实验室间比对的能力验证及稳健统计技术第一讲能力验证.pdf

实验室认可 实验室间比对的能力验证及稳健统计技术 第一讲 能力验证的基本概念及活动的组织和设计 王承忠 宝钢研究院分析测试研究中心 上海201900 摘 要 介绍了能力验证的基本概念 就能力验证的定义 分类 组织和设计 运作及能力评价 等问题进行了讨论 介绍了与之相关的稳健统计技术及应用实例 关键词 能力验证 能力验证计划 能力评价 稳健统计技术 中图分类号 T2652 6 文献标识码 E 文章编号 100124012 2004 0720372205 THE PROFICIENCY TESTINGBY INTERLABORATORY COMPARISONS AND ROBUST STATISTICAL TECHNIQUES WANG Cheng2zhong Testing Center of Shanghai Baosteel Research Institute Shanghai 201900 China Abstract The basic concept of proficiency testing was introduced in this lecture The definitions classification organization and design operation and evaluation of performance etc around with proficiency testing were also discussed as well Moreover the robust statistical techniques and applied instances with relation to proficiency testing was also presented in this lucture Keywords Proficiency testing Proficiency testing schemes Evaluation of performance Robust statistical tech2 niques 我国已进入WTO 由于经济全球化和高科技 迅猛发展的需要 我国许多实验室已通过了中国实 验室国家认可委员会 CNAL 的认可 还有许多实 验室正在准备认可 在实验室认可活动中利用实验 室间比对的能力验证活动是一项十分重要的内容 它受到国际实验室认可合作组织及世界各国实验室 认可组织的高度重视 在我国 对于相当部分的实 验室人员来说 能力验证 一词似曾相识 但又感到 陌生 为此本讲座就实验室间比对的能力验证及相 关的统计评价技术作一介绍 1 能力验证的基本概念 收稿日期 2004205214 作者简介 王承忠 19412 男 教授级高工 中国国家实验室认 可委员会 CNAL 注册技术评审员 国家级计量认证 审查认可注册 评审员 在国家标准GB T 15481 2000 idt ISO IEC 17025 1999 检测和校准实验室能力的通用要求 国家实验室认可委员会根据此标准所制定的 CNAL AC 01 2003 检测和校准实验室认可准则 ISO IEC 17025 1999 等标准和评审准则都提及 了能力验证 而且能力验证活动业已开展 G B T 15483 1 1999 利用实验室间比对的能力 验证 第1部分 能力验证计划的建立和运作 等同 采用ISO IEC导则43 1 1997年版 中将 实验室 能力验证 Laboratory Proficiency testing定义为 利用 实验室间比对确定实验室的检测能力 ISO IEC导则 2 1996 实际上这个定义对于校准和检定也同样适 用 作者注 如在CNAL AR07 2003 能力验证规则 中 能力验证被定义为 利用实验室间比对确定实验 室的校准 检测能力 1 1 实施能力验证活动的目的和作用 所有与能力验证有关的活动称为能力验证活 273 第40卷第7期 2004年7月 理化检验2物理分册 PTCA PART A PHYSICAL TESTING Vol 40 No 7 Jul 2004 1994 2009 China Academic Journal Electronic Publishing House All rights reserved 动 国内外如此重视能力验证活动 是因为它有以 下明确的目的和较大的作用 1 确定实验室所从事检测或校准 检定工作 的能力 监控实验室的持续能力 可起到确保实验 室维持较高的检测或校准 检定工作水平的作用 也 有利于实验室的自我评定 2 通过能力验证活动识别实验室存在的问题 并制定相关的补救措施 这些措施可能涉及诸如人 员行为 方法或仪器的校准等问题 以此 对实验室 的质量控制及管理起到补充 纠正和完善的作用 3 为评审员和技术专家补充了对实验室进行 现场评审考核的依据和手段 4 可以为确定某些新的检测和测量方法的有 