盐酸环丙沙星工艺.doc

盐酸环丙沙星工艺将200kg环丙羧酸，300kg无水哌嗪，700kg二甲基亚砜一并投入13#缩合釜，升温搅拌，85保温反应6小时，抽真空减压90-98蒸馏二甲基亚砜哌嗪母液，降温加适量水、氢氧化钠，、搅拌至完全溶解，转料到5#碱溶脱色釜，加水2000kg，升温调PH值10，升温至75加入5kg活性炭，脱色2小时，经PE过滤至4#中转釜，然后分料至6#、7#结晶釜，冷却水降温结晶3小时，甩滤离心得环丙沙星粗品，（滤液收集至1#、2#回收釜储槽待回收环丙沙星），称重，将粗品平均投入10#、11#、12#酸溶成盐釜，加适量水升温搅拌，升温至70度，滴加高位罐中的盐酸，滴加时间1小时，待完全溶清后保温2.5小时反应成盐，冷却水降温结晶甩滤得粗品备用（滤液收集至1#、2#回收釜储槽待回收），将粗品投入8#、9#精制釜，加乙醇、水适量，升温搅拌，待温度升至80度左右溶清（如为完全溶清补加水），保温2.5小时，冷却结晶，冷却水降温至25度换冷冻盐水降温至0-5度以下，离心甩滤，用17#釜冷冻乙醇漂洗（滤液收集至14#-16#回收处理），得盐酸环丙沙星成品。请补充以下内容将200kg环丙羧酸，300kg无水哌嗪，700kg二甲基亚砜（先用真空抽入无水哌嗪和二甲基亚砜，然后从釜口投入羧酸）一并投入13#缩合釜，升温搅拌，85保温反应6小时（反应过程保持回流状态，蒸汽经冷凝器冷凝回流至反应釜），抽真空减压90-98蒸馏二甲基亚砜哌嗪母液（真空泵是室外的水环式真空机，真空缓冲罐是在真空泵旁边），降温加适量水、氢氧化钠（水是通过管道直接加入，氢氧化钠是固体的，直接投的），搅拌至完全溶解，转料（放料至周转桶，真空抽料至5#釜）到5#碱溶脱色釜，加水2000kg（高位罐直接加水），升温调PH值10（高位罐已配制的低浓度氢氧化钠水溶液），升温至75加入5kg活性炭，脱色2小时，经PE过滤（高效PE过滤机，5#与4#反应釜中间位置，立式，空压过滤）至4#中转釜，然后分料（直接真空转料）至6#、7#结晶釜，（6#、7#都是结晶釜）冷却水降温结晶3小时，甩滤离心（利用车间内6、7号釜旁边的4只离心机）得环丙沙星粗品，（滤液收集至1#、2#回收釜储槽待回收环丙沙星），称重，将粗品平均投入10#、11#、12#酸溶成盐釜，加适量水（管道直接加入？）升温搅拌，升温至70度，滴加高位罐中的盐酸（盐酸是从桶真空抽入高位槽），滴加时间1小时，待完全溶清后保温2.5小时反应成盐，冷却水降温结晶甩滤得粗品备用（滤液收集至1#、2#回收釜储槽待回收），将粗品投入8#、9#精制釜，加乙醇（高位槽，用桶装运到车间内真空抽入高位槽）、水（高位罐）适量，升温搅拌，待温度升至80度左右溶清（如为完全溶清补加水），保温2.5小时，冷却结晶，冷却水降温至25度换冷冻盐水降温至0-5度以下，离心甩滤，用17#釜冷冻乙醇（釜里面抽入少量乙醇，用冷冻盐水降温至零下）漂洗（用塑料桶，离心过程中用水舀倒入离心机，滤液收集至14#-16#回收处理），得盐酸环丙沙星成品。（成品然后去1000L真空双锥干燥机烘干烘干,真空状态60度左右，1台）1#釜为碱溶母液回收蒸馏釜，离心机甩滤滤液中含有少量的环丙沙星，通过真空抽料至反应釜中，升温蒸馏水分，水分通过冷凝器收集储罐做污水处理，釜内浓缩液降温收集，待量到1500升左右，抽至2#回收釜进行沉淀，分层收集沉淀物，集中处理（同盐酸环丙沙星工艺），3#反应釜是回收酸溶母液（酸溶离心甩滤母液），通过真空抽至釜内，滴加高位罐中的液碱（真空抽入），调节PH至中性,升温蒸馏浓缩方式提取（同1#-2#方法）。15#反应釜为精制母液回收釜，真空抽取收集的母液加入一定量的活性炭吸附母液中的盐酸环丙沙星，通过PE过滤器收集集中处理，PE过滤滤液经14#釜收集装桶（低含量酒精，收集出售）。16#