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聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 一、 实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备聚乙烯醇缩甲醛胶水二、 实验药品、仪器及装置 药品:聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠仪器:三口瓶,搅拌器,温度计 ,电热套装置图:三、 实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理: 聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶性愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。因此在反应过程中,特别注意要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。四、 实验步骤及现象1、在250ml三口瓶中,加入90ml蒸馏水+7g聚乙烯醇,搅拌,升温溶解 溶解后,溶液中充满气泡,但溶液澄清 2、待聚乙烯醇完全溶解,先降温至30-45,加入4.6ml甲醛,搅拌15min,+1:4盐酸,pH为13 pH为1-3 3、保持反应温度90度左右,搅拌,当体系中出现气泡或絮状物,立即+1.5ml 8%NaOH溶液,再+34ml蒸馏水,使pH为8-9 得到粘稠胶状物,即胶水 4、冷却出料,获得胶水 测得产物粘度为0.003五、 实验结果最后获得粘度是0.003的胶水六、 实验分析1)、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用? 答:聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的,首先生成半缩醛,再生成碳正离子,最后与相邻的羟基作用而得缩醛: 同时,加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。 2)、为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:因为聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团,而缩醛基是疏水性基团。所以,缩醛度增加,会导致水溶性下降,直到产物完全不溶于水! 3)、 产物最终为什么要把pH 调到89?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性。 答:因为胶水在碱性条件下稳定,因缩醛化反应在酸性条件下是可逆反应,为控制逆向反应,故在反应前控制pH为1-3,且胶水在放置过程中pH值随温度的下降而降低,故
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