效性和可比性 识别实验室间的差异 确定某种方法 的性能特征 为标准物质赋值并评估它们在特定检 测或测量程序中使用的适用性等目的提供信息 5 通过能力验证活动 使客户对实验室持续 地出具可靠检测或校准结果加强了信任 也增强了 实验室的自信心 可见 能力验证活动 对完善和强化实验室质量 管理体系 增强和提高实验室的市场竞争力具有重 要的实际意义 1 2 能力验证的依据 国际标准化组织ISO和国际电工技术委员会 IEC早在1984年就发布了关于制定和实施实验室 能力验证的指南 ISO IEC导则43 1984 但它对 认可机构使用能力验证的结果强调不够 因此 由 ISO CASCO Ad HOC 合格评定委员会专家组 对 ISO IEC导则43进行了修订 由CASCO成员及 IEC国家委员会传阅 讨论和征求意见 最后经 ISO CASCO批准 由IEC委员会将其作为ISO IEC导则出版 即是当今世界通用的ISO IEC导则 43 1利用实验室间比对的能力验证 第1部分 能 力验证计划的建立和运作 1997年第二版 以及第 2部分 实验室认可机构对能力验证计划的选择和 使用 1997年版 在此之后 国际上的其它组织亦 制订了许多能力验证的规范性文件 其中最重要的 有 ILAC即国际实验室认可合作组织在1999年12 月正式发布的 ILAC对能力验证计划提供者能力 的要求 ILAC G13 亚太实验室认可合作组织 APLAC 在1998年底和1999年发布的 APLAC PT 002检测实验室间比对 和 APLAC PT 001校 准实验室间比对 还有APLAC在其能力验证委员 会第四次会议上出台的 互认评审2APLAC能力验 证的要求 该要求中将能力验证作为达成APLAC 互认协议的重要技术保障 现已被APLAC在其互 认评审中采用 在我国 1999年3月8日经原国家质量技术监 督局批准并发布了国家标准 GB T 15483 1 1999 利用实验室间比对的能力验证 第1部分 能力验 证计划的建立和运作 以及 GB T 15483 2 1999 利用实验室间比对的能力验证 第2部分 实验室 认可机构对能力验证计划的选择和使用 于1999年 9月1日起实施 GB T 15483 1 1999内容包括 范围 引用标准 定义 能力验证的类型 组织和设 计 运作和报告 保密 道德的考虑七个部分 同时给 出了两个附录 即附录A 处理能力验证数据的统计 方法举例 这个提示的附录介绍了确定值及其不确 定度 能力统计量的计算 能力评价 检测物品均匀 性的初步确定等四部分内容 附录B 能力验证计划 的质量管理 也是提示的附录 它强调了为确保能力 验证计划的质量 应建立和保持一个文件化的质量 管理体系 并指出了质量文件应包含的内容 而 GB T 15483 2 1999的内容包括范围 引用标准 定义 能力验证计划的选择 参加能力验证计划的政 策 实验室认可机构对能力验证结果的使用 实验室 的行为和反馈等七个部分 这两个国家标准分别等 同采用ISO IEC导则43 1 1997年版 和ISO IEC 导则43 2 1997年版 所制定 是目前我国进行能力 验证活动现行有效的国家标准 必须指出 CNAL参照ISO IEC有关指南和国 际实验室认可合作组织 ILAC 亚太实验室认可合 作组织 APLAC 的相关要求制定了CNAL AR 07 2003能力验证规则 此规则强调能力验证是 CNAL实验室认可评审技术的重要补充 是判断和 监控实验室能力的有效手段 也是实验室通过外部 措施补充其内部质量控制方法的技术 同时 能力验 证还是维持认可机构间国际互认的基础之一 这个 规则对能力验证的组织和实施 参加要求 费用 特 别是对能力验证计划结果的利用作了具体相应的规 定 这是已通过实验室认可或欲通过实验室认可的 实验室应该遵循的规则 2 能力验证的类型 能力验证技术根据检测物品的性质 使用的方 法和参加实验室的数目而变化 大部分能力验证具 373 王承忠 实验室间比对的能力验证及稳健统计技术 第一讲 能力验证的基本概念及活动的组织和设计 1994 2009 China Academic Journal Electronic Publishing House All rights reserved 有共同的特征 即将一个实验室所得结果与其它一 个或多个实验室所得结果进行比对 一般能力验证计划具有以下几种类型 即测量 比对计划 实验室间检测计划 分割样品检测计划 定性计划 已知值计划 部分过程计划六种类型 下 面对这六种类型的能力验证计划的特点进行简要的 介绍 以便各实验室可根据自身的情况和条件 有选 择性地开展或参加能力验证活动 2 1 测量比对计划 这种计划涉及的被测或被校物品是按顺序从一 个参加实验室传送到下一个实验室 它通常有如下 的特征 1 某检测物品的指定值由某个参考实验室提 供 该实验室可能是国家有关测量的最高权威机构 在实施能力验证过程中 特定阶段对检测物品的校 