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食品中砷含量的检验（GB/T5009.11-2003）第一法 氢化物原子荧光光度法本方法检出限：0.01mg/kg或0.01mg/L1 试样消解湿消解（2个样品和1个样品空白）a) 固体称1-2.5g，液体吸5-10mL（精确至小数点后第二位）50-100mL锥形瓶；b) 加硝酸20-40mL、硫酸1.25mL摇匀，放置过夜电热板加热消解；c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水25mL容量瓶或比色管；（加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）；d) 加50g/L硫脲2.5mL补水至刻度，摇匀待测。（先加试剂再定容！）2 砷标准系列的制备a) 取25mL容量瓶或比色管6支，用移液管依次吸取1g/mL砷标准溶液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0 mL（各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0g/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；b) 加（1+9）硫酸12.5mL、5g/L硫脲2.5mL补水至刻度，摇匀待测。0.1mg/mL砷标准储备液1g/mL砷标准溶液（吸取1.00mL100mL容量瓶，用水稀释）水中砷含量的检验（GB/T5750.6-2006）6.1 氢化物原子荧光法本方法最低检测质量浓度为1.0g/L1 将待测水样10mL10mL比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）；2 砷标准系列的制备a) 取10mL比色管7支，用移液管依次吸取0.1g/mL砷标准溶液 0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL用纯水定容至10mL（各相当于砷浓度0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0g/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支砷标准管中加1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液摇匀，待测。（先定容再加试剂！） 1.0g/mL砷标准中间液：0.1g/mL砷标准溶液（吸取10.00mL100mL容量瓶，用水稀释）食品中砷含量的检验样品名称茶饮料项目名称砷检验方法依据GB/T5009.11-2003第一法检测日期2011.11.13环境温度/湿度（/%）26/60%检测地点原子荧光室天平型号/天平编号/检定有效期/原子荧光光度计型号AFS-830A原吸仪编号155检定有效期2012.1.13仪器条件灯电流（mA）80负高压（V）290原子化器高度（mm）8读数方式 峰面积 峰高消解方式 湿法 干法 直接进样测量方法 标准曲线法 标准加入法工作曲线标准系列123456标准溶液浓度C(g/L)2.08.020.080.0200.0 /荧光强度S87.52166.13317.08471.59606.50/试样稀释倍数F/定量体积V（mL）25试剂空白试剂空白1试剂空白2试剂空白读数S000从标准曲线上查得试剂空白中浓度C(g/L)00试剂空白中C0(g/L)0平行实验12取样量m( mL )5.005.00样品荧光强度S100从标准曲线上查得试剂试样中浓度C1(g/L)00检测结果X（mg/L）0.010.01平均值（mg/L）0.01相对偏差（ % ）0标准值（ / ）/单项检验结论/计算公式X =C1 - C025m1000检测人：准考证号水中砷含量的检验样品名称矿泉水项目名称砷检验方法依据GB/T5750.6（6.1）-2006检测日期2011.11.13环境温度/湿度（/%）26/60%检测地点原子荧光室天平型号/天平编号/检定有效期/原子荧光光度计型号AFS-830A原吸仪编号155检定有效期2012.1.13仪器条件灯电流（mA）80负高压（V）290原子化器高度（mm）8读数方式 峰面积 峰高消解方式湿法干法 直接进样测量方法 标准曲线法 标准加入法工作曲线标准系列123456标准溶液浓度C(g/L)1.03.05.07.010.020.0荧光强度S87.52166.13317.08471.59606.50768.06试样稀释倍数F/定量体积V（mL）10试剂空白试剂空白1试剂空白2试剂空白读数S000从标准曲线上查得试剂空白中浓度C(g/L)00试剂空白中C0(g/L)0平行实验12取样量m( mL )10.0010.00样品荧光强度S100从标准曲线上查得试剂试样中浓度C1(g/L)00检测结果X（mg/L）0.010.01平均值（mg/L）0.01相对偏差（ % ）0标准值（ / ）/单项检验结论/计算公式/检测人：准考证号食品中亚硝酸盐含量的检验（GB/T5009.33-2008）第二法 分光光度法1 样品预处理（2个样品和1个样品空白）a) 称取样品5g（精确至0.001g）50mL烧杯；b) 加12.5mL硼砂饱和溶液搅拌均匀；c) 用70水300mL洗入500mL容量瓶放沸水浴15min取出用流水冷却至室温； （放入样品1#、2#，打开瓶塞，不放样品空白，水浴同时可以先清洗比色管，检查标准使用溶液）d) 一边转动，一边加5mL亚铁氰化钾溶液摇匀；e) 加5mL乙酸锌溶液加水至刻度，摇匀放置30min;f) 除去上层脂肪，清液用滤纸过滤弃去初滤液30mL，滤液备用。 （在过滤同时配制标准曲线）2 样品管和标准管的处理a) 样品管：吸取40mL滤液（用20mL胖度移液管吸取2次）50mL比色管（吸取前移液管用滤液润洗3次）；b) 取50mL比色管9支，用移液管依次吸取5g/mL亚硝酸钠标准溶液 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL（各相当于亚硝酸钠0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5g）（吸取前移液管用亚硝酸钠标准溶液润洗3次）；c) 样品管和标准管中各加2mL对氨基苯磺酸溶液混匀，静置5min;d) 再各加1mL盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度，混匀、静置15min，待测。（先加试剂再定容！）200g/mL亚硝酸钠中间液：5g/mL亚硝酸钠标准溶液（吸取2.50mL100mL容量瓶，用水稀释）3 亚硝酸盐的测定食品中的亚硝酸盐，波长设置为538nm。食品中亚硝酸盐含量的检验样品名称午餐肉项目名称亚硝酸盐检验方法依据GB/T5009.33-2008第二法检测日期2011年10月30日环境温度/湿度（/%）21/65%检测地点理化室仪器名称仪器型号仪器编号规格检定有效期天平GALA160D0082012年8月21日可见分光光度计TU3月7日比色皿长度10 mm选用波长538 nm工作曲线标准系列0标准空白123456780样品空白标准溶液浓度C( g )01.02.03.04.05.07.510.012.50吸光度A0.00020.01500.03040.04600.06430.07990.11560.15050.19230.0094试样稀释倍数F/定量体积V（mL）500平行实验12取样量m(g) ( g )2.60092.0609 ( mL )/样品读数A0.02710.0217从标准曲线上查得试样中浓度C( g )1.891.63检测结果X（ mg/kg ）4.54.3平均值（ mg/kg ）4.4标准值50 mg/kg单项检验结论符合计算公式A11000X =V1mV01000检测人：准考证号水中亚硝酸盐含量的检验（GB/T8538-2008）1 样品管和标准管的处理（2个水样和1个去离子水的样品空白）a) 先用pH试纸测试水样的酸碱度调至pH 7吸取水样50mL50mL比色管（吸取前移液管用水样润洗3次）；b) 取50mL比色管8支，用移液管依次吸取0.33g/mL亚硝酸盐标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL用水定容至50mL（各相当于亚硝酸盐0、0.165、0.330、0.825、1.650、2.475、3.300、4.125g）（吸取前移液管用亚硝酸盐标准溶液润洗3次）；c) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和8支亚硝酸盐标准管中加1mL对氨基苯磺酸溶液混匀，静置5min;d) 再各加1mL盐酸萘乙二胺溶液混匀，静置15min，待测。（先定容再加试剂！）165g/mL亚硝酸盐储备液3.3g/mL亚硝酸盐中间液0.33g/mL亚硝酸盐使用液（10mL500mL；10mL100mL用水稀释）2 亚硝酸盐的测定水中的亚硝酸盐，波长设置为540nm。