双黄连口服液.docx

药物分析综合试训 前言双黄连口服液 通用名称：双黄连口服液 汉语拼音：Shuanghuanglian Koufuye【成 份】金银花、黄芩、连翘；辅料为蔗糖、香精。【性 状】本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦。【功能主治】疏风解表，清热解毒。用于外感风热所致的感冒，症见发热、咳嗽、咽痛。【规 格】每支装10毫升【用法用量】口服。一次20毫升(2支)，一日3次；小儿酌减或遵医嘱。【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。【功能与主治】辛凉解表，清热解毒。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。【用法与用量】口服，一次20ml，一日3次，小儿酌减或遵医嘱。【规格】每支10ml【贮藏】密封，避光，置阴凉处。【包 装】低硼硅玻璃管制口服液体瓶、口服液瓶铝塑组合盖、药用氯化丁基胶塞装，每盒装10支；每盒装6支；每盒装12支。【使用期限】二年【执行标准】中国药典2005年版一部 双黄连口服液由金银花、黄芩及连翘经提取精制而成,具有辛凉解表、清热解毒功效,对于上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎、病毒性肺炎等细菌和病毒感染性疾病有一定疗效。其中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩素是其主要活性成分。 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 绿原酸（Chlorogenic acid）为多种中草药的有效成分，具有抗菌消炎、抗氧化、抗细胞衰老，对消化道的癌症有明显抑制作用和调节机体免疫功能的作用 。还具有增色和护色作用，可用于食品、果品保鲜等 。双黄连口服液为中药黄芩、金银花和连翘的提取物 ，其中除黄芩苷外，绿原酸也是主要成分之一，在中国药典、中国兽药典中尽管未提及含量要求，但其重要性并不亚于黄芩苷，也可作为产品质量控制的另一指标之一。 用于生产浓缩型双黄连口服液制剂的制备方法，制剂中主要含有金银花、黄芩、连翘三种药材。制备时，主要采用的是现代分离、精制技术，采用酸沉、醇沉、利用不同pH调节、萃取、高速离心等方法，且对药料的深度加工，使药料的有效成分能够得到充分利用，药物浓度增大、有效成分含量提高；缩短生产周期，降低生产成本。因为有效成分含量提高、单位体积内有效浓度增加，其口服用量相应减少，使服用、携带更方便。 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 正文一、材料与器材（一）材料双黄连口服液、乙醇溶液、黄芩苷对照品、绿原酸对照品、乙酸、甲醇、冰醋酸（二）器材比重瓶、pH计、高效液相色谱仪、澄明度检测仪、容量瓶（50ml）、棕色容量瓶（50ml）、针头滤器、烧杯（50ml）、玻璃棒、滤纸二、实验方法【鉴别】 取本品1ml,加水5ml，摇匀，作为供试品溶液。 再取黄芩甙、绿原酸对照品，分别加75乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验，吸取上述四种溶液各12l，分别点于同一聚酰胺薄膜(57cm)上,以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与黄芩甙、绿原酸对照品及连翘对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】 相对密度应不低于1.12(中国药典1990年版一部附录34页)比重瓶法测相对密度（1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度低于20）（2）装上温度计（瓶中应无气泡），置20的水浴中放置1020分钟，使内容物的温度达到20。 （3）用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。 （4）将比重瓶自水浴中取出，用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量 （5）将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水。 （6）照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 供试品的相对密度供试品重量/水重量 pH值，应为5.07.0(中国药典1990年版一部附录40页)。 其他应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版附录15页)。【含量测定】1、黄芩照高效液相色谱法测定1.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相，检测波长为274nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。1.2对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。1.3供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml容量瓶中，加50%适量，超声处理20min，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。1.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2微升，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml 含黄芩按黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于8.0mg。2、金银花照高效液相色谱法测定2.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相，检测波长为324nm。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于6000。2.2对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加水制成每1ml含40微克的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置50ml棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。2.4测定法 分别精密吸取对照品溶液10微升与供试品溶液5微升，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml 含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg。三、结果的分析（一）双黄连口服液的鉴别反应图1为点样后的聚酰胺薄膜经紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显同样颜色的荧光斑点。所以鉴别合格。（二）双黄连口服液的杂质检查图2为称量比重瓶1、经检测此品相对密度为1.13，符合药典标准。2、经检测此品的pH为6.2，符合药典标准。3、在澄明度检测仪下观察此品，无杂质，符合药典标准。1、黄芩苷图3为黄芩苷的色谱图由图3可知黄芩苷的出峰时间在7.58.0min。 图4为本组黄芩苷的色谱图 图5为黄芩苷的标准曲线本组黄芩苷的出峰时间在7.629min，进样量为2.00微升，根据图5公式得2.00微升中含黄芩苷0.27微克。即此品每1ml含黄芩苷6.77mg，不符合药典标准。2、绿原酸图6为绿原酸色谱图由图6可知绿原酸的出峰时间在910min。图7为本组绿原酸色谱图图8为绿原酸标准曲线本组绿原酸的出峰时间在9.997min，进样量为5.00微升，根据图8公式得5.00微升中含绿原酸0.024微克。即此品每1ml含绿原酸1.18mg，符合药典标准。 结论本组测定的双黄连口服液除黄芩苷的含量不符合药典以外，其余均符合药典要求。 实训感受 本次实训通过对双黄连口服液的检查鉴定，了解到很多不同的测定，鉴别药品的方法，并了解了很多由实践和资料查找中得到的知识，比如在实践中对液相色谱仪的使用，有了较清楚的了解，在查找资料时知到了中国药典中双黄连口服液质量标准是以黄芩苷含量来控制产品质量的，但绿原酸也是其主要成分之一，直接影响产品的质量。此次实训感到受益颇丰。参考文献 1 王天制，李永梅.金银花的研究进展.华西药学杂志，2000，15（4）:292-298. 2 阎巧鹃，韩鲁佳，江正