活性炭富集分离.doc

活性炭富集分离-原子吸收法测定铜精矿及矿石中金摘要：试样经灼烧，王水溶解，用活性炭吸附富集后，将吸附了金的活性炭在700-800。C灰化灼烧,用王水溶解,最后用原子吸收光谱仪进行测定.测定范围:0.05-30g/t.检出限为0.05g/t,用于铜精矿及矿石中金的测定，准确度高，精密度好，与外检结果吻合.关键词:铜精矿及矿石 金 活性炭 原子吸收 湖南铜山岭有色金属矿是一个富含银.金.铜.铅.锌.铁等元素的多金属矿山,铜精矿为其主产品之一,其中的金品位为0.1-20g/t,先前采用的氢醌滴定法,相对偏差大，结果不稳定，满足不了生产的要求。为此，我们采用活性炭富集分离-原子吸收法测定，克服氢醌滴定法的不足，所采用的方法经大量的生产实践证明，具有简便.快速,分析成本低,结果准确可靠等优点.令人满意.1 实验部分11 主要仪器和试剂 WFX-1D原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯,工作条件为波长242.8nm.灯电流3.0mA.狭缝宽0.5nm.燃气流量8L/min.燃烧器高度8.0mm 自动控温马弗炉,0-1000。C. 真空泵. 吸附柱：将32mm80mm的玻璃吸附柱插入抽滤筒中，于柱内放置外径31mm.孔径1.32mm.孔数18-25个的塑料底板,底板上依次加入3-4mm纸浆.5-8mm活性炭-纸浆,上面再覆盖一层薄纸浆.装上布氏漏斗,垫两张滤纸,并加少许纸浆,备用. 活性炭-纸浆：用2%氟化氢铵浸泡活性炭一周后，将其滤去，用2%盐酸和水各洗3-4次，烘干后与干纸浆按1+2的质量比混匀。 金标准溶液：1mg/ml(10%盐酸介质)，按常规方法配制；再以10%盐酸逐级稀释成金的标准工作溶液。浓度分别为100ug/ml和10ug/ml., 氯化钠溶液：w=25% 王水：盐酸+硝酸=（3+1） 氟化氢铵溶液：w=2% 动物胶溶液: W=1%1.2 实验方法 移取100ug金标准溶液于300毫升烧杯中，加入20毫升新鲜王水，用水稀至150毫升，安装抽滤吸附装置，吸附柱内装有2-3mm厚滤纸浆,加2-3mm厚活性炭-纸浆,再将布氏漏斗装于吸附柱上,铺入大小相同的定性滤纸一张，将金标准溶液倒入布氏漏斗中过滤.吸附金，滤干后，用热的2%的盐酸洗涤表皿及烧杯3-4次.残渣7-8次。取下布氏漏斗,依次用下列溶液洗涤活性炭:温热的2%盐酸洗5-7次,温热的2%氟化氢铵洗5次,最后用温水洗4次. 将活性炭-纸浆吸附物取下放入50毫升瓷坩埚中,于马弗炉内低温炭化.灰化后,升温至700-800。C灼烧30-60分钟，至无炭粒存在，取出冷却。往坩埚内加入4-5滴氯化钠溶液及2毫升新鲜王水，至沸水浴上蒸干，取下，加5-8滴盐酸，重复蒸干2次，加5毫升盐酸（1+9），低温溶解盐类。取下冷却。移入50毫升容量瓶中，以水定容。于波长242.8nm处测量吸光度，减去试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量浓度。2 结果与讨论21 活性炭用量及金的回收率 结果表明，在含100ug金的溶液中，当活性炭用量小于0.5g时，金的吸附.富集不完全,回收率偏低;0.51.0g时,回收率达到99-100%;但活性炭量太多,过滤灼烧太慢,并带下较多的杂质,影响测定,选用0.8g为最佳.取0.8克活性炭,按实验方法取不同浓度的金进行实验,;回收率在97102%之间.2.2 吸附介质及浓度结果表明,100ug金在盐酸,硝酸及5-60%王水介质中,活性炭均可定量吸附金小于5%或大于60%的王水介质中,吸附率下降,实验表明，选用10%王水介质上柱.2%盐酸淋洗,效果好.2.3 氟化氢铵用量 结果表明,含100ug金溶液中，洗涤的氟化氢铵用量,少则起不到除杂质的效果；但用量太多，又会导致金的流失，结果偏低；以15-40ml洗涤效果好，选用30ml分5次洗涤。24 蒸馏水用量 结果表明，对100ug金溶液中用蒸馏水洗涤，用量少时，活性炭洗不到中性，灰化和灼烧灰团较大，影响结果的可靠性，蒸馏水用量太多则同样导致金的流失，结果偏低。用10-30ml淋洗效果佳。选取20ml分4次洗柱。25 温度的影响 结果表明，洗涤含100ug金的溶液时，洗涤温度太低，洗涤效果不好，结果不稳定；洗涤温度太高，又造成金的流失。温度在50-60度时，洗涤效果最佳。2.6 蒸干时间 结果表明,坩埚在水浴上两次蒸干时间一般不要超过30分钟,蒸干至无酸味不可再延长蒸干时间,否则会造成测定结果偏低,时间越长,偏低越多. 2.7 灼烧活性炭的温度及时间 实验了不同灼烧温度及时间对100ug金的测定结果的影响，见表 1 ，结果表明，灼烧温度低.时间短,灰化不完全,并且灰团较大.王水不易溶解,结果偏低.本法选用700度灼烧1小时. 表1 灼烧温度和时间的影响 回收率 灼烧时间 % （分）灼烧温度（度） 405060901206005563 82 85 85650 8796 100 100 1007009498 100 100 1007509699 100 100 1002.8 共存离子 在拟定的实验条件下，测定50ug金时，测定误差小于5%时，以下离子（以mg计）不干扰测定：Fe3+(80),Zn2+(50),Zr().As3+(20),Bi3+(8),Pb2+(5),Sb3+(4),Ce().U()(4.0),Ag+(1.0),Pt4+(0.2),.K+.Na+(1000),Mg2+.Al3+.Ca2+(100),SO42-.PO43-(100)2.9 工作曲线 分别移取0，200，400，600，800，1000ug金标准溶液，置于一组100毫升的容量瓶中，各加入10毫升盐酸，以水定容，此溶液含金分别为0，0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/ml按照试样相同条件，用原子吸收光谱法测量吸光度.减去“零”标准溶液的吸光度,以金的质量浓度为横座标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线. 3. 样品分析称取20克样品于瓷蒸发皿中铺开,放入马弗炉中,焙烧去硫.然后转入400毫升烧杯中,用少量水湿润,加皿,加50-80毫升王水,加热微沸30-60分钟,取下加10毫升动物胶溶液,搅拌,温水稀至100-120毫升,余同实验方法,由工作曲线上查得金的质量浓度,计算出金的含量.测定结果见表2. 表 2 分析结果对照标样 标准值 测定值(n=10) RSD(%)GB-5 1.45 1.43 1.29GB-8 23.30 23.20 2.14GB-11 4.72 4.82 2.11GB-3 5.12 5.15 1.18YB-29 2.55 2.52 1.33W92-1 10.22 10.33