水中亚硝酸盐含量的检验样品名称矿泉水项目名称亚硝酸盐检验方法依据GB/T 8538-2008检测日期2011年10月30日环境温度/湿度（/%）21/65%检测地点理化室仪器名称仪器型号仪器编号规格检定有效期天平/可见分光光度计TU3月7日比色皿长度10 mm选用波长540 nm工作曲线标准系列0标准空白12345670样品空白/标准溶液浓度C( g )00.1650.3300.8251.652.4753.3004.1250/吸光度A00.01500.03040.04600.06430.07990.11560.15050/试样稀释倍数F/定量体积V（mL）/平行实验12取样量m(g) ( g )/（ mL )5050样品读数A00从标准曲线上查得试样中浓度C( g )00检测结果X（ mg/L）0.00500.0050平均值（ mg/L ）0.0050标准值0.0050单项检验结论符合计算公式 =mV检测人：准考证号食品中二氧化硫含量的检验（GB/T5009.34-2003）第一法 盐酸副玫瑰苯胺法1 样品预处理（2个样品和1个样品空白）a) 液体样品用移液管吸取5-10mL100mL容量瓶（移液管用样品润洗3次）；b) 用少量水稀释加20mL四氯汞钠，摇匀；c) 加水稀释至刻度摇匀。2 样品管和标准管的处理a) 样品用移液管吸取0.5-5.0mL25mL比色管（移液管用样品润洗3次）；b) 取25mL比色管8支，用移液管依次吸取2g/mL二氧化硫标准溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL（各相当于二氧化硫0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0g）（吸取前移液管用二氧化硫标准溶液润洗3次）；c) 样品管和标准管中各加四氯汞钠至10mL；d) 再各加1mL氨基磺酸铵溶液、1mL甲醛溶液、1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液摇匀，放置20min，待测。（先定容再加试剂！）1000g/mL二氧化硫中间液2g/mL二氧化硫标准溶液（吸取0.2mL100mL容量瓶，用四氯汞钠定容至刻度）3 二氧化硫的测定食品中的二氧化硫，波长设置为550nm。食品中二氧化硫含量的检验样品名称果汁项目名称二氧化硫检验方法依据GB/T5009.34-2003第一法检测日期2011.10.30环境温度/湿度（/%）24/54%检测地点理化室仪器名称仪器型号仪器编号规格检定有效期天平/可见分光光度计TU3月7日比色皿长度10 mm选用波长550 nm工作曲线标准系列0标准空白12345678标准溶液浓度C( g )00.40.81.21.62.03.04.0/吸光度A00.06590.12940.21130.28810.35010.52270.6844/试样稀释倍数F/定量体积V（mL）100平行实验12取样量m(g) ( g )/（ mL )5.005.00样品空白A000样品读数A0.01260.0120从标准曲线上查得试样中浓度C( g )0.4（1#浓度）0.4检测结果X（ mg/L ）11平均值（ mg/L ）1标准值/单项检验结论/计算公式A1000X =Vm10010001000检测人：准考证号水中汞含量的检验（GB/T5750.6-2006）8.1 原子荧光法本方法最低检测质量浓度为0.1g/L1 将待测水样10mL10mL比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）；2 汞标准系列的制备a) 取10mL比色管7支，用移液管依次吸取0.01g/mL汞标准溶液 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL用水定容至10mL（各相当于汞浓度0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00g/L）（吸取前移液管用汞标准溶液润洗3次）；b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支汞标准管中加1mL盐酸、0.5mL溴酸钾-溴化钾溶液摇匀，放置20min;c) 再加1-2滴盐酸羟胺溶液使黄色褪尽混匀，待测。（先定容再加试剂！） 