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第三章 实验操作 实验一 摩尔气体常数的测定一、实验目的 掌握理想气体状态方程式和分压定律的应用。 学习分析天平和气压计的使用。 学会一种测定气体常数的方法。二、实验原理理想气体状态方程式可表示为：pV = nRT上式表示一定量的理想气体的压力（p）和体积(V)的乘积与气体的物质的量(n)和绝对温度(T )的乘积之比为一常数，即气体常数(R)。R = （11）因此，对一定量的气体，若能在一定的温度和压力条件下，测出其所占体积，则气体常数即可求得。本实验是采用铝与盐酸反应：2Al + 6HCl = 2AlCl3 + 3H2所生成的氢气近似的认为在实验条件下为理想气体，再用排水集气法收集并测量其体积，从而测定出气体常数。由于氢气是在水面上收集的，故氢气的分压(pH2)与水的饱和蒸气压(pH2O)有关，根据分压定律： p = p(H2)+ P(H2O) 则 p(H2) = PP(H2O) 式中： p为大气压，可由气压计读出。氢气的物质的量可根据锌的重量和原子量，再由反应式计算出来。由于p(H2)、V(H2)、n (H2)、T均可由实验测得，这样根据（11）式即可求得气体常数。三、实验用品 仪器： 分析天平 气压计 精密温度计 量筒（10 mL），产生和测定氢气体积的装置 药品： 6 molL-1 HCl，铝片四、操作步骤 锌片的称量取一小片铝在电子天平上称重，其重量须在（2030）mg之间（铝片不要过重，以免产生的氢气的体积超过量气管的测量限度），记录铝片的重量。 检查实验装置的气密性实验装置如（31）图所示。在水准瓶中加入适量的水。将水准瓶微微上下移动，使水准瓶和量气管两个液面在同一水平面上，且应在0刻度附近。塞紧支管试管上的胶塞。将水准瓶下移约在量气管30刻度左右，此时可见量气管的液面下降，但下降一小段就不再下降。继续观察几分钟，确认液面不再下降，说明实验装置不漏气，可以接续下面操作。（若液面继续下降，甚至降到水准瓶的高度，说明实验装置漏气，须查明原因并改正后方能接续下面操作）。 铝片及盐酸的装入取下胶塞，用长颈漏斗向支管试管中加入5 mL 6 molL-1HCl，避免HCl粘到试管壁上。将铝片蘸少量水，用玻璃棒沿试管壁将其送入试管，（注意：铝片不能与盐酸相接触），使其粘到试管壁上。 氢气体积的测量 将试管与胶塞紧密连接，调节漏斗的高度，使之与量气管的液面在同一水平面上，并稳定在0刻度或略底于0刻度（必要时再检查一次实验装置是否漏气）,记录此时的量气管液面刻度读数V1。轻轻摇动试管(但不要将其取下), 使铝片落入盐酸中，由于铝与盐酸反应生成氢气产生压力,会使量气管的液面不断下降。（注意：随着反应进行，要随时将漏斗慢慢向下移动， 图 31 气体常数测定装置使量气管内液面和漏斗中液面基本在同一 平面上，以防止量气管中气体压力过高， 1. 量气管 2. 漏斗 3. 试管(反应器) 4. 铝片而使气体漏出）。反应停止后，待试管冷却到室温，调节两个液面在同一水平面上，读取此时量气管液面刻度读数V2。 结果测量并记录实验温度T 和大气压p 五、思考题 为什么必须检查实验装置是否漏气？实验中曾两次检查实验装置是否漏气，哪次相对更重要？ 在读取量气管液面刻度时，为什么要使漏斗和量气管两个液面在同一水平面上？ VH=V2 - V1成立的条件是什么？实验二 粗食盐的提纯一、目的要求 掌握重结晶提纯精制固体物质的方法;学会使用减压过滤装置。 复习玻璃仪器的洗涤、台秤的使用、常规过滤、溶解、蒸发、加热方法和结晶等基本操作方法。二、实验原理粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等）。