。分光晶体是专门用来对X射线起色散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。电子探针仪的分析方法四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。定量分析：在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射线谱在扣除了背景计数率之后，各元素的同类特征谱线（通常均采用K线）的强度值应与它们的浓度相对应。然