苯甲酸钠检验操作规程.doc

标准操作规程标 题：苯甲酸钠检验标准操作规程生效日期 年 月 日 页次：1/3编号：SOP-QC-160-01颁发部门：质量管理部 新订 修订原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门： QC。目的：建立一个苯甲酸钠检验标准操作规程。范围：适用于苯甲酸钠原料。责任者：QC化验员、QC主任。规程：1. 分子式：C7H5NaO2 分子量：144.112. 性状2.1. 本品为白色颗粒，粉末或结晶性粉末；无臭或微带臭气，味微甜带咸。2.2. 本品在水中易溶，在乙醇中略溶。3. 鉴别3.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、试管、滴管、25ml烧杯、25ml容量瓶、红外光谱仪、酒精灯。3.2. 试剂：FeCl3、稀HCl、H2SO4。3.3. 操作方法3.3.1. 取供试品的中性溶液，加FeCl3试液，即生成赤者色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。3.3.2. 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。3.3.3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集234图）一致。4. 检查4.1. 酸碱度4.1.1. 仪器：100g药物天平、20ml量筒、试管、25ml烧杯、0.5ml刻度吸管、25ml比色管。4.1.2. 试剂：酚酞指示剂、H2SO4、NaOH。标准操作规程标 题苯甲酸钠检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-160-01页次：2/34.1.3. 操作方法取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显淡红色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡红色应消失；如无色，加NaOH滴定液（0.1mol/L）0.25ml，应显淡红色。4.2. 干燥失重4.2.1. 仪器：DH64型电热恒温干燥箱、TG328A型电光分析天平、4cm扁形称量瓶、干燥器。4.2.2. 操作方法：取供试品，混合均匀，取约1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥到恒重，减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。4.2.3. 计算4.2.4. 判定：减失重量不得过1.5%。4.3. 重金属4.3.1. 仪器：25ml烧杯、玻璃棒、滤纸、滴管、5ml量筒、25ml比色管、TG328A型电光分析天平。4.3.2. 试剂：醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺。4.3.3. 操作方法除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。4.3.4. 判定：含重金属不得过百万分之十。4.4. 砷盐4.4.1. 仪器：100g药物天平、40ml瓷坩埚、DH64型电热恒温干燥箱、电炉、150ml磨口锥形瓶、导气管、25ml刻度吸管、WS213365型电热水浴锅。标准操作规程标 题苯甲酸钠检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-160-01页次：3/34.4.2. 试剂：盐酸、纯水、碘化钾溶液。4.4.3. 操作方法4.4.3.1. 取无水碳酸1g，铺于坩锅底部与四周，再取本品0.4g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用火烧灼使炭化，再在500600炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶液。4.4.3.2. 取按各药品项下规定方法制成的供试液，置于瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。4.4.4. 判定：依法检查应符合规定（0.0005%）。5. 含量测定5.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、分液漏斗、100ml具塞锥形瓶、20ml量筒、25ml酸式滴定管、滴定台。5.2. 试剂：乙醚、甲基橙指示剂、0.5mol/L盐酸溶液。5.3. 操作方法取本品约1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用0.5mol/L盐酸溶液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定