气相液相检测方法的仪器辅助设备和试剂药品使用清单.doc

气相液相检测方法的仪器辅助设备和试剂药品使用清单陈月萌烷烃类化合物（戊烷，己烷，庚烷）GCGBZ/T160.38-2006工作场所空气中有毒物质的测定（20项）芳香烃类化合物（苯，甲苯，二甲苯，乙烯，苯乙烯）GCGBZ/T160.42-2006醇类化合物（甲醇，异丙醇，丁醇，异戊醇）GCGBZ/T160.48-2006酚类化合物（苯酚，甲酚，间苯二酚）GCGBZ/T160.51-2006脂肪族酮类化合物（丙酮，丁酮等）GCGBZ/T160.55-2006卤代烷烃类化合物（三氯甲烷， 四氯化碳等）GCGBZ/T160.45-2006脂肪族醚类化合物（乙醚，异丙醚）GCGBZ/T160.52-2006芳香族酯类化合物（邻苯二甲酸二丁酯）HPLCGBZ/T160.66-2006一 工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物（戊烷，己烷，庚烷）1 仪器辅助设备：1.1 活性炭管，热解吸型，内装100mg 活性炭。1.2 空气采样器，流量0500ml /min。 1.3 热解吸器。1.4 注射器, 100ml，1ml。1.5 微量注射器，10l。 1.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色 谱 柱 1：3m4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100；柱温：60；汽化室温度：120；检测室温度：150；载气（氮气）流量：40ml/min。色 谱 柱 2：3m4mm，内装GDX-102；柱温：90；汽化室温度：250；检测室温度：250；载气（氮气）流量：50ml/min。2 试剂2.1 FFAP，色谱固定液。2.2 Chromosorb WAW DMCS担体，6080目；GDX-102 固定相，6080目。2.3 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的戊烷、己烷或庚烷（色谱纯，20时，1l 戊烷、己烷和庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，计算出浓度，再稀释成10.0mg/ml 标准气。或用国家认可的标准气配制。二 工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物（苯，甲苯，二甲苯，乙烯，苯乙烯）1 仪器1.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。1.2 空气采样器，流量0500ml/min。 1.3 溶剂解吸瓶，5ml。1.4 微量注射器，10ml。1.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色 谱 柱 1：2m4mm，PEG 6000（或FFAP）: 6201红色担体 =5:100。色 谱 柱 2：2m4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。色 谱 柱 3：30m0.53mm0.2mm，FFAP。柱温：80；汽化室温度：150；检测室温度：150；载气（氮气）流量：40ml/min。2 试剂2.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。2.2 PEG6000、FFAP、DNP和有机皂土-34，均为色谱固定液。2.3 6201红色担体和Shimalite担体，6080目。2.4 标准溶液：加约5ml 二硫化碳于10ml 容量瓶中，用微量注射器准确加入10ml苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯（色谱纯；在20，1ml 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯和苯乙烯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg 、0.8670 mg、0.9060mg），用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。三 工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物（三氯甲烷， 四氯化碳等）1 仪器1.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。1.2 空气采样器，流量0500ml/min。1.3 溶剂解吸瓶，5ml。1.4 微量注射器，10ml。1.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱1（用于三氯甲烷、四氯化炭、二氯乙烷和三氯丙烷）：2m4mm FFAP:6201红色担体 = 10:100。柱温：100（用于三氯甲烷和四氯化炭）；150（用于二氯乙烷和三氯丙烷）；汽化室温度：200；检测室温度：200；载气（氮气）流量：25ml/min。色谱柱2（用于六氯乙烷）：2m4mm，OV-17：QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100。柱温：130；汽化室温度：200；检测室温度：230；载气（氮气）流量：30ml/min。2 试剂2.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰。2.2 FFAP、OV-17和QF-1，色谱固定液。2.3 6201红色担体和Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，6080目。2.4 标准溶液：将5ml 二硫化碳加入10ml 容量瓶中，准确称量后，加入适量三氯甲烷、四氯化炭、二氯乙烷、六氯乙烷或三氯丙烷（色谱纯），再准确称量。加二硫化碳至刻度，由2次称量之差计算溶液的浓度，为三氯甲烷、四氯化炭、二氯乙烷、六氯乙烷或三氯丙烷标准溶液。四 工作场所空气有毒物质测定醇类化合物（甲醇，异丙醇，丁醇，异戊醇等）1 仪器1.1 硅胶管，溶剂解吸型，200mg/100mg 硅胶（用于甲醇和乙二醇）。