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀Ba2+ + SO42- = BaSO4将溶液过滤可除去BaSO4沉淀。在其滤液中再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2Ca2+ + CO32- = CaCO3Ba2+ + CO32- = BaCO3食盐中的杂质离子以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+离子，相应的转化为上述沉淀，可通过过滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质K+ 在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCl与NaCl在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl仍留在母液中，不会与NaCl一同结晶出来。三、实验用品 仪器：250 mL和100 mL烧杯各一个 100 mL和10 mL量筒各一个 蒸发皿 玻璃棒 研钵 酒精灯 玻璃漏斗 点滴板一块 洗瓶 石棉网 漏斗架 台秤 表玻璃 三角架 试管及试管架滤纸 减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵） 药品：c (BaCl2) = 1 molL-1 c (Na2CO3)= 1 molL-1 c (NaOH) = 2 molL-1，c (HAc) = 6 molL-1 c (HCl) = 2 molL-1 c (NH4)2C2O4 = 0.5 molL-1。粗食盐 亚硝酸钴钠 镁试剂 广泛pH试纸四、操作步骤 定性鉴定：称取1 g的粗食盐于一只试管中，加5 mL水使之溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+ 离子存在。 粗食盐提纯 将一定量的粗食盐于研钵中，将其研碎，并称取10 g粗食盐于250 mL烧杯中，加50 mL水，搅拌使其溶解，如不溶，可加热；完全溶解后，加入1 molL-1的BaCl2溶液3 mL，加热5分钟，静止，检验沉淀是否完全（上层清夜中滴加1 molL-1的BaCl2 溶液，不再产生沉淀为止）。如沉淀不完全，再滴加1 molL-1的BaCl2溶液，使沉淀完全。再加热5分钟，过滤，用少量水洗烧杯；将BaSO4沉淀和粗食盐中的不溶性杂质一起除去。 在滤液中加入1 mol L-1的Na2CO3溶液4 mL，2 molL-1的NaOH溶液1.5 mL，使沉淀完全（检验沉淀是否完全的方法同上）；同上常规过滤。滤液用蒸发皿承接。 滤液中滴加2 molL-1的HCl溶液，使溶液的pH = 6；加热浓缩至10 mL左右，使成粥状（注意：不可蒸干！），减压过滤，尽量抽干；固体转至蒸发皿中，在石棉网上加热小心炒干，冷却称重，计算产率。滤液检验是否含K+离子。 产品检验称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。 SO42-的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加1 molL-1BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。 Ca2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加23滴0.5 molL-1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有CaC2O4沉淀生成。 Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加23滴2 molL-1NaOH溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入23滴镁试剂，观察现象。 K+ 的检验： 取上述溶液23滴于点滴板中，滴加6 molL-1的HAc溶液23滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。五、思考题 本试验中，采用Na2CO3除去Ca2+ 、Mg2+等离子，为什么？是否可以用其它的可溶性的碳酸盐？ 在加热之前，为什么一定要先加酸使溶液的pH7？为什么使用的一定是盐酸，而不是其它酸？ 除去SO42-、Ca2+ 、Mg2+、K+离子的顺序是否可以颠倒过来？如先除去Ca2+ 、Mg2+ 离子再除去SO42+离子，两者有何不同？ 实验中采用的是什么方法提纯粗食盐的？为什么最后在干燥时不可以将溶液蒸干？实验三 醋酸离解度和离解常数的测定一、实验目的 学习测定醋酸离解度和离解常数的基本原理和方法。 学会酸度计的使用方法。 巩固溶液的配制及容量瓶和移液管的使用，学习溶液浓度的标定。二、实验原理 醋酸（HAc）是弱电解质，在水溶液中存在下列离解平衡： 起始时 c 0 0平衡时 c - x x x根据化学平衡原理，生成物浓度乘积与反应物浓度乘积之比为一常数，即K a 式中Ka即为醋酸的离解常数。将平衡时各物质的浓度代入上式，得K a 式中： c为HAc的起始浓度；x为平衡时氢离子（或醋酸根离子）的浓度。根据离解度的定义，平衡时已离解的分子数占原有分子总数的百分数称作离解度，即 = H+c 因此，如果由实验测出醋酸溶液的pH值，即可求出H+，再由上式求出，并由实验测出醋酸的离解常数Ka。酸度计原理与使用见P54。三、实验用品 仪器： 烧杯(50 mL) 移液管(25 mL) 吸量管(5 mL) 洗耳球 药品： 酸 c(HAc) = 0.2 molL-1 标准缓冲溶液(pH = 4.00)四、操作步骤 不同浓度的醋酸溶液配制 用移液管分别准确吸取25.00 mL、10.00 mL、5.00 mL、2.50 mL已标定过的醋酸溶液，分别加入四个50 mL容量瓶中，再加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 不同浓度的醋酸溶液的pH值测定取四个干燥的小烧杯（50 mL），分别加入适量的四种不同浓度的醋酸溶液，另取一个小烧杯装原醋酸溶液，由稀到浓分别用酸度计测其pH值。并记录温度。五、思考题 不同浓度的醋酸溶液的离解度是否相同？离解常数是否相同？ 使用酸度计应注意那些问题？实验四 乙酸丁酯的合成一、目的要求 学习和掌握合成乙酸丁酯的原理和方法。 学习分水器的原理并掌握其使用方法。二、实验原理以乙酸和正丁醇为原料，在浓硫酸的催化作用下，经加热生成乙酸丁酯。反应式为：该反应是可逆反应，可采用使反应物过量和移除生成物的方法使反应向生成产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一种方法是除使乙酸过量外，再使用一个分水器，让反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。三、实验用品 仪器：125 mL圆底烧瓶 回流冷凝管 250 mL分液漏斗 100 mL锥形瓶 药品：正丁醇 冰醋酸 无水硫酸镁 浓硫酸 5 %碳酸钠 。四、操作步骤方法一：在125 mL圆底烧瓶中放入18 mL正丁醇(沸点117.2 ，密度0.809 8)， 24 mL冰醋酸(沸点117.9 ，熔点16.6 ，密度1.049)，混合均匀。小心加入2 mL浓硫酸，充分振摇，加入12粒沸石，装上分水器，分水器中装满水后再放出3.5 mL,再装上回流装置（见图41），在石棉网上加热回流，至分水器中水层不再增加为止。