0.1g/mL汞标准中间液0.01g/mL汞标准溶液（吸取10.00mL100mL容量瓶，用重铬酸钾硝酸溶液定容至刻度）生活饮用水中汞含量的检验样品名称生活饮用水项目名称汞检验方法依据GB/T5750.6（8.1）-2006仪器条件元素名称灯电流mA负高压V原子化器高度（mm）仪器名称及型号规格仪器编号检定有效期至汞6027010AFS-830A1662012.7.13读数方式 峰面积 峰高测量方法 标准曲线法 标准加入法工作曲线及样品处理元素名称标准浓度01234稀释倍数F定量体积V(mL)样品制备及消化方式读数湿法干法直接进样汞C(g/L)0.000.100.200.400.60/10S0100200400600C(g/L)0.801.00/S8001000/取样量 g mLW110W210实测结果元素名称C1(g/L)C2(g/L)X1(g/L)X2(g/L)平均值(g/L)标准值（ / ）单项检验结论汞000.10.10.1/计算公式/相对偏差（%）/备注/检测人：准考证号食品中铅的测定（GB/T5009.12-2003）第一法 石墨炉原子吸收光谱法本方法检出限：5g/kg或5g/L1 试样消解湿消解（2个样品和1个样品空白）a) 液体吸5mL（精确至小数点后第二位）50-100mL锥形瓶，放数粒玻璃珠；b) 加10mL混合酸（4硝酸+1高氯酸），加盖浸泡过夜加一小漏斗电炉上消解；c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液25mL容量瓶；d) 用水少量多次洗涤锥形瓶补水至刻度，摇匀待测。2 铅标准溶液的制备取100mL容量瓶5只，用移液管依次吸取1000ng/mL铅标准溶液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL用0.5mol/L硝酸定容至刻度，摇匀，待测。（各相当于铅浓度10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng/mL）（吸取前移液管用铅标准溶液润洗3次）； 1mg/mL(1000000ng/mL)铅标准储备液10000ng/mL铅中间液1000ng/mL铅标准溶液（1mL100mL；10mL100mL用0.5mol/L硝酸定容至刻度）生活饮用水中铅含量的检验（GB/T5750.6-2006）4.2 火焰原子吸收分光光度法（直接法）本方法测定范围：1.0mg/L-20mg/L 1 准备待测水样（2个水样和1个去离子水的样品空白）；2 配制铅标准溶液浓度系列(1.0-20mg/L)取100mL容量瓶6只，用移液管依次吸取100mg/L铅标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mL用1.5mL/L硝酸定容至刻度，摇匀，待测。（各相当于铅浓度0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mg/L）（吸取前移液管用铅标准溶液润洗3次）； 1mg/mL铅标准储备液100mg/L铅标准溶液（10mL100mL用1.5mL/L稀硝酸定容至刻度）3 铅的共振线为283.3nm茶饮料中铅含量的检验样品名称茶饮料项目名称铅检验方法依据GB/T5009.11-2003第一法检测日期2011.11.13环境温度/湿度（/%）24/60%检测地点原子吸收室天平型号/天平编号/检定有效期/原吸仪型号AA-700原吸仪编号7053检定有效期2013.4.27仪器条件干燥温度100灰化温度1500原子化温度2000读数方式 峰面积 峰高消解方式 湿法 干法 直接进样测量方法 标准曲线法 标准加入法工作曲线标准系列12345标准溶液浓度C(ng/mL)10.020.040.060.080.0吸光度A0.08180.10730.19310.26820.3255试样稀释倍数F/定量体积V（mL）25平行实验12取样量m (g)/ (mL)5.005.00样品吸光度A00从标准曲线上查得试样中浓度C(ng/mL)00空白C0(ng/mL)0检测结果X（g/L）55平均值（g/L）5实验相对偏差（ % ）0标准值/单项检验结论/计算公式X =(C1 - C0)V1000m1000检测人：准考证号生活饮用水中铅含量的检验样品名称生活饮用水项目名称铅检验方法依据GB/T5750.6-(4.2)2006检测日期2011.11.13环境温度/湿度（/%）24/60%检测地点原子吸收室天平型号/天平编号/检定有效期/原吸仪型号AA-700原吸仪编号7053检定有效期2013.4.27仪器条件灯电流（mA）3.0负高压（V）300吸收线（nm）283.3读数方式 峰面积 峰高消解方式 湿法 干法 直接进样测量方法 标准曲线法 标准加入法工作曲线标准系列12345标准溶液浓度C(mg/L)1.02.04.08.010.0吸光度A0.08180.10730.19310.26820.3255试样稀释倍数F/定量体积V（mL）100平行实验12取样量m(g) (g)/ (mL)/样品吸光度A0.01260.0128从标准曲线上查得试样中浓度C(mg/L)00空白C0（mg/L）0检测结果X（mg/L）11平均值（mg/L）1实验相对偏差（