核是必要的 这样可确保在整个能力验证过程中指 定值无明显变化 不影响能力验证的有效性 2 完成按顺序参加的能力验证计划是很费时 的 比如国际间的测量比对计划有时需要若干年 这显然会造成一定的困难 有如确保物品的稳定 性 严格监控物品的传送和各参加者许可的测量时 间 在计划实验过程中需将实验室的执行情况向实 验室反馈 而不是等到计划结束后才反馈等等 3 各个测量结果要与参考实验室确定的参考 值相比较 协调者应考虑各参加实验室声称的测量 不确定度 4 用于能力验证的物品 验证样品 应是稳定 的物品 标准物质 参考标准 如电阻器 量块 仪 器等 2 2 实验室间检测计划 实验室间检测计划涉及从材料源中随机抽取次 级样品 同时分发给参加检测的实验室共同进行检 测 该技术有时也用于实验室间测量比对计划 完 成检测后 将结果返回协调机构与指定值或公议值 相比对以表明各个实验室和整体组的性能 提供给参加者的整批检测物品 分发之前必须 进行均匀性和稳定性检验 以确保整批检测物品是 均匀的 而以后识别出的任何极端结果均不能归因 于检测物品的有显著变异 认可机构 法定机构和其他组织在检测领域应 用能力验证时 通常采用该类型的实验室能力验证 计划 在校准领域 通常也采用这种方法并称之为 测量比对计划 这类计划均包含有多个实验室 参加 2 3 分割样品检测计划 这种计划是把某种产品或材料的样品分成两份 或几份 每个参加实验室检测一份 这与实验室间 检测计划不同的是分割样品检测计划通常只有数量 非常有限的实验室参加 经常是两个 典型的分割样品检测计划的比对数据由包含少 量实验室的小组 通常只有两个实验室 提供 这些 实验室将作为潜在的或连续的检测服务的提供者接 受评估 类似的比对计划常用在商贸工作中 如在买方 和供方实验室可进行类似的分割样品检测计划 双 方检测结果若出现有争议的差异 则需进行仲裁检 测 即把另一份保留样品 事先将样品分割为三份 委托第三方实验室进行检测 加以仲裁 分割样品检测计划可用于识别不良的测量准确 度 不良的检测方法 不良的检测设备以及验证纠正 措施的有效性 也用于监控临床实验室和环境实验 室 较典型的是这些计划包含了将某个实验室与另 一个或更多其它实验室在宽浓度范围内对若干分样 的结果进行比较 在计划中 其中的一个实验室由 于使用了标准方法和更为先进的设备等 可以被认 为是在较高的计量水平 即较低的测量不确定度 上 操作 所以在这些比对中 其结果被认为是参考值 对于参与分样检测数据比对的其它实验室而言 这 个实验室可作为顾问实验室或指导实验室 必须指 出 此类计划必须保留足够的样品 以便在有限数量 实验室结果间发生大差异 而不可协调时 由其他实 验室再作进一步的检测 并加以分析 2 4 定性计划 评价实验室的检测能力 并不一定总是采用多 个实验室间的比对方法 比如要求实验室能识别并 定性检测物品的某个组份即计划为评价实验室表征 特定实物的能力而设计的计划称为定性计划 定性计划可以包含计划协调者专门制备外加目 标组分的检测物品 以评价实验室或者实验中的检 测人员对物品组分的定性判别能力 也就是说 在 性质上这些计划是定性的 它们不需要多个实验室 的参与或通过实验室间比对来评价一个实验室的检 测能力 2 5 已知值计划 这种计划是通过对制备待测的 被测量值已知 的检测物品的检测 提供与已知值比对的数字结果 473 王承忠 实验室间比对的能力验证及稳健统计技术 第一讲 能力验证的基本概念及活动的组织和设计 1994 2009 China Academic Journal Electronic Publishing House All rights reserved 从而对实验室的检测能力进行评价 显然 此类能 力验证计划不需要多个实验室的参与 此计划适宜 于实验室进行自身能力的验证 2 6 部分过程计划 部分过程计划亦属于能力验证的一种特殊类 型 它是对实验室完成测量或检测工作全过程中的 若干部分过程进行能力验证的计划 以此对这若干 部分或某一部分过程的能力进行评价 比如验证实 验室根据规范抽取样品和制备样品的能力 验证实 验室人员对检测数据的处理能力 验证实验室或人 员在检测或测量过程中发生突发性事故 停水 停电 等 的应变处理能力等 3 能力验证的组织和设计 能力验证是判断和监控实验室能力的有效手 段 是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方 法的技术 是确保实验室质量管理体系持续改进的 有效措施之一 它有利于实验室的自我评定和自我 完善 因此 每个实验室都应该积极参加实验室能 力验证活动 CNAL AR 07 2003 能力验证规则 明确规定 要求已认可实验室和申请认可的实验室 必须参加能力验证活动 同时也欢迎其它机构参加 CNAL组织的能力验证活动 申请认可的实验室在 获得认可前 只要条件允许 应至少参加一次适当的 能力验证活动 已获得认可的实验室 只要条件允 许 