待反应混合物冷却后，倒入分液漏斗中，加水50 mL，振荡，静止分层，分去水层。再加50 mL水洗涤一次。再向分液漏斗中慢慢加入30 mL 5 %Na2CO3，缓慢振荡分液漏斗数次，并随时放出CO2气体。当振荡至无CO2产生时，静止分去下层水层后，再用30 mL水洗涤有机层，分去水层。从分液漏斗上口将酯倒入一个干燥的100 mL锥形瓶中，加入0.51克无水硫酸镁干燥30分钟。将酯小心移入一干燥蒸馏瓶中（注意不要让干燥剂倒进去），加12粒沸石，改成蒸馏装置（见图247）蒸馏。收集沸点(120126)之间馏分于一个已称重的干燥三角瓶中，称出产品重量，计算产率。乙酸丁酯是沸点为126.5 的无色液体。方法二（半微量法）在50 mL圆底烧瓶中加入6 mL正丁醇，8 mL冰醋酸，混合均匀后，小心加入0.6 mL浓硫酸，振摇，加入12粒沸石，装上分水器（如图32所示）。在石棉网上加热回流，当回流的液体混合物在分水器中分层后，打开分水器活塞，放出下面的水层，随着反应的不断进行，重复上述操作， 图 32 合成乙酸丁酯的反应装置直至再无水层出现为止。停止加热，待反应混合物冷却后，将烧瓶和分水器内的混合液体倒入分液漏斗中萃取和洗涤。以下步骤与方法一相同。所用试剂可根据反应物的加入量按比例减少。 五、注意事项 在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。 用碳酸钠溶液洗涤时产生大量的二氧化碳气体，要及时从分液漏斗中放出。 六、思考题 粗产品中含有哪些杂质？ 何谓酯化作用？有哪些物质可以作为酯化催化剂？实验五 计算机辅助化学实验概 述计算机辅助教学（Computer Aided Instruction简称 CAI）是当今教育改革的一个重要方面。把计算机引入化学实验教学，让学生通过人机对话生动主动地进行学习，可以加深对实验原理、实验步骤的理解，提高学生的学习兴趣。为了提高实验课教学效果，使学生学习和掌握最新的分析方法，学习和掌握最新仪器的使用和操作，培养跨世纪的专门人才，我们认为多媒体计算机辅助教学(CAI)是有效的教改途径。实验课多媒体CAI的总体思路是在原教学实践基础上开发CAI多媒体实验课教学系统，结合现有的实际动手的实验，在以下方面对原教学体系进行改革：一、改进实验课内容开设不足的局面。对不具备仪器条件而无法开设的实验，可以在计算机上进行模拟实验；对有条件开设而教学效果不理想的实验，学生可以在实验具体操作的基础上，模拟进行更多、更新的实验内容，并可重复进行同一实验，以进行全面系统的训练，巩固教学内容，增强教学效果，检验学生的预习效果和实验情况。二、缓解仪器水平相对很低，教学内容超前的矛盾。学生可及时学习和掌握最新仪器的使用和操作，学习和掌握最新的分析方法，培养社会所需的高质量专门人才。三、提高教学效果。教师可以从繁重的预习检查等琐事中解脱出来，指导学生在系统上进行模拟实验，对实际动手的实验进行有效的补充，并进行及时指导。这样既提高了教学效果，又使对学生的考核和评价更加客观、全面、公正。我们编排的计算机辅助实验化学训练主要有以下两方面： 实验过程的模拟在实验化学教学中，可以利用计算机，使用多媒体的技术生动地向学生介绍仪器如何使用；展示如何组装装置；讲解实验步骤并模拟实验过程和结果。它的优点主要是：学生可以比较清楚地了解整个实验的过程，做到心中有数，而且使用计算机可以随时改变实验条件并得出结果，帮助学生摸索出相应的实验规律，找出较优的实验条件。这种教学比单纯的讲解更能给学生留下深刻的印象。还有计算机可以模拟一些在普通实验室不宜做的实验，例如实验药品极毒、易爆炸，实验仪器昂贵等等，这样有助于学生全面了解各种实验，丰富学生的知识。 