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文档简介
渔业环境监测技术复习题1举例说明什么是直接测定,什么是间接测定?答:直接测定:是指不经过与待测物质的标准比对,直接得到测定结果的测量方法。如重量法、库仑法。间接测定:需要经过与待测物质的标准比对而得到测定结果的方法。如 分光光度法、原子吸收法、色谱法、极谱法等等。2. 简述紫外分光光度法,直接电位法,冷原子荧光法(Hg),原子吸收分光光度法等的基本原理。答:紫外分光光度法:在紫外光区(波长370nm)。测定样品溶液(或加化学试剂后的样品溶液)的吸光度,根据吸光度与浓度的定量关系进行测定的方法。 直接电位法:以能斯特方程为基础,直接根据离子选择性电极的电位与浓度的定量关系进行测定的方法。 冷原子荧光法:基态汞原子被波长为2537nm的紫外光激发产生共振荧光,在一定条件下其强度与汞的浓度成正比,可据此作低浓度汞的测定。原子吸收分光光度法:试样中被测元素受热后变成基态原子进入试样蒸气,此基态原子吸收光源辐射出特征谱线,根据吸收光度与浓度的定量关系进行测定的方法。3常用的纯水的检验方法有哪几种?答:常用的方法主要有两种,电测法和化学分析法。光谱法和极谱法有时也用于水质检验。4. 进行加标回收率测定时,加标的原则是什么?答: (1)加标物质形态应和待测物的形态一致。 (2)加标浓度合理: 加标样的浓度与样品中待测物浓度为等精度; 样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量(0.5倍),但总浓度不得高于方法测定上限的90; 一般情况下不得超过样品中待测物浓度的3倍。(3)加标后样品体积应无显著变化,否则应在计算回收率时考虑这项因素。由于加标样和样品的分析条件完全相同,某些干扰因素及不正确操作所致的影响相等,常使加标回收率实验不能取得满意的效果,不能反映测定结果的准确性。5实验室内质量控制的方式有几种?其质量控制技术有哪些?答:在设有质量控制专设机构或专职人员的情况下,实验室内质量控制有自控和他控两种方式。自控情况下的质量控制技术有:空白实验值和检出限的核查,平行双样分析,加标回收率测定,标准物质比对分析,方法比较实验,以及使用质量控制图等。可用于他控方式的质量控制技术有:密码样(亦可用平行双份)测定,密码加标样分析,密码方式的标准物质比对分析,室内互检,室间外检等。6如何评价分析方法(或测量系统)的准确度?答:可用测定标准物质的方法评价之。将测定结果与标准物质的保证值进行比较,当测定结果的准确度和精密度符合要求时,即可判断所用分析方法(或测量系统)的准确度达标。与公认的标准分析方法(如国家标准分析方法)比较,以判断所用分析方法(或测量系统)的准确度。将同一样品用待评价的分析方法与标准分析方法同时进行分析。将两种方法所得结果的准确度和精密度进行比较,以判断待评价分析方法(或测量系统)的准确度。 7为什么必须控制现场采样的工作质量? 在现场应采集哪些质量控制样品?答:在环境监侧工作中,由于环境样品有着极强的空间性和时间性。要正确了解和评估环境质量状况,必须采集具有真实性和代表性的样品。当样品不具备真实性和代表性时,任凭实验室分析工作再严密也无法弥补和改变样品失真所致的严重影响,即使测试质量完全符合要求,而对于了解和评估环境质量状况也是毫无意义的,所以采样是极其重要的一环。为此,必须切实重视采集样品的质量控制,使采集到的样品是符合计划要求的、真实的,具有代表性和完整性的样品。为了能正确了解采集的现场样品质量,进一步判断现场采样与实验室分析的工作质量,在现场除按规定采集平行样、现场空白之外,还应适当加采现场质控样品。现场质控样的采集不宜过多,以一次采样过程中采集一批为宜。 8实验室质量控制包括哪两类?其目的各是什么?答:实验室质量控制包括实验室内和实验室间质量控制。实验室内质量控制的目的是将分析误差控制在允许限度之内,使测量结果具有一定的精密度和准确度,有把握达到所要求的质量。实验室间质量控制是在实验室内分析受控的情况下,进一步控制测定结果的系统误差,增强实验室间数据的可比性。 9校准曲线的变化受哪些因素的影响?对校准曲线的使用有哪些要求?答:校准曲线的变化受多种因素的影响,诸如,实验室条件的变化,试剂生产厂家及批号的改变,以及试液的重新配制,测量仪器的稳定状况等等。