其每一获得认可的主要领域的主要子学科 每四 年应至少参加一次适当的能力验证活动 同时 也 鼓励已认可实验室积极参加在四年之内已参加过相 同项目的能力验证计划 已认可实验室和申请认可 的实验室如理由充分可书面申请不参加某一能力验 证活动 对于没有向认可委员会提出不参加申请或 申请未获得认可委员会同意而无故不参加能力验证 的申请认可实验室 认可委员会将采取不予评审或 不予批准认可等相应措施 直至暂停 撤消对该实验 室相关项目的认可 即对已获认可的实验室 申请 认可的实验室以及法定技术机构的实验室参加能力 验证是强制性的 在CNAL AR 07 2003中还明确 规定 当已认可实验室的能力验证结果不满意 且超 过了其认可项目所依据标准的允差范围时 应停止 其在相关项目的证书 报告中使用CNAL的认可标 志 在完成纠正措施并经CNAL确认有效后 方可 恢复使用认可标志 能力验证还可以增强不同实验 室的使用者之间的相互信任度 在这检测市场改革 开放的时代 能力验证活动更加受到实验室认可合 作组织 实验室自身以及用户的高度重视 3 1 总要求及方案的内容 能力验证计划的设计目标应明确 所订具体方 案应一致并文件化 一般应包括下列信息 1 组织能力验证计划机构的名称和地址 包 括负责人 联络人及电话 2 协调者以及参与设计和实施验证计划的机 构及专家姓名 地址和电话 3 验证计划的性质和目的 4 选择参加方法的程序 或适当时允许参加 所需满足的准则 5 参加计划 或部分计划 如抽样 样品处置 均匀性检验 稳定性检验和赋值等 的实验室名称和 地址 以及期望的参加者数量 6 获取 处置 校核和运送检测物品的方式的 说明 7 所选检测物品的性质和检测性质 以及如 何考虑作出这些选择的简要说明 8 通知阶段提供给参加者的信息的说明 以 及能力验证各阶段日程安排的说明 9 能力验证计划期望的起始日期和目标日期 或终止日期 包括参加者进行试验的日期 10 对持续进行的能力验证计划 其分发检测 物品的频次 11 参加者进行检测或测量可能需要采用的 方法或程序的信息 12 所用统计分析的概述 包括指定值的确定 和离群值的探测技术 13 返回给参加者的数据或信息的说明 14 能力评价技术的依据 15 对检测结果和根据能力验证结果所作结 论的公开程度的说明 3 2 能力验证的机构组成 能力验证机构一般由组织机构 如国家认可委 员会CNAL 实施机构 如CNAL下属的某专业能 力验证工作组 项目负责人 技术专家组成员 统计 专家组成员 计划联系人等组成 制定计划时 项目负责人 协调者应与技术专 家 统计专家商议 制定出适用于某项具体的能力验 证计划 计划尽量完善 目的明确并形成包含上述 3 1中15个要素的文件化计划 需指出 对某些特定的实验室间比对的运作 需 573 王承忠 实验室间比对的能力验证及稳健统计技术 第一讲 能力验证的基本概念及活动的组织和设计 1994 2009 China Academic Journal Electronic Publishing House All rights reserved 要时 项目负责人或协调者可组织对所涉及的方法 和程序具有高水平的技术知识和丰富经验的人员组 成顾问小组 对计划的运行加以指导 顾问小组的 作用可包括 制定和评审能力验证计划在策划 执行 分析 报告和效果方面的程序 鉴别和评 价由其它机构组织的实验室间比对 评价与参 加实验室能力有关的能力验证结果 就能力验 证计划所获结果 以及如何将这些结果和实验室评 价的其他方面结合运用 向评审实验室技术能力的 任何机构提供建议 向遇到问题的参加者提供 咨询 解决协调者和参加者之间的争议 如果能力验证机构的人员已能完成上述任务 则勿需组织顾问小组 3 3 建立能力验证计划的要点 1 统计设计 对能力验证计划选择并进行适 当的统计设计是至关重要的 所采用的统计模式和 数据分析技术应文件化 一般涉及到的内容包括检 测的准确度 要求的置信水平 参加实验室的数量 样品数及对每一样品进行重复检测的次数 指定值 的使用 离群值的识别方法 报告所包含的信息等 2 检测物品的制备 一般应由协调者 能力 验证提供者 承担检测物品的制备 当然也可以外 包 但应对外包组织是否具备制备均匀并稳定的检 测物品的能力和资质加以考核和确认 任何与检测 物品有关的 可能影响实验室间比对完好性的条件 诸如均匀性 稳定性 抽样 在流转运输中可能损坏 以及周围环境条件的影响等在策划和设计中应予充 分考虑 3 检测物品的管理 首先检测物品的抽取 随机化 运送 接收 识别 标签 储存和处置等过程 应文件化 其次能力验证提供者或协调者应制定用 于检验检测物品均匀性和稳定性的程序文件 而且 在分发给参加实验室之前应作均匀性检验 以确认 检测物品是均匀的 其间的差异不会对参加实验室 的结果评价产生影响 同时也应确保整个能力验证 实施过程中 检测物品充分稳定 不会产生显著变 化 在稳定性检验规定的时间间隔进行稳定性检验 以确认所提供的检测物品是