实验数据的处理通过人机对话，将实验结果输入计算机，由计算机进行综合处理、计算、分析、作图，大大提高了处理数据的速度和精度，当堂就可以知道实验结果，减轻了指导教师核对结果的负担，提高工作效率，使学生加深对实验的理解。 实验5-1 模拟有机化学常用仪器及基本操作一、目的要求 对有机化学常用仪器达到准确识别 了解各常用仪器的性能、用途、特点及使用注意事项 熟练掌握有机化学实验的基本操作二、实验原理（略）三、实验用品386以上微机，有机化学实验多媒体课件1.0版四、模拟识别操作 有机化学常用仪器模拟识别 启动有机化学常用仪器库双击有机化学实验多媒体课件1.0版的图标，进入有机化学实验室场景式界面；然后单击预备室的门进入室内；最后，双击书架上有机分子模型即可进入仪器库。仪器库界面如图33所示。图 33 仪器库界面此界面含下述四部分构件：仪器栏：排列着各种仪器的名称。仪器演示栏：用来显示仪器模型。仪器说明栏：介绍仪器的性能、用途、规格、特点及注意事项。按钮栏：排列着自动演示（暂停）、切换、返回三个按钮。仪器库共有38件有机化学常用仪器，分两个版面，可通过界面上切换 按钮来进行转换。 有机化学常用仪器的识别有机化学常用仪器的识别方法有两种： 利用自动演示 按钮。 直接单击仪器栏中的仪器名称。 退出有机化学常用仪器库 单击界面上的返回 按钮即可退回到预备室，再单击预备室的门 就退到了有机化学场景式界面；若想退出本课件，单击电梯的门，然后输入口令YJMMCAI，按回车键（Enter键）即可退出。 有机化学基本单元操作模拟学习 启动有机化学基本单元操作目录界面单击有机化学室的门，即可进入有机化学基本单元操作界面。有机化学基本单元操作界面如图34所示。 图 34 有机化学基本单元操作界面本界面共显示了12个基本单元操作：水蒸汽蒸馏操作、分馏装置安装操作、蒸馏装置安装操作、少量水洗涤操作、减压蒸馏操作、液体干燥操作、熔点测定操作、玻璃工操作、洗涤与萃取操作、重结晶操作、分水器的使用、固体化合物干燥。 基本单元操作的学习 进入学习界面。将鼠标指针指向你要选看的基本操作，当指针变为小手，单击此基本操作的画面，即可进入该基本单元操作的学习界面。 学习界面的介绍。进入某基本操作的学习界面后，该界面底部会显示七个功能按钮如图35所示。到首 到尾 播放 暂停 上一步 下一步 返回图 35 功能按钮介绍该部分的学习进度同学们可通过七个功能按钮自己来掌握 退出此学习界面。按返回 按钮即可。然后，可继续选择其它基本操作进行学习。 退出有机化学基本单元目录操作界面单击返回 按钮退回到有机化学实验室场景式界面。若想退出本课件，单击电梯门，然后输入口令YJMMCAI，按回车键（Enter键）即可。五、思考题 本节共学习了哪几个冷凝管，它们之间有什么区别？我们分别在哪些实验中用过，请各举一例。 有机实验室中常用的细口瓶与广口瓶分别是用来做什么的？ 锥形烧瓶是否可以做为反应瓶，如果可以，它适用于何条件？我们在哪个实验中用到过？ 分液漏斗有何用途，操作时应注意什么？ 液体的干燥应如何进行操作？ 实验5-2 模拟有机化学基本装置及装置装配一、目的要求 掌握有机化学的各种基本装置 了解有机化学各种基本装置的适用条件 熟练进行分馏装置及蒸馏装置的安装二、实验原理（略）三、实验仪器386以上的微机，有机化学实验多媒体课件1.0版四、模拟操作 有机化学基本装置的识别 启动有机化学装置库单击预备室 的门进入室内，然后单击书桌上的花瓶，即可进入装置库界面，见（图36）。图 3-6 装置库界面此界面含下述四部分构件：装置栏区、装置图显示区、装置简介区（介绍装置适用的反应条件）及按钮区（自动演示按钮和返回按钮）。装置栏区共排列着18个反应装置：回流反应装置4个、回流滴加反应装置3个、蒸馏装置2个、分馏反应装置2个、回流分水装置2个、滴加蒸出装置、减压蒸馏装置、水蒸汽蒸馏装置、双浴式熔点测定装置、微量法沸点测定装置。 