铝土矿的化学分析.doc

铝土矿化学分析方法第1部分：氧化铝的分析1 范围本标准规定了分析铝土矿石中氧化铝含量的方法提要、试剂、分析试液的制备、分析步骤、分析结果计算及允许差。本标准适用于铝土矿石中氧化铝含量的分析。测量范围：4080。2 方法提要移取制备试液于已加有准确体积EDTA标准液的锥形瓶中，再加入酒石酸溶液掩蔽钛。调节PH为5.25.9，煮沸使铁铝完全络合，用硝酸锌回滴过量的EDTA，扣除比色法测定的铁量，计算三氧化二铝的含量。3.试剂3.1 EDTA标准液：0.01961 mol/L；3.2 硝酸锌标准液：0.01961 mol/L；3.3 酒石酸：10%；3.4 甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液；3.5 氨水：1+1；3.6 醋酸醋酸钠缓冲液：PH=5.25.9；3.7 二甲酚橙指示剂：0.25%。4.试样4.1 试样应全部通过125m筛。4.2 试样须在105110下烘干至少1小时除去湿存水，并置于干燥器中冷却至室温。5.分析试液的制备准确称取在105110烘干样品0.2500克，置于30毫升银坩埚中，加3克粒状分析纯氢氧化钠，置于720的高温炉中，熔融20分钟，取出，趁热将熔融物摇开，并使之均匀的附于坩埚内壁上，坩埚外部用去离子水急促冷却，然后将坩埚置于直径9厘米的长颈玻璃漏斗上。漏斗插入已盛有40毫升1+1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中，加少量沸水于坩埚中，待稍剧烈作用后，再加入沸水浸入熔块。将溶液倒入容量瓶中，并立即将瓶中溶液摇匀，再加沸水于坩埚中，直至熔块全部浸出为止。用热水洗净坩埚，再滴加少量1+1盐酸洗净坩埚和盖，最后用热水再次洗涤坩埚及漏斗，并立即摇匀溶液，使熔块全部溶解，冷却至室温，以水定容，混匀，得分析样品制备试液。此溶液供二氧化硅、三氧化二铁、氧化铝、氧化钛及氧化钙的测定。与此同时，制备试剂空白溶液。6.分析步骤移取50ml制备试液于500ml锥形瓶中，准确加入50毫升0.01961 mol/L的EDTA标准液，加10毫升10%的酒石酸溶液，加滴0.1%的甲基红，用1+1氨水调至溶液恰变黄色，立即加入PH=5.25.9的醋酸醋酸钠缓冲液10毫升，煮沸1分钟，取下冷却，加水50约毫升，滴加23滴0.25%二甲酚橙，用0.01961mol/L的硝酸锌滴定至红色即为终点。7.分析结果计算 式中：V1 加入0.01961 mol/L EDTA标准液的量，毫升。 V2 回滴0.01961 mol/L硝酸锌标准液的量，毫升。 M1 EDTA标准液的浓度。 M2 硝酸锌标准液的浓度。0.051 三氧化二铝的毫克当量。G 移取试液中所含的样品重量，克。8.允许差含量 （%）允许差 （%）40.00-60.000.6060.00-70.000.70铝土矿化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定1 范围本标准规定了比色法分析铝土矿中二氧化硅含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果计算、注意事项和允许差。2 方法提要试样经氢氧化钠熔融，浸出、稀释、酸化，使硅全变成分子分散状态的硅酸。分取少量试液在0.10.2mol/L的盐酸酸度下与钼酸铵生成硅钼黄，再以亚铁还原成硅钼蓝，进行比色测定。3.试剂3.1 盐酸：1+99，1+1溶液。3.2 钼酸铵：10%溶液；3.3 硫酸草酸硫酸亚铁铵混合液；3.4 二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL。4.分析步骤移取5毫升制备试液于100毫升容量瓶中，加40毫升1+99盐酸，摇匀；加4毫升10%钼酸铵，摇匀；根据室温放置适当时间（见注意事项温度与硅钼黄发色时间表），加入20毫升硫酸草酸硫酸亚铁铵混合还原液，以水定容，混匀。稍放置。在分光光度计上，于波长700nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。与试样分析的同时进行空白试验。即：移取5毫升试剂空白制备溶液，按试样分析步骤进行,测定吸光度。将试液测得的吸光度减去空白吸光度，从吸光度ASiO2结果表中查出SiO2的百分含量。5.标准曲线的绘制准确移取0.05毫克二氧化硅/毫升标准溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10毫升，分别置于一组预先盛有40毫升1+99盐酸的100毫升容量瓶中，摇匀，以下按试液分析步骤进行。测定其吸光度，减去空白吸光度，并与对应的试样SiO2%绘制曲线，并制作吸光度SiO2%结果表。吸光度的控制5.0010.000.810.0020.001.0铝土矿化学分析方法第6部分：灼烧失量的测定1 范围本标准规定了铝土矿石中灼烧失量含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中灼烧失量含量的测定，测定范围：1030。2 方法原理将试样放入预先加热至恒重的坩埚中，在电炉预热15min，然后将坩埚加盖移至高温炉中，在107520下灼烧至恒重，以失去的质量计算灼烧失量。3 试剂干燥剂：活性氧化铝、变色硅胶。4 试样试样应通过125m分析筛，并在105下烘干至除去湿存水。5 分析步骤称取试样1.000g(精确至0.1mg)，置入已107520下灼烧恒重的瓷坩埚中，记下重量m1,在电炉上予热15