材料现代分析方法考试内容.doc

考试重点：1、 X射线的产生及基本条件、波谱特征、衍射特点、性质、与物质的相互作用答：X射线的产生：高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发，产生X射线辐射。X射线产生必须具备的三个基本条件：() 产生自由电子; () 使电子作定向高速运动; () 有障碍物使其突然减速;连续X射线谱：具有连续变化波长的X射线，也称白色X射线。连续X射线谱特征：存在短波极限；1、 管压、靶材（原子序数Z）固定时，连续光谱强度I和i成正比；2、 管流、靶材（原子序数Z）固定时，连续光谱强度I和U2成正比；3、 管压、管流固定时，连续光谱强度I和Z成正比。特征X射线：具有特定波长的X射线，也称单色X射线。X射线特征谱：涉及核内层电子能级的改变。特征谱线位置（波长）仅与靶材（Z）有关而与V无关，波长与物质原子序数的关系由莫赛来定律表述：特征谱线的频率：X射线衍射的特点：波长短，穿透力强X射线的性质： 是电磁波，具有波粒二象性。=h=h(c/) ， P=h/；能被物质吸收，会产生干涉、衍射和光电效应等现象；与可见光比较，差别主要在波长和频率。 具有很强的穿透能力，通过物质时可被吸收使其强度减弱，能杀伤生物细胞。 沿直线传播，光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转。与物质相互作用 2、 俄歇效应、光电效应及它们的关系俄歇效应以X射线产生X射线，但该射线不辐射出而是再激发其它电子的过程。光电效应当入射X射线能量做够大，将内层电子击出，产生光电子，被打掉内层电子的原子发生外层电子想内层跃迁，辐射出一定波长的特征X射线的过程。是以X射线产生X射线(荧光辐射、二次特征辐射) 的过程，区别于电子入射产生的特征X射线。 光电效应与俄歇效应关系：u 俄歇电子与荧光X射线在同一过程中产生，几率之和为一；u 真吸收；u 轻元素易产生俄歇电子，重元素易产生荧光X射线。3、 衍射（弹性散射）、衍射公式衍射是指波遇到障碍物时偏离原来直线传播的物理现象弹性散射是指入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子（如内层电子）发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变而没有能量改变的散射。非弹性散射是指入射线光子与原子内受核束缚较弱的电子（如外层电子）或晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。汤姆逊公式 a (cosa0 - cosa) = Hla是点阵列重复周期，为入射线与点阵列所成的角度，为衍射方向与点阵列所成的角度，H为任意整数4、 劳尔方程、布拉格方程（公式的推导）、选择性反射Laue方程a (cosa0 - cosa) = Hla是点阵列重复周期，为入射线与点阵列所成的角度，为衍射方向与点阵列所成的角度，H为任意整数Braag方程 DB=BF=d sinq nl = 2d sinq 光程差为l 的整数倍时相互加强q为入射线、反射线与反射晶面之间的交角，称掠射角或布拉格角，2为入射线与反射线（衍射线）之间的夹角，称衍射角;n 为整数，称反射级数，为入射线波长。选择反射：当X射线以某些角度入射时，记录到反射线，其它角度入射，则无反射。原子面对X射线的反射并不是任意的,只有当、和d三者之间满足布拉格方程时才能发出反射，所以把X射线的这种反射称为选择反射。5、 结果分析（劳尔法、德拜法、粉末衍射法）劳尔法是以连续X射线照射不动的单晶体样品，并用平板底片记录衍射信息的衍射方法。德拜法是用一条细长的底片围在试样周围形成一个圆筒来记录衍射线的。衍射仪法以单色光照射多晶体样品，检测器与样品台同步转动，扫描接收衍射线并转换为电脉冲信号，再经信号处理并记录或显示，得到I-2西塔曲线对德拜法而言，由于吸收因子与温度因子对强度的影响是相反的，因此，进行粗略计算时二者可同时忽略。对衍射仪法而言，温度因子只与其线吸收系数l有关，计算相对强度时此项可以约去。衍射仪法与照相法的比较 简便快速 灵敏度高 分辨能力强 直接获得I和d值 低角度区2测量范围大，盲区约为23。 样品用量大 对仪器稳定的要求高6、 X射线谱（识别、分析）、PDF卡片（三强线）线状谱与带状谱的识别与分析 、PDF三强线在P1027、 衍射强度、温度因子、角度因子（或称罗仑兹因子）衍射强度：单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目。考虑热振动给X射线的衍射带来的影响，即温度因子 温度因子的物理意义：一个在温度T下的热振动原子的散射因子（散射振幅）是该原子在绝对零度时原子散射因子的e-M倍。罗仑兹因子是一个影响衍射线强度的与衍射角有关的因子。罗仑兹因子反映了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。8、 指认图谱（DSC、DT）P291-297 9、 扫描电镜、投射电镜、电子衍射扫描电镜（SEM）是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。