因而,以每次分析样品同时绘制的工作曲线最为合理。使用校准曲线的要求包括:(1)应在分析样品的同时绘制工作曲线,并要达到质量要求(2)校准曲线不得长期使用,更不得相互借用:(3)应使用校准曲线浓度点范围之内的直线部分。末参与回归(或散点图的非直线部分)的部分不得使用。不得将校准曲线在高浓度端外推或在低浓度端顺延使用;(4)当实验条件受阻或有困难时(例如在现场测试,或试剂困难,或工作量大),可考虑在分析样品时选用原校准曲线的两个适当浓度(以高、低浓度间为宜)的浓度点同时测定,以核校原有校准曲线,其相同浓度点的响应值之相对差值应小于5-10。(5)在两个浓度点核校校准曲线时,应保证测试条件的一致性,例如,不得改用新批号试剂或新配制试液。上述各条件之一有变化时,必须重新绘制校准曲线。10平行双样分析的作用是什么?在常规监测工作中如何使用这项质量控制技术?答:平行双样分析是对测定结果精密度的最低限度检查,用以发现偶然的异常情况。 原则上,试样都应做平行双样测定。当一批试样所含样品份数较多,且操作人员的分析技术水平较好时,可随机抽取其中的10-20进行平行双样测定。平行双样的测定结果应符合环境水质监测质量控制指标(试行)的规定要求,该指标中未作规定的项目,可按分析结果所在的数量级规定的相对偏差最大允许值衡量。11系统误差有几类?各含哪些误差?答:系统误差可分为定值系统误差和变值系统误差两大类。 (1)定值系统误差在测量的全过程中,其大小和方向始终不变。例如,定值量具的偏差,计量器具的零位误差等。(2)变值系统误差在测量的全过程中,其方向和大小常按确定的规律变化。通常,变值系统误差又分为:线性系统误差:随时间或测量值的变化,线性呈递增或递减的系统误差。周期性系统误差:随时间或测量值的变化,呈正弦曲线变化的系统误差。复杂规律变化的系统误差:随时间或测量值的变化,呈复杂规律变化的系统误差。12. 简述环境监测的基本程序。答:传统的环境监测是包含有多个环节的过程,主要由布点采样、分析测试、数据处理、质量控制和综合评价等构成其程序一般为:根据监测目的,进行现场调查,收集相关信息和资料(水文、气候、地质、地貌、气象、地形、污染源排放情况、城市人口分布等);根据监测技术路线,设计并制定监测方案(包括监测项目、监测网点、监测时间与频率、监测方法等);实施方案(布点采样、样品预处理、样品分析测试等);制定质量保证体系;数据处理;环境质量评价;编制并提交报告。 13. 简述选择渔业环境监测分析方法的原则。答:目前,测定环境污染物的方法主要有化学分析法、仪器分析法、生物监测法和分子生物学监测法四大类。 选用标准分析方法或统一分析方法。分析方法标准化是各国普遍遵循的做法。若进行国际合作,应选用国际统一监测方法。 选用标准分析方法时,应本着企业标准服从行业标准,行业标准服从国家标准,旧标准服从新标准,各标准尽量与国际接轨的原则。若采用非标准分析方法时,也应当用标准方法进行比对,保证结果的可靠性。 为避免高倍数稀释或高倍数富集操作引起的大误差,对含量高的污染物,一般选用准确度高的化学分析法;对含量低的污染物,可选用仪器分析法;定性分析尽量选用简易法或生物监测法。 在条件许可下,尽可能选用单项专用测定仪,简化分析操作过程。多组分测定时,尽可能选用分离和测定同时兼备的方法,以避免因样品预处理带来的操作误差。 尽可能选用连续自动监测技术和仪器。 应急监测和野外现场监测时,尽可能选用便携式快速测定仪或现场简易快速分析法。14. 简述确定水质监测项目的基本原则答:水体功能和污染源类型是确定监测项目的主要依据。目前我国在水质监测中推行“必测项目”和”选测项目”。实际工作中筛选监测项目时一般遵循如下原则:选择国家和地方的地表水环境质量标准中要求控制的监测项目;选择对人和生物危害大、对地表水环境影响范围广的污染物;选择国家水污染物排放标准中要求控制的监测项目;所选监测项目有“标准分析方法”、“全国统一监测分析方法”;根据地区污染源特征和水环境保护功能的划分酌情增加某些选测项目;对于突发性事故或特殊污染,应重点监测进入水体的污染物。15. 试述渔业水环境污染事故的应急监测采样方案答:分突发性水环境污染事故的应急监测和跟踪监测。 (1)现场监测采样一般以事故发生地点及其附近为主,根据现场的具体情况和污染水体的特性布点采样和确定采样频次。