液氧液空中的烃类含量的测定-DID.doc

DID培训教案DID主要用于测定液氧液空中的烃类含量，下面我们以测液氧中的甲烷含量为例进行讲解。因为我们取回的是液体样品，所以做样之前必须先对样品进行处理，使之由液态变为气态。下面我们先来看一下仪器的原理和结构：一、仪器原理DID即放电离子化检测器，其结构如图所示。该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室之间有狭路棚通。当在放电室内的两个高压电极上加以适量高压电后，两电极之间就会产生放电，从而得到一束高能量的紫外光辐射(400500nm)。高能紫外光被引入射向电离子室内，在这过程中，高能光子直接照射样品成份中被测杂质分子，使其电离形成离子，或者高能光子首先将载气氦离子激发至亚稳态(He。)，然后，具有较高能量的He。再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使电离。此时在集电极上加以适当电压收集被电离的杂质分子，并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。由于光子和亚稳态氦原子均具有较高能量(248ev)，因此可使包括氖在内的一切物质分子电离，所以，DID是一种通用型检测器。 二、仪表前后面板功能介绍三、取样及样品的准备：1、取样：1.1、首先打开采样阀门，刚开始放出气态氧，过5-10分钟会有液态氧流出，置换采样口5分钟。1.2、戴上防冻手套，将低温保温桶放在采样口下进行取样，取样时不能取的太满。1.3在返回途中，小心慢行，尽量不要使低温保温桶摇晃，防止液氧外溢造成冻伤。2、样品的准备：2.1、置换液态进样器：用进样器内的小钩子将小筒慢慢放到保温桶的液氧中，等小筒中的液氧不再沸腾了，把小筒提出放到进样器内，盖上盖子进行气化。气化时间510分钟，气化完后，打开进样器上的针型阀进行置换，置换完后，将针型阀关上。2.2、用同样的方法使样品气化，气化时间510分钟，气化完后准备进样。四、进样前仪器的检查：1、柱温：设置为78，实际80。2、检测器温度：设置为55，实际58。3、放电电流：5.86.8mA 放电电压525V 4、纯化器温度： 410。5、阀的开关位置：确保各个阀的开关都放在中间位置。6、一般只要气瓶出口的实验室内墙上表压保持在6KG，没有碰触仪表前面板的流量调节阀情况下，这些流量不会发生变化，不需要经常调节。流量调节时一定要参照仪表气路流程，明白当前阀和出口的走向及状态，因柱子的阻力，流量调节会有滞后要细心和耐心，需要小范围的动调节阀杆，等2-5分钟稳定后再看稳定后的流量7、气体流速：（1）载气流量均设置为37ml/min。（2）检测器流量设置为11 ml/min。（3）吹扫气流量设置为1030 ml/min。（4）样品气流量设置为30 ml/min。五、分析操作步骤：1、双击工作站图标，在弹出的对话框中选择图标1，单击进入主界面。2、色谱数据工作站的状态2.1在主界面右上角点击状态STATU 是否在ready状态， 方法METHOD是否为需要的方法， 目前建立的方法为D：CH4.MET。2.2将软件控制图标键放到主界面，观察图标中的继电器指示灯从左到右依次是否为绿-绿-绿-红3进样置换将仪器主机后面流量计右边的三通阀打到测样品位置，调节液体取样器上的针阀，使流量到30mL/min位置，置换1-2分钟。4进样分析4.1按下做样界面上控制图标内START 键，程序即可进行自动分析。为节约样品和保持取样器净化，可以在4分钟后将流量调小，在17分钟时将流量调回30mL/min，21分钟后关闭取样气针阀。4.2记下主界面上面STATU内当前作样RAW.FILE内的文件名及SELECTION内DATA Directory数据保存路径，以便于作样完毕查看图谱，结果和报告5查看结果和谱图5.1快速查看结果，可以在做样过程中进行，方法，作样前在作样界面上selection选项内将Auto integ 5个栏 都选为红勾，在作样过程中按下鼠标右键，出现菜单，再将光标移到PEAK PROPERTIES上，点左键，然后相应点击已经出完的组分峰图，就看到该组分的结果5.2详细结果和图谱报告。5.2.1 在软件总菜单界面上，用鼠标左击Analysis控制图表，会自动打开图谱菜单，并弹出默认的文件路径，找到刚做样的那个文件，双击打开，即可自动打开图谱，5.2.2 用鼠标点击左上角Report -fixed long(short) report即可看到详细的结果5.2.3 图谱报告，看到结果后，点击右上3（STACK）图标，即可将谱图和报告叠加5.2.4 点击上中部P打印预浏览图表，即可进行详细的作样结果和图谱报告打印。六、注意事项：1、采样时取样阀门的开度不能过大或过小，过小样品置换不干净，过大容易造成液体飞溅。2、取样时注意避免液氧冻伤。3、做样CH4时，应先将脱氧阱拨到OPERATE。4、下载方法在D：CH4.MET，检查各个阀的位置是否正常，点击RUN运行分析。复习题：1、 DID即放电离子化检测器，该检测器由( )和( )两部分组成。答案：电离室、放电室2、DID色谱在使用前一定要确保各个阀的开关都放在( )位置。答案：中间3、当用气化器的小筒取低温保温桶中的