它能产生样品表面的高分辨率图像，且图像呈三维，扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面结构。它由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。透射电镜（TEM）是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几万几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为50100nm）。其制备过程与石蜡切片相似，但要求极严格。电子衍射：当电子波（具有一定能量的电子）落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。晶体中每个原子均对电子进行散射，使电子改变其方向和波长。在散射过程中部分电子与原子有能量交换作用，电子的波长发生变化，此时称非弹性散射；若无能量交换作用，电子的波长不变，则称弹性散射。在弹性散射过程中，由于晶体中原子排列的周期性，各原子所散射的电子波在叠加时互相干涉，散射波的总强度在空间的分布并不连续，除在某一定方向外，散射波的总强度为零。10、 简述几种X射线测定晶体结构的方法多晶体X射线衍射分析基本方法为衍射仪法与照相法。照相法以光源发出的单色光照射多晶体样品，用底片记录产生的衍射线。照相法中其最常用-德拜法:德拜法是用一条细长的底片围在试样周围形成一个圆筒来记录衍射线的。衍射仪法以单色光照射多晶体样品，检测器与样品台同步转动，扫描接收衍射线并转换为电脉冲信号，再经信号处理并记录或显示，得到I-2西塔曲线。单晶体X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。劳埃法以光源发出的复合光即连续X射线照射置于样品台上不动的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。周转晶体法以光源发出的单色光照射转动的单晶体样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线。11、 电子与物质有何作用 入射电子的散射（弹性散射和非弹性散射）；入射电子对固体的激发；受激发粒子在固体中的传播。12、 透射电镜的基本原理是什么透射电镜是用高能电子束（加速电压一般在200KV以上）照射样品，透过样品的电子由于样品厚度、元素、缺陷、晶体结构等的不同，会产生不同的花样或图像衬度，由此可以推测样品的相关信息。由于电子束要能透过样品，因此样品厚度要求很薄，一般要小于100纳米。如果要做高分辨，要求更薄13、 何为球差、色差球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的。白光被色散为紫外波段、可见波段和红外波段范围的各种波长的光，通过透镜时所成的像便带有彩色边缘，即为色差。14、 电子衍射与X射线衍射有何异同电子衍射与X衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和消光规律。但电子波是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有其自身的特点。电子波波长很短，一般只有千分之几nm；而X射线波长约在十分之几到百分之几nm之间，按布拉格方程知，电子衍射的2西塔角很小，即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。由于物质对电子的散射作用很强，因而电子穿透物质的能力大大减弱，故电子衍射只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析。15、 扫描电镜有哪几种照片类型断口的连续观察；解理断口；准解理断口；韧性断裂断口；晶间断裂断口；疲劳断口16、 简述热分析有哪几种技术热分析常规方法：差热分析法（DTA） 差示扫描量热法（DSC） 热重法（TG）差热分析是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热法是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。热重法是在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析方法。17、物象检测的原理及基本步骤：原理：X射线的分析是基于材料的晶体结构来测定物相的，每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。步骤：1.制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样2.确定各衍射线条d值及相对强度I/I1值（I1为最强线强度）3.检索PDF卡片4.核对PDF卡片与物象判定。18.紫外、红外光谱分析法基本原理紫外吸收光谱：紫外吸收光谱是由分子中价