17-黏度测定法.doc

题 目：黏度测定法检验标准操作规程制定人： 年 月 日编码：GZZL31702审核人： 年 月 日颁发部门：质量管理部批准人： 年 月 日执行时间： 年 月 日分发部门：档案室、质量管理部目的：建立黏度测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。范围：本标准规定了黏度测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品黏度测定法的测定。职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。依据：中国药典2010年版二部附录G内容： 1、 仪器与用具恒温水浴、温度计、秒表、平氏黏度计2、定义黏度系指流体对流动的阻抗能力，本药典中采用动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。测定供试品的黏度可用于纯度检查。3、原理流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变，纯液体和低分子物质的溶液属于此类；非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变，高聚物的溶液、浊悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。黏度的测定可用黏度计。黏度计有多种类型，本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。毛细管黏度计因不调节线速度，不便测定非牛顿流体的黏度，但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大；旋转式黏度计租用于非牛顿流体的黏度测定。液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度，以Pas为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，再乘106，即得该液体的运动黏度，以mm2为单位。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间（S），与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数（mm2/s2）相乘，即得供试品的运动黏度。溶剂的黏度。常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度与溶剂的黏度。的比值（第 1 页 共 4 页G Z Z L 3 1 7 0 2/。）称为相对黏度（r），常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值（T/T。）来表示；当高聚物溶液的浓度较稀时，其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性黏数。根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。4、仪器用具 （1）恒温水浴 可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器与电热装置，除另有规定外，在200.1测定运动黏度或动力黏度。 （2）温度计 分度为0.1。 （3）秒表 分度为0.2秒。 （4）平氏黏度计（图1） 可根据需要分别选用毛细管内径为0.8mm0.05mm，1.0mm0.05mm，1.2mm0.05mm，1.5mm0.1mm或2.0mm0.1的平氏黏度计。 （5）旋转式黏度计。 （6）乌氏黏度计（图2） 除另有规定外，毛细管E内径为0.5mm0.05mm，长140mm5mm；测定球A的容量为3.5ml0.5ml（选用流出时间在120180秒之间为宜）。 1.主管；2.宽管； 3.支管 4.弯管； A.测定球；B储器； C缓冲球；D悬挂水平 器；E毛细管； m1，m2环形测定线 5、测定法5.1.1第一法（用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度） 照各品种项下的规定，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供第 2 页 共 4 页GZZL 试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。依法重复测定三次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的5。另取一份供试品同样操作，并重复测定三次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。 运动黏度（mm2/s）Kt 动力黏度（Pas）10-6Kt 式中 K 为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2； t 为测得的平均流出时间，s； 为供试溶液在规定温度下的密度，g/m3。5.1.2 注意事项5.1.2.1 实验室温度与黏度测定温度相差不宜太大，当室温高于测定温度时，应注意见底室温。5.1.2.2 在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。5.1.2.3 粘度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。5.2第二法（用旋转式黏度计测定动力黏度）用于测定液体动力黏度的旋转黏度计通常都是根据在旋转过程中作用于液体介质中的切应力大小来完成测定的，并以下式计算供试品的动力黏度： （Pas）K（T/） 式中 K为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数； T为扭力矩； 为角速度。 常用的旋转式黏度计有以下几种： （1）同轴双筒黏度计，将供试品注入同轴的内筒和外筒之间，并各自转动，当一个筒以指定的角速度或扭力矩转动时，测定对另一个圆筒上产生的扭力矩或角速度，由此可计算出供试品的黏度。 （2）单筒转动黏度计，在单筒类型的黏度计中，将单筒浸入供试品溶液中，并以一 第3页 共4页GZZL定的角速度转动，测量作用在圆筒表面上的扭力矩来计算黏度。（3）锥板型黏度计，在锥板型黏度计中，供试品注入锥体和平板之间，锥体和平板可同轴转动，测量作用在锥体或平板上的扭力矩或角速度以计算黏度。 （4）转子型旋转黏度计，按各品种项下的规定选择合适的转子浸入供试品溶液中，使转子以一定的角速度旋转，测量作用在转子上的扭力矩以计算黏度。 常用的旋转式黏度计有多种类型，可根据供试品的实际情况和黏度范围适当选用。照各药品项下所规定的仪器，按照仪器说明书操作，并测定供试品的动力黏度。5.3.1 第三法（用乌氏黏度计测定特性黏数） 取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液（约1ml），取续滤液（不得少于7ml）沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外，应为250.1）中，并使水浴的液面高于球，放置15分钟后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至球的中部，先开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒，取两次的平均值为供试液的流出时间（T）。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间（T0）。按下式计算特性黏数： 特性黏数lnr/c 式中 r为（T/T0）； c为供试液的浓度，g/ml。 5.3.2注意事项5.3.2.1测定T(或T0)时