1.2 活性炭管，溶剂解吸型，100mg/50mg 活性炭（用于异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、二丙酮醇、丙烯醇和氯乙醇）。1.3 GDX- 501管，溶剂解吸型， 100mg/50mg GDX-501（用于糠醇）。1.4 空气采样器，流量 0500ml/min。1.5 溶剂解吸瓶，5ml。 1.6 微量注射器，10ml。 1.7 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱1（用于甲醇）：2m4mm，GDX-102；柱温：140；汽化室温度：180；检测室温度：200；载气（氮气）流量：35ml/min。色谱柱2（用于甲醇以外醇类化合物）：2m4mm，FFAP:Chromosorb WAW10:100；柱温：90（用于异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇和丙烯醇）；100（用于二丙酮醇）；140(用于糠醇和氯乙醇)；170（用于异辛醇和乙二醇）；汽化室温度：200；检测室温度：220；载气（氮气）流量：40ml/min。2 试剂2.1 解吸液：色谱鉴定无干扰峰。表1 待测物的解吸液待测物解吸液甲醇蒸馏水丙烯醇二硫化碳丁醇和异戊醇异丙醇的二硫化碳溶液(2)乙二醇异丙醇溶液(2)氯乙醇异丙醇的二硫化碳溶液(5)异丙醇和异辛醇异丁醇的二硫化碳溶液(1)糠醇丙酮二丙酮醇异戊醇的二硫化碳溶液(1.5)2.2 FFAP，色谱固定液。2.3 Chromosorb WAW和 GDX-102，色谱担体，6080目。2.4 标准溶液：于25ml 容量瓶中，加入约5ml 解吸液，准确称量后，加入一定量待测物，再准确称量；分别用相应的解吸液稀释至刻度，由2次称量之差计算出浓度，为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 五 工作场所空气有毒物质测定酚类化合物（苯酚，甲酚，间苯二酚）1 仪器1.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg 硅胶。1.2 空气采样器，流量 0500ml /min。 1.3 溶剂解吸瓶，5ml。 1.4 微量注射器，10ml。 1.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色 谱 柱 1：35m0.22mm5mm，FFAP。柱温：70，15min；升温速率12/min；190，15min；汽化室温度：220；检测室温度：300；载气（氮气）流量：7ml/min。色 谱 柱 2：4m4mm，对苯二（对辛氧基苯甲酸酯）（PBOB）:磷酸:405担体=5:1:100；担体先涂1（V/V）磷酸（甲醇作溶剂）；溶剂驱除后，再涂5PBOB（二氯甲烷作溶剂），于150老化。柱温：114（开机后先在140恒温1h后再降至114）；汽化室温度：150；检测室温度：150；载气（氮气）流量：16ml/min。2 试剂2.1 解吸液：丙酮（用于毛细管柱），色谱纯；乙醚（用于PBOB柱），色谱纯。 2.2 PBOB，色谱固定相。2.3 磷酸，优级纯，251.68g/ml。2.4 405担体，色谱担体，80100目，硅烷化。 2.5 标准溶液：准确称取一定量的苯酚或甲酚（色谱纯），溶于解吸液中，定量转移入25ml容量瓶中，加解吸液至刻度，计算出浓度，为标准贮备液。临用前，再稀释成1.0mg/ml 苯酚和甲酚标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。六 工作场所空气有毒物质测定脂肪族醚类化合物（乙醚，异丙醚）1 仪器1.1 活性炭管，热解吸型，内装100mg 活性炭。1.3 空气采样器，流量0500ml/min。 1.4 热解吸器。 1.5 微量注射器，10ml。 1.6 注射器，100ml，1ml。1.7 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色 谱 柱：2m4mm OV-17:Shimalite W 1.5 :100 柱 温：80 汽化室温度：180 检测室温度：180 载气（氮气）流量：40ml/min 2 试剂2.1 OV-17，色谱固定液。2.2 Shimalite W，色谱担体，80100目。2.3 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的乙醚或异丙醚（色谱纯；20，1ml 乙醚和异丙醚分别为0.7135mg和0.7258mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，配成一定浓度的乙醚或异丙醚标准气。或用国家认可的标准气配制。七 工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物（丙酮，丁酮等）1 仪器1.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。1.2 空气采样器，流量0500ml/min。 1.3 溶剂解吸瓶，5ml。1.4 微量注射器，10l。1.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件 色 谱 柱：2m4mm FFAP:6201担体 10:100 柱 温：90 汽化室温度：140 检测室温度：160 载气（氮气）流量：30ml/min 2 试剂2.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。2.2 FFAP，色谱固定液。2.3 6201担体，6080目。2.4 标准溶液：于25ml 容量瓶中，加入约5ml 二硫化碳，准确称量后，加入适量丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮（色谱纯），再准确称量；加二硫化碳至刻度，由2次称量之差计算出溶液的浓度，为丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。八 工作场所空气有毒物质测定芳香族酯类化合物（邻苯二甲酸二丁酯）1 仪器1.1 硅胶管：溶剂解吸型，内装200mg/100mg 硅胶。1.2 空气采样器，流量 0500ml/min。1.3 溶剂解吸瓶，5ml。1.4 微量注射器，50ml 和10ml。1.5 HPLC仪，紫外光检测器。仪器操作条件色谱柱：200