有机化学基本装置的学习 利用自动演示按钮。单击自动演示 按钮（此时自动演示按钮变为暂停按钮），系统即进入自动演示状态。如图36所示，各种装置依次自动演示；若要仔细看显示的内容可按暂停 按钮（此时暂停按钮又变为自动演示按钮）。 直接单击装置栏区的装置名称。如果你想有选择性地学习某种装置，可直接将鼠标指针指向你所选择的装置名称，然后单击即可显示其学习界面。 退出有机化学装置库单击界面上的返回 按钮，即可退回到预备室内；再单击预备室的门 即可退到有机实验室场景式界面。若想退出本课件，可单击电梯的门，然后输入口令YJMMCAI，按回车键（Enter键）退出。 有机化学装置的装配练习 启动有机化学装置装配练习目录窗口将鼠标指针指向有机化学室的门，并单击它即可启动有机化学装置装配练习目录窗口（图34）。 装置装配模拟练习 进入装配练习界面。将鼠标指针指向要选择练习安装的装置（本练习共有两个内容：分馏装置安装和蒸馏装置安装），指针变为小手后单击，此时屏幕上会出现一个选择工作方式的对话框。将鼠标指针指向手动方式单击选中，再按确定即可进入装配练习界面（图37）。图37 装配练习界面 进行装配练习。装配：将鼠标指针指向所要仪器，然后拖动它移到目标位置再释放即可。如果装配过程中出现错误，程序会给出提示信息指导你装配。完成情况：装配完成后，屏幕上会出现一个“报告”提示信息，总结本次装配练习的完成情况。观看装配效果：通过界面下部的七个功能按钮即可自行掌握进度进行观看。此时，若想再进行练习，单击返回功能键即可重新进入该装置装配练习界面。 进行新的装配练习。单击返回 按钮从上一个装置装配练习界面中退出，再重新选择，重复上述步骤即可。 退出装置装配练习单击有机化学装置装配练习目录窗口中的返回 按钮，即可退回到有机化学实验室场景式界面；若想退出本课件，单击电梯门，然后输入口令YJMMCAI按回车键（Enter键）即可。五、思考题 在装配、拆卸有机化学实验装置时，我们应遵循怎样的顺序？ 在仪器装置装配过程中，我们应注意什么？当装置由左右两部分构成时，我们又应如何联接？ 普通蒸馏装置由哪些仪器搭置而成？适用于什么样的反应条件？实验5-3模拟有机合成实验一、目的要求 掌握七个典型有机化合物的合成 了解进行有机合成实验的一般程序 进一步巩固有机合成的一些基本操作二、实验原理各有机合成实验的原理请参看有机合成实验实践操作部分的相应各章节。三、实验仪器386以上微机，有机化学实验多媒体课件1.0版四、模拟操作步骤 启动模拟合成实验目录窗口界面单击有机化学室的门，即可进入模拟合成实验目录窗口界面，如图3-8所示。图 3-8 模拟合成实验目录窗口界面此界面包括七个模拟合成实验，分别为：环己烯的合成、肉桂酸的合成、乙酸正丁脂的合成、3-丁酮酸乙脂的合成、1-溴丁烷的合成、7，7-二氯双环4，1，0庚烷的合成 、乙酰苯胺的合成。 将鼠标指针指向所选实验名称前的图标，当图标由蓝色变为红色指针变为小手时，单击即可进入所选模拟合成实验的学习界面。 进行模拟合成实验 实验指南流程图在实验学习界面中我们首先学习的是实验指南流程图，通过它我们可以从总体上把握进行实验的过程。 进入实验场景式界面单击实验流程图下方的开始学习 按钮即可进入实验的场景式界面。如图3-9所示，为乙酰苯胺合成的场景式界面。 图 39 乙酰苯胺合成的场景式界面实验的场景式界面由四个主要部分构成： 中间部分为该实验的反应合成装置的立体模拟。 右侧上部为书架。书架上有五本书，分别为实验概述、红外谱图、注意事项、物性常数、思考题。若想翻看，只需将鼠标指针指向它，然后单击即可。 右侧中部为药品柜。单击柜门，即可显示此实验所需的试剂及其用量。 右侧下部为名师演示。单击它，在屏幕的左上侧就会出现一个对话框，其内容是此实验所涉及的基本操作。只要用鼠标单击某项基本