对江河的监测应在事故地点及其下游布点采样,同时要在事故发生地点上游采对照样。对湖(库)的采样点布设以事故发生地点为中心,按水流方向在一定间隔的扇形或圆形布点采样,同时采集对照样品。现场要采平行双样,一份供现场快速测定,一份供送回实验室测定。如有需要,同时采集污染地点的底质样品。(2)跟踪监测采样 污染物进入水体后,随着稀释、扩散和沉降作用,其浓度会逐渐降低。按污染程度、范围及变化趋势,在事故发生后,往往要进行连续的跟踪监测到水体环境恢复正常。对江河行染的跟踪监测要根据污染物的性质和数量及河流的水文要素等,沿河段设置数个采样断面,并在采样点设立明显标志。采样频次根据事故程度确定。对湖(库)污染的跟踪监测,应根据具体情况布点,但在出水口和饮用水取水口处必须设置采样点。要考虑不同水层采样。采样频次每天不得少于2次。(3)现场记录事故现场要设立明显标志,如有必要则进行现场录像和拍照。要绘制事故现场的位置图,标出采样点位,记录事故发生时间、原因、持续时间、采样时间以及水体感观性描述,可能存在的污染物,采样人员等事项。16. 简述渔业环境监测中底质样品制备的基本原则。答:底质样品送实验室后,应尽快处理和分析,如放置时间较长,应放于一20一一40 冷冻柜中保存。底质中含有大量水分,必须用适当的方法除去,不可直接在日光下曝晒或高温烘干;待测组分较稳定的样品宜在阴凉、通风处自然风干;待测组分易挥发或易发生变化的样品可离心分离; 测定对光、热、空气不稳定组分的样品宜用真空冷冻干燥;油类等有机污染物样品可用无水硫酸钠脱水。经干燥后,据检测项目的要求,粉碎、过筛后保存备用。对于用管式泥芯采样器采集的柱状样品,尽量不要使分层状态破坏,经干燥后,用不锈钢小刀刮去样柱表层,然后按上述表层底质方法处理。如欲了解各沉积阶段污染物的成分和含量变化,可沿横断面截取不同部位样品分别处理和测定。17. 简述环境监测的质量保证内容。 答:环境监测的质量保证是指整个监测过程的全面质量管理它包含了保证监测结果正确、可靠的全部技术手段和管理程序,是科学管理环境监测工作的有效措施。质量保证的内容有: 根据监测目的制订合理的监测计划;根据需要和可能并考虑经济成本和效益,确定对监测数据“五性”的质量要求;规定相应的监测技术路线和监测分析系统,如布点采样、运输保存、样品预处理、实验室要求、仪器设备选用和校准、试剂和标准物质的选择、分析方法、监测项目和频次、质量控制程序等;编写有关的文件、指南、标准、规范、手册等。18. 简述环境监测的常规质控方法。 答:(1)对照实验指通过对标准物质的分析或与用标准方法来分析相对照。同样的分析方法有时可能因实验室、分析人员的不同而使结果有所差异,这实际也是一种对照试验。 (2)空白试验指用纯水或其他介质代替试样的测定。其所加试剂和操作步骤与样品测定完全相同。空白试验应与试样测定同时进行。空白试验所得的响应值称为空白试验值。当空白试验值偏高时,应全面检查空白试验用水、试剂的空白、量器和容器是否沾污、仪器的性能以及环境状况等。空白值的测定方法是:每批做平行双样测定,分别在一段时间内(隔天)重复测定一批,共测定5批一6批,计算总平均值。 (3)加标回收率 加标回收试验即向一未知样品中加入已知量的标推待测物质,同时测定该样品及加标样品中待测物质的含量,然后计算回收率, 回收率越接近100,说明方法越准确。加标量应与样品中待测物质的浓度水平相等或接近,一般为样品含量的o52倍。19. 如何使用质量控制图?答:根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平,每间隔适当时间,取两份平行的控制样品,与环境样品同时测定;对操作技术较差的人员和测定频率低的项目,每次都应同时测定控制样品;将控制样品测定的结果依次点在控制图上,根据下列规定,检验分析过程是否处于控制状态。 (1)如果此点位于中心线附近,上、下警告限间的区域内,则测定过程处于控制状态,环境样品分析结果有效。(2)如果此点落在上、下警告限和上、下控制限之间的区域内,提示分析质量开始变劣,应进行初步检查,并采取相应的校正措施。 (3)若此点落在上、下控制限之外,提示测定过程“失控”,应立即检